有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)資料

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(shyn)指導(dǎo)共六十五頁常用(chn yn)玻璃儀器共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁常用有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(shyn)裝置共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁共六十五頁實(shí)驗(yàn)(shyn)一 蒸餾共六十五頁 分離和純化液體物質(zhì)最重要的方法就是蒸餾。在混合液中，若各組分的相對(duì)揮發(fā)能力(nngl)存在差異，就能夠借助蒸餾來進(jìn)行分離。根據(jù)應(yīng)用條件和分離對(duì)象，蒸餾分為簡(jiǎn)單蒸餾、分餾和水蒸氣蒸餾三種類型。簡(jiǎn)單蒸餾和分餾既能在常壓下進(jìn)行，又可在一定真空度下進(jìn)行，因而又有常壓蒸餾和減壓蒸餾之分。共六十五頁簡(jiǎn)單蒸餾

2、原理 液體分子有自表面逸到氣相的能力，同時(shí)，逸出的蒸氣也可以返回液體。在一定溫度下，兩趨勢(shì)達(dá)到平衡。此時(shí)，由蒸氣產(chǎn)生的壓力稱為飽和蒸氣壓，簡(jiǎn)稱蒸氣壓。一般來說純液體的蒸氣壓只是溫度的函數(shù)，并隨溫度的升高而增大。當(dāng)蒸氣壓增大到等于液面上大氣壓力時(shí)，液體內(nèi)部開始?xì)饣a(chǎn)生大量氣泡而沸騰，沸騰時(shí)的溫度稱為沸點(diǎn)。在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)為常數(shù)，這也是測(cè)量沸點(diǎn)的依據(jù)。液體混合物沸騰時(shí)，不同組分自液相逸出的能力不同，結(jié)果，易揮發(fā)組分在平衡氣相中的含量高于其在原液相中的含量。也就是說，液體混合物沸騰后，將蒸氣再冷凝下來，結(jié)果，易揮發(fā)組分得到(d do)了富集。這一過程稱為簡(jiǎn)單蒸餾。利用A、B二組分理想混

3、合物溶液的沸點(diǎn)組成圖可以方便地說明上述過程。共六十五頁蒸餾操作 用100mL圓底燒瓶組成蒸餾裝置。將30mL工業(yè)乙醇通過一長(zhǎng)頸漏斗(ludu)倒入圓底燒瓶，再放入23粒沸石，裝好溫度計(jì)。水浴中的水不要加的太多，一般高于燒瓶中液面1cm即可。加熱后，觀察溫度計(jì)的讀數(shù)及蒸氣上升的情況。調(diào)節(jié)火焰的大小，控制蒸餾速度每秒23滴為宜。速度太快溫度計(jì)的讀數(shù)不準(zhǔn)確；速度太慢有可能造成蒸氣間斷現(xiàn)象，使溫度計(jì)讀數(shù)不規(guī)則。但應(yīng)注意的是在沸騰停止或停止蒸餾時(shí)，原有的沸石即失效，應(yīng)待液體溫度冷卻一段時(shí)間后，再補(bǔ)加沸石。否則會(huì)引起劇烈的暴沸，使部分液體沖出瓶外而造成火災(zāi)等事故。 當(dāng)餾出液從冷凝器流出時(shí)記下溫度計(jì)的讀數(shù)，

4、在收集最后一滴時(shí)記下終了時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，此溫度范圍就是液體的沸點(diǎn)范圍。共六十五頁實(shí)驗(yàn)(shyn)二 苯甲酸的制備 共六十五頁實(shí)驗(yàn)(shyn)目的掌握相轉(zhuǎn)移催化氧化制備苯甲酸的方法。實(shí)驗(yàn)原理烷基苯在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，在強(qiáng)氧化劑的氧化下，氧化生成苯甲酸。反應(yīng)式：共六十五頁儀器和藥品儀器：250mL四口瓶、滴液漏斗、溫度計(jì)、回流冷凝器、攪拌裝置。藥品：甲苯2.3g（2.7mL，0.25mol）、高錳酸鉀8g（0.051mol）、二乙二醇二甲醚0.16g（45滴）、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、甘油。實(shí)驗(yàn)步驟 于250mL四口瓶上裝好溫度計(jì)、攪拌裝置、回流冷凝器和滴液漏斗。將8g 高錳酸鉀、0.16g（45滴

