常見陽離子的分離與鑒定第III組陽離子

1、常見陽離子的分離與鑒定第組陽離子的分離和鑒定1第組陽離子的分離和鑒定第組陽離子包括Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ 離子 在氨堿性溶液中生成硫化物沉淀完全 Cr3+、Al3+ 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀 21 Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+ 在氨性溶液中與硫代乙酰胺的作用取 Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+試液各 2 滴，分別 濃氨水至堿性 5%硫代乙酰胺溶液 2 滴 沸水浴加熱，觀察生成沉淀的顏色。32第組陽離子與氨水的反應(yīng) 取 Fe3+、Ni2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+液各 4

2、滴分別 2mol/L氨水1滴，觀察生成沉淀的顏色。再滴加6mol/L氨水， 觀察沉淀的溶解情況 。43第組陽離子與NaOH和H2O2的反應(yīng) 取 Fe3+、Ni2+、 Mn2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+ 溶液各 4 滴分別 2 mol/L NaOH 溶液 1 滴， 觀察生成沉淀的顏色。再滴加 6mol/L NaOH 溶液，觀察沉淀溶解情況 。再加入3% H2O2 溶液 2 滴，水浴中加熱，觀察有何變化。 54第組陽離子的鑒定反應(yīng) (1) Al3+離子的鑒定反應(yīng) a以鋁試劑鑒定Al3+ 離子 鋁鹽溶液2滴及2mol/L HAc溶液4滴+鋁試劑4滴沸水浴加熱滴加2mol/L氨水至堿

3、性（石蕊試紙）滴加2mol/L (NH4)2CO3溶液3滴生成鮮紅色沉淀。 b以茜素試劑鑒定Al3+ 離子 紙上點(diǎn)滴反應(yīng)：茜素試劑及鋁鹽溶液各1滴兩斑點(diǎn)相交在氨水瓶口熏12min 茜素斑點(diǎn)呈紫色，鋁鹽溶液浸潤的斑點(diǎn)無色，兩斑點(diǎn)相交處則為紅色將濾紙烘干使氨揮發(fā)，則紫色變淡而紅色不褪。 64第組陽離子的鑒定反應(yīng) (2) Cr3+離子的鑒定反應(yīng) 定性分析中一般是將三價(jià)鉻氧化成鉻酸鹽，再進(jìn)行鑒定鉻酸鹽。 aCr3+ 離子氧化成為鉻酸鹽 小試管中加入三價(jià)鉻鹽溶液2滴，滴加2mol/L NaOH溶液至生成沉淀又溶解滴加3% H2O23滴水浴加熱溶液漸黃即生成鉻酸鹽。 b以Pb(NO3)2試劑鑒定鉻酸鹽 鉻

4、酸鹽溶液1滴滴加Pb(NO3)2試劑1滴，即得黃色PbCrO4沉淀。 c過鉻酸法鑒定鉻酸及重鉻酸鹽 試管中滴加乙醚、1mol/L H2SO4溶液及3% H2O2溶液各7滴混勻滴加K2CrO4 或K2Cr2O7溶液1滴振搖試管則上層乙醚生成特征藍(lán)色。 CrO42- + 2 H2O2 + 2 H+ = H2CrO6 + 2 H2O Cr2O72- + 4 H2O2 + 2 H+ = 2 H2CrO6 + 3 H2O74第組陽離子的鑒定反應(yīng) (3) Mn2+離子的鑒定反應(yīng) 在小試管中加入少許NaBiO3粉末滴加 6mol/L HNO3溶液10滴及錳鹽溶液1滴水浴加熱，即生成紫紅色高錳酸鹽。 (4)

5、Fe3+離子的鑒定反應(yīng) a以K4Fe(CN)6 試劑鑒定Fe3+ 離子 在點(diǎn)滴板上滴加三價(jià)鐵鹽溶液及K4Fe(CN)6 試劑各1滴立即生成藍(lán)色沉淀。 b以KSCN試劑鑒定Fe3+ 離子 在點(diǎn)滴板上加三價(jià)鐵鹽溶液及KSCN試劑各1滴立即呈深紅色。(5) Fe2+ 離子的鑒定反應(yīng) 在點(diǎn)滴板上加二價(jià)鐵鹽溶液及K3Fe(CN)6 試劑各1滴立即生成藍(lán)色沉淀。(6) Ni2+ 離子的鑒定反應(yīng) 在點(diǎn)滴板上加鎳鹽溶液及2mol/L 氨水各1滴加丁二酮肟試劑1滴生成鮮紅色沉淀。84第組陽離子的鑒定反應(yīng) (7) Zn2+離子的鑒定反應(yīng) 在點(diǎn)滴板上加0.02% CoCl2 溶液及 (NH4)2Hg(SCN)4 試

