激光粒度儀原理與應(yīng)用課件

1、激光粒度儀激光粒度的介紹 激光粒度儀的原理 激光粒度儀的結(jié)構(gòu) 激光粒度儀的操作方法激光粒度儀介紹 激光粒度儀是通過(guò)測(cè)量顆粒群的衍射光譜經(jīng)計(jì)算機(jī)處理來(lái)分析其顆粒分布的。它可用來(lái)測(cè)量各種固態(tài)顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質(zhì)的粒度分布、測(cè)量運(yùn)動(dòng)顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理 化學(xué)性質(zhì)的限制。該類(lèi)儀器因具有超聲、攪拌、循環(huán)的樣品分散系統(tǒng)，所以測(cè)量范圍廣（測(cè)量范圍可0.022000微米，有的甚至更寬）；自動(dòng)化程度程度高；操作方便；測(cè)試速度快；測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好?？蓮V泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨 材料、金屬粉末、泥沙、礦石、霧滴、乳濁液等粒度的測(cè)定。如國(guó)產(chǎn)JL、WJL

2、系列激光粒度分析儀，英國(guó)產(chǎn)Mastersizer系列激光粒度分析儀，以及可用來(lái)測(cè)定納米級(jí)的PCS納米粒度分析儀。 注：我們公司主要用它來(lái)測(cè)煤漿粒度和催化劑粒度。 激光粒度儀測(cè)量的基本原理 1.測(cè)量基本原理 激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方 向性，所以一束平行的激光在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中將會(huì)照射到無(wú)限遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，如圖1.1-1。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。散射理論和 結(jié)果證明，散射角的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的角

3、就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的角就越大。進(jìn)一步研究表明，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。為了有效地測(cè)量不同 角度上的散射光的光強(qiáng)，需要運(yùn)用光學(xué)手段對(duì)散射光進(jìn)行處理。在所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡，在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測(cè)器，這樣不同角度的散射光散射光通過(guò)富氏棱鏡就會(huì)照射到多元光電探 測(cè)器上，將這些包含粒度分布信息的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)诫娔X中，通過(guò)專(zhuān)用軟件用Mie（米氏）散射理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行處理，就會(huì)準(zhǔn)確地得到所測(cè)試樣品的粒度分布了。 根據(jù)瑞利散射定律： I D6/ 4 （1.1-1） 式中： I為散射光強(qiáng)； D粒子直徑 ； 光源波長(zhǎng)。 粒子直徑減少

4、10倍，散射光強(qiáng)減弱一百萬(wàn)倍。 激光粒度分布儀的工作原理基于夫朗和費(fèi)衍射和米氏散射理論相結(jié)合。物理光學(xué)推論，顆粒對(duì)于入射的散射服從經(jīng)典的米氏理論。 低能源半導(dǎo)體激光器發(fā)出的波長(zhǎng)為0.6328微米的單色光，經(jīng)空間濾波和擴(kuò)束透鏡，濾去 雜光形成直徑最大10mm的平行單色光束。該光束照射測(cè)量區(qū)中的顆粒時(shí)，會(huì)產(chǎn)生光的衍射現(xiàn)象。衍射光的強(qiáng)度分布服從夫朗和費(fèi)衍射理論。在測(cè)量區(qū)后的付立葉轉(zhuǎn)換透鏡是接收透鏡（已知透鏡的范圍） ，在它的后聚平面上形成散射光的遠(yuǎn) 磁場(chǎng)衍射圖形。在接收透鏡后聚焦平面上放置一多環(huán)光電檢測(cè)器，它接收衍射光的能量并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出。激光粒度儀的結(jié)構(gòu)與主要性能（1）儀器系統(tǒng)的組成主要包括三

5、部分， 1）主機(jī)（光學(xué)元件），標(biāo)志為MasterSizer2000；主機(jī)用來(lái)收集測(cè)量樣品內(nèi)粒度大小的原始數(shù)據(jù)。 2）附件（進(jìn)樣器），標(biāo)識(shí)為Hydro2000G(普通濕法)；附件唯一的目的就是將樣品分散混勻充分并傳送到主機(jī)以便于測(cè)量。 3）計(jì)算機(jī)和Malvern測(cè)量軟件；Malvern軟件可定義、控制整 個(gè)測(cè)量過(guò)程，并同時(shí)處理測(cè)量的粒度分布數(shù)據(jù)、顯示結(jié)果并打印報(bào)告。（2）儀器主要性能指標(biāo)： 1）單量程檢測(cè)范圍0.022000的顆粒直徑，無(wú)需更換鏡頭。 2）檢測(cè)速度快，掃描速度1000次/s。任何粒度分布在此范圍之內(nèi)的固體、液體樣品，都可以在30s之內(nèi)完成光路校 正、背景扣除、取樣（6000次）、

6、數(shù)據(jù)處理、報(bào)告生成等全部操作。 3)真正的激光衍射方法，完全符合1997年頒布的ISO13320激光衍射方法粒度分析國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。 4）MS2000具有SOP（Standard Operation Programme）功能，即標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。在軟件的指引下完成設(shè)置和自動(dòng)操作，消除人為操作誤差和外部環(huán)境影響誤差。所以SOP特別適合跨地域的質(zhì)量控制，為不同試驗(yàn)室的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比帶來(lái)了方便。 在水利行業(yè)，可保證各泥沙室的顆粒分析在相同控制參數(shù)下完成，使資料更具一致性。 5）高度智能化，MS2000采用最先進(jìn)的模塊化設(shè)計(jì)思想，干、濕進(jìn)樣器轉(zhuǎn)換方便。當(dāng)進(jìn)樣器與主機(jī)連接時(shí)，軟件自動(dòng)識(shí)別干法或濕法進(jìn)樣器。當(dāng)操作者

7、遇到問(wèn)題或?qū)x器操作不熟悉時(shí)，可以通過(guò)軟件提示功能解決問(wèn)題。 6）結(jié)果報(bào)告形式多樣，可提供粒度分布數(shù)據(jù)、圖形、平均值、中數(shù)粒徑、峰值等大量信息。根據(jù)用戶要求，粒度可自由分級(jí)，自由修改報(bào)告界面， 加所需內(nèi)容。所有操作無(wú)需重新編程。所得數(shù)據(jù)和圖形可和WINDOWS應(yīng)用軟件（如Microsoft Word，Excel）動(dòng)態(tài)連接。（一）激光粒度儀的操作步驟 1.分析用水和樣品制備 激光粒度儀分析時(shí)需用較多的潔凈水來(lái)稀釋樣品濃度和清洗樣品池等，一般將自來(lái)水存放24小時(shí)，把過(guò)多的氣體釋放后即可作為分析用水。 樣品制備內(nèi)容包括過(guò)篩（去雜質(zhì)）、反凝劑分散（同吸管法）、取代表樣等。 2開(kāi)機(jī)、關(guān)機(jī)及預(yù)熱 開(kāi)機(jī)順序

8、：附件（如Hydro 2000MU等）儀器主機(jī)。 關(guān)機(jī)順序：儀器主機(jī)附件。 儀器開(kāi)機(jī)后一般要求預(yù)熱不少于20分鐘。 3 測(cè)量 （1）啟動(dòng)測(cè)量程序和建立測(cè)量文件 雙擊Mastersizer 2000圖標(biāo)啟動(dòng)測(cè)量程序，在Measurement Data目錄下建立存放原始測(cè)量數(shù)據(jù)的文件（其后綴為.mea）。 （2）新建SOP（標(biāo)準(zhǔn)操作程序） 測(cè)量有手動(dòng)和SOP兩種方法。 點(diǎn)擊圖標(biāo)“配置”“新建SOP”“下一步”“Hydro 2000MU”“下一步”在該處有3個(gè)項(xiàng)目需要設(shè)置： 1）模型一般選擇“通用”； 2）分散劑名稱(chēng)選擇“water”； 3）點(diǎn)擊“物質(zhì)”“添加”把名稱(chēng)后的“新樣品物質(zhì)”換成“懸沙或床

9、沙等”，填折射率參數(shù)，填吸收率參數(shù)，按“確定”后返回“下一步”填寫(xiě)樣品名稱(chēng)、來(lái)源類(lèi)型等“下一步”選擇“輸出模板”“下一步”填寫(xiě)測(cè)量時(shí)間（背景時(shí)間相同）、測(cè)量快照（背景快照相同），也可設(shè)置遮光度、潔凈度超常報(bào)警限制“下一步”泵（攪拌器）速、超聲強(qiáng)度設(shè)置“下一步” 每個(gè)樣循環(huán) 測(cè)量3次并創(chuàng)建平均結(jié)果，延遲35秒點(diǎn)擊“完成”保存后綴為.SOP的文件即完成新建SOP過(guò)程。 （3）編輯或另存SOP文件 當(dāng)新建一個(gè)后綴為.SOP文件以后，下次測(cè)量同一測(cè)站同類(lèi)樣 品的不同測(cè)次沙樣時(shí)，僅需對(duì)樣品標(biāo)記進(jìn)行改動(dòng)即可，其操作步驟如下：點(diǎn)擊圖標(biāo)“配置”“現(xiàn)有SOP”選擇要修改的SOP文件名打開(kāi)“標(biāo)記”對(duì)“樣品名稱(chēng)”中

10、的測(cè)次和相對(duì)水深等內(nèi)容進(jìn)行修改完成后按“確定”保存。如果不同測(cè)站或樣品種類(lèi)不同，操 作步驟與前面相同，只是保存時(shí)另存文件名即可。 （4 ） 使用SOP測(cè)量 完成SOP設(shè)置后，點(diǎn)擊圖標(biāo)“測(cè)量”啟動(dòng)SOP：系統(tǒng)自動(dòng)對(duì)光、測(cè)量背景、加入試樣至合理的遮光度范圍、測(cè)量樣品、 顯示測(cè)量結(jié)果、點(diǎn)擊“關(guān)閉”等，根據(jù)信息提示逐步進(jìn)行即完成一個(gè)樣品的測(cè)量并自動(dòng)保存結(jié)果。 完成一個(gè)樣品的測(cè)量后，必須用干凈水清洗循環(huán)系統(tǒng)，清洗不少于三次。（二）結(jié)果數(shù)據(jù)的合理性檢查 當(dāng)一個(gè)樣品的測(cè)量完成后，應(yīng)對(duì)其測(cè)量結(jié)果進(jìn)行合理性檢查，主要內(nèi)容有結(jié)果圖形、擬合與殘差、重現(xiàn)性等。 理想的結(jié)果圖形應(yīng)該是圓滑單峰圖形。 殘差值一般宜小于2%。 一個(gè)樣品一般重復(fù)測(cè)量3次，取平均值作為測(cè)量結(jié)果，如重現(xiàn)性差則要剔除不正常的結(jié)果或重新取樣測(cè)量。（三） 結(jié)果輸出 1 設(shè)置用戶粒度分級(jí)（粒徑級(jí)劃分） 粒徑