5、）二乙二醇二甲醚、0.4g氫氧化鈉及100mL水依次加到四口瓶?jī)?nèi)，再將2.7mL甲苯倒入滴液漏斗中。在攪拌下回流，溫度保持8090，在此溫度下慢慢加入甲苯，控制滴加速度使其在30min內(nèi)加完。滴加完畢，回流2.5h。反應(yīng)完畢，停止加熱(ji r)，在攪拌下，慢慢滴加少量甘油（約34mL）注1，使紫色消失。抽濾，濾去二氧化錳沉淀。溶液如仍有顏色，可加入少量亞硫酸氫鈉，使其褪色。無色溶液濃縮至50mL，冷卻至室溫。然后用濃鹽酸酸化，析出的白色晶體進(jìn)行抽濾，干燥。若需要得到純產(chǎn)物，可在水中進(jìn)行重結(jié)晶注2。 純苯甲酸為無色針狀晶體，熔點(diǎn)為122.4。共六十五頁檢驗(yàn)與鑒別紅外光譜鑒定 制備苯甲酸紅外光譜

6、圖并與標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外普?qǐng)D相比較，兩者一致，可以認(rèn)為是苯甲酸。注釋甘油作為還原劑，反應(yīng)較激烈(jli)。要慢慢地滴加至紫色消失。苯甲酸在100g水中的溶解度為：溫度/ 4 18 75溶解度 0.18g 0.27g 2.2g共六十五頁苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)紅外譜圖共六十五頁實(shí)驗(yàn)(shyn)三 溴乙烷的制備【注1】共六十五頁實(shí)驗(yàn)(shyn)目的通過鹵烷的制備掌握醇與氫鹵酸發(fā)生的親核取代反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)原理醇和氫溴酸作用可以生成溴代烷，而氫溴酸通過溴化鈉與硫酸反應(yīng)生成。反應(yīng)式：副反應(yīng)：共六十五頁儀器和藥品(yopn)儀器：蒸餾裝置藥品：乙醇7.9g（10mL,0.165mol）、無水溴化鈉13g（0.12

7、6mol）、濃硫酸19mL、亞硫酸氫鈉。實(shí)驗(yàn)步驟 用一錐形瓶，加入9mL水。在冷卻和振蕩下，慢慢加入19mL硫酸。用250mL圓底燒瓶裝好蒸餾裝置。將13g研細(xì)的溴化鈉倒入燒瓶中【注2】，再將10mL乙醇加入，最后倒入冷卻好的硫酸溶液，振蕩，以防止溴乙烷揮發(fā)，在接收器內(nèi)放入冷水，外用冷水冷卻。再將接引管的末端剛好浸沒在接收器里的水下面。 在石棉網(wǎng)上用小火加熱，緩慢使其發(fā)泡。當(dāng)氣泡漸多時(shí)，控制火焰大小，慢慢蒸出反應(yīng)的油狀物【注3】。當(dāng)反應(yīng)不太激烈時(shí)可適當(dāng)調(diào)大火焰【注4】，使其反應(yīng)完全，直到無油滴蒸出（可用干凈的表面皿放入一些凈水，從接引管末端接幾滴餾液，如無油狀物即為反應(yīng)完全）止。共六十五頁共六

8、十五頁 反應(yīng)完全后，先將餾液移去，再停止(tngzh)加熱。餾液用分液漏斗將其分離。下層的粗溴乙烷放入干燥的錐形瓶中。在冰水冷卻下逐滴加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到溴乙烷變得澄清且有液層分出時(shí)止（約34mL硫酸）。用干燥的分液漏斗小心地將硫酸分出。溴乙烷從上口倒入干燥的50mL圓底燒瓶?jī)?nèi)，在干燥的蒸餾裝置中用水浴加熱，蒸出溴乙烷。收集3740餾分。溴乙烷為無色液體，沸點(diǎn)38.4，d204 1.46。測(cè)試與檢驗(yàn)1. 銅的鹵化物生成鄂爾斯坦實(shí)驗(yàn) 取一段細(xì)銅絲，將其一端繞成23圈螺旋，在火焰上加熱至火焰無色。冷卻后浸入溴乙烷中，然后將其放入火焰中。觀察火焰的顏色變化。 共六十五頁2. 硝酸銀酒精溶液試驗(yàn)

9、鹵代烴及其衍生物都與硝酸銀作用生成鹵化銀沉淀：取0.5mL酒精溶液，放入洗凈干燥的試管中，加入2滴新制的溴乙烷樣品(yngpn)，振蕩后，再靜置約3min，觀察有無沉淀。如不析出沉淀，在水浴中溫?zé)?3min，再觀察現(xiàn)象。3. 碘化鈉的丙酮溶液試驗(yàn)氯化物及溴化物能與碘化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和溴化鈉：取0.5mL碘化鈉丙酮溶液放入干燥試管中，加入2滴溴乙烷，振蕩后，靜置約2min,觀察有無沉淀，在水浴上加熱，觀察現(xiàn)象（如有淡紅色出現(xiàn)，表現(xiàn)有碘析出）。共六十五頁注釋【注1】本實(shí)驗(yàn)及“苯乙醚的制備”實(shí)驗(yàn)既可單獨(dú)開設(shè)，也可以組成一個(gè)系列實(shí)驗(yàn)?！咀?】如有含結(jié)晶水的NaBr，應(yīng)將含水分扣除?！咀?】如果油狀物

10、為棕黃色，說明溴被分解出來。可以加入亞硫酸氫鈉除去顏色?！咀?】此時(shí)容易發(fā)生倒吸。如由此現(xiàn)象發(fā)生，可將接引管輕輕移動(dòng)，使倒吸上來的液體回到接收器中，再適當(dāng)調(diào)大火焰，使其恢復(fù)正常反應(yīng)。思考題（1）制備溴乙烷時(shí)為什么加入一定量的水？（2）粗溴乙烷中加入硫酸的目的是什么？（3）本實(shí)驗(yàn)極易產(chǎn)率不高，分析(fnx)其原因。共六十五頁實(shí)驗(yàn)(shyn)四 乙酸乙酯的制備【注1】共六十五頁實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過乙酸乙酯的制備加深對(duì)酯化反應(yīng)(fnyng)的理解；2. 掌握回流、洗滌、分離和干燥的操作方法。實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)酸與醇在酸性催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)可生成酯。主反應(yīng)(fnyng)：副反應(yīng)：共六十五頁儀器和藥品儀器：回流裝

11、置藥品：冰乙酸14.7g（14mL,0.25mol）、乙醇18.2g（23mL,0.39mol）、濃硫酸3mL、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉水溶液、飽和氯化鈣溶液、無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉）。實(shí)驗(yàn)步驟（1）回流 將14 mL冰乙酸、23 mL乙醇及3 mL濃硫酸放入干燥的100 mL圓底燒瓶中，再加入23粒沸石。將回流冷凝器安裝在圓底燒瓶上【注2】，然后在石棉網(wǎng)上開始小火加熱，當(dāng)沸騰后可適當(dāng)提高火焰，加熱回流1.5h。（2）分離 經(jīng)回流后的反應(yīng)混合物，除產(chǎn)品外，還有沒有反應(yīng)完的乙醇、乙酸和少量副產(chǎn)物，如乙醚、亞硫酸等。將裝置改成蒸餾裝置，在水浴上蒸餾，直到?jīng)]有餾液蒸出為止。將餾液倒入分液漏斗中加

12、入10 mL飽和碳酸鈉溶液。小心振蕩洗滌，并不時(shí)地緩緩從分液漏斗的下旋塞放出CO2氣體。洗好后，將分液漏斗放在鐵環(huán)上靜置分層。從分液漏斗下口分出水溶液。酯層用pH試紙(shzh)檢查如仍呈酸性，再重復(fù)此操作，直到酯層不顯酸性為止。用約等體積的飽和氯化鈉溶液洗去多余的堿，再用等共六十五頁回流(hu li)裝置共六十五頁體積的飽和氯化鈣溶液洗去沒有反應(yīng)的醇【注3】。酯層從分液漏斗上口倒入干燥的磨口錐形瓶中，再加入23無水硫酸鎂干燥。（3）蒸餾 干燥好的酯層通過(tnggu)漏斗放入50mL干燥的錐形瓶中（為防止干燥劑倒入燒瓶中，可在漏斗中放一小塊濾紙和棉團(tuán)）。在水浴上進(jìn)行蒸餾。用事先稱好重的干燥細(xì)

13、口瓶或錐形瓶收集7379的餾液。乙酸乙酯：沸點(diǎn)77.06，d4200.901。檢驗(yàn)與測(cè)試 （1）酯的氧肟酸鐵實(shí)驗(yàn) 酯與羥胺反應(yīng)生成一種氧肟酸。氧肟酸與鐵離子形成牢固的品紅色（或葡萄酒色）的絡(luò)合物。共六十五頁 在試管(shgun)中加入兩滴新制備的酯，再加入5滴溴水。如果溴水的顏色不變或沒有白色沉淀生成就可以做下面的實(shí)驗(yàn)。 將5滴新制備的酯滴入干燥的試管中，再加入7滴3的鹽酸羥胺的95酒精溶液和3滴2的NaOH溶液，搖勻后滴加7滴5HCl溶液和1滴5FeCl3溶液。試管中液體顯示品紅色（或葡萄酒色），證明酯的存在。共六十五頁（2）乙酸乙酯的色譜分析(s p fn x)乙酸乙酯液相色譜(s p)圖

14、共六十五頁注釋【注1】本實(shí)驗(yàn)和 “1溴丁烷的制備”、“乙酰乙酸乙酯的制備”、“正丁基乙酰乙酸乙酯的制備”及“正戊基甲基酮（庚酮）的制備”共同組成一個(gè)多步綜合性實(shí)驗(yàn)?！咀?】也可采用滴加的方法制備。在三口瓶中，放入3mL乙醇，在攪拌下慢慢加入3mL濃硫酸。三口瓶一側(cè)口裝好滴液漏斗，將剩余的乙醇和14.7g冰乙酸倒入漏斗中混合。另一側(cè)口安裝好蒸餾裝置，用塞子封上第三個(gè)瓶口。加熱三口瓶使其保持在120125，然后(rnhu)調(diào)節(jié)加料速度，使和蒸出酯的速度接近相等。滴加完畢，繼續(xù)加熱，直到不再有餾液蒸出為止。分離、處理及蒸餾如前?！咀?】飽和氯化鈣溶液使過量的乙醇形成絡(luò)合物溶于水中被分出。在洗滌時(shí)每步

15、必須分凈再進(jìn)行下一步洗滌，以防止沉淀析出影響分離。思考題（1）硫酸在實(shí)驗(yàn)中起什么作用？（2）用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌餾液可以嗎？共六十五頁實(shí)驗(yàn)(shyn)五 乙酰乙酸乙酯的制備共六十五頁實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆湛巳R森（Claisen）酯縮合反應(yīng)及互變異構(gòu)現(xiàn)象；熟悉減壓