6、劑各1滴攪拌混勻，不生成沉淀加鋅鹽溶液1滴立即析出藍(lán)色沉淀。(8) Co2+離子的鑒定反應(yīng) a以NH4SCN試劑鑒定Co2+ 離子 在點(diǎn)滴板上加鈷鹽溶液及NH4SCN試劑各1滴加丙酮2滴，溶液即呈現(xiàn)天藍(lán)色。 b以KNO2試劑鑒定Co2+ 離子 在小試管中滴加鈷鹽溶液2滴6mol/L HAc溶液酸化加6mol/L KNO2試劑2滴水浴加熱立即析出黃色的K3Co(NO2)6沉淀。95第組陽離子的分離與鑒定 (1) Cr3+、Al3+、Zn2+ 離子與Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+ 離子的分離 取第III組陽離子試液于25ml燒杯，加濃鹽酸5滴煮沸除H2S，蒸發(fā)濃縮至1ml左右6mol/L

7、NaOH調(diào)節(jié)pH9 3%H2O25滴 40% NaOH溶液5滴充分?jǐn)嚢柚蠓谐^量H2O2 轉(zhuǎn)移至離心試管，離心分離 溶液：CrO42-、AlO2- 和ZnO22- 沉淀： Fe(OH)3、MnO(OH)2、Ni(OH)2和Co(OH)3(2) CrO42-、AlO2- 和ZnO22- 的鑒定 aCrO42- 離子的鑒定 溶液呈黃色則表明有CrO42-存在。取1份溶液按Cr3+ 鑒定方法檢驗(yàn)。 b Al3+、Zn2+ 離子的鑒定 另取2份溶液，分別鑒定Al3+及Zn2+離子。(3) Mn2+ 的分離與鑒定 將 (1) 所得沉淀熱水洗滌3次（充分?jǐn)嚢瑁╇x心分離沉淀上加2mol/L H2SO4溶液6

8、8滴溶解Fe3+、Ni2+、Co2+ 離心分離MnO(OH)2沉淀3%H2O23滴、2mol/L H2SO4溶液2滴加熱沉淀溶解并除H2O2 ，按Mn2+ 離子鑒定方法檢驗(yàn)。105第組陽離子的分離與鑒定 (4) Fe3+ 和Ni2+、Co2+ 離子的分離及Ni2+、Co2+離子的鑒定 取步驟 (4) 所得含F(xiàn)e3+、Ni2+、Co2+ 離子溶液2mol/LNH4Cl溶液5滴逐滴濃氨水至呈堿性后再濃氨水4滴離心分離 沉淀：Fe(OH)3 溶液：Ni(NH3)62+ 和 Co(NH3)62+ 取溶液分別進(jìn)行Ni2+、Co2+ 離子的鑒定。 Ni2+ 離子鑒定需先加入NaF。 Co2+ 離子鑒定需經(jīng)

9、6mol/L HAc酸化再6mol/L KNO2 試劑，水浴加熱；或在NaF存在下，用NH4SCN和丙酮試劑鑒定。(5) Fe3+離子的鑒定 將步驟 (5) 所得沉淀用2mol/L HCl 溶液溶解，然后按Fe3+ 離子的鑒定方法檢驗(yàn)。1112注意： Cr3+、Al3+、Zn2+ 離子與Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+ 離子分離時(shí)，必須有足夠的堿性和足量的H2O2，并注意充分?jǐn)嚢?，以得到氧化生成CrO42- 的效果。2. 鑒定Zn2+ 離子時(shí)，應(yīng)注意調(diào)節(jié)合適的酸度。 進(jìn)行 Ni2+ 、Co2+ 離子鑒定時(shí)，必須注意到掩蔽共存的 Fe3+離子。13思考題1將第III組陽離子沉淀為硫化物或氫氧化物時(shí)的反應(yīng)條件是什么？組試劑是什么？2在弱酸性的水溶液中，第III組陽離子各具什么顏色？能否根據(jù)試液的顏色來初步判斷有哪些離子可能存在？3洗滌第I、II、III組陽離子化合物沉淀時(shí)，有時(shí)可用水，有時(shí)要用稀酸，有時(shí)又要用NH4Cl或NH4NO3稀溶液，為什么？4從一含第III組陽離子的未知液中，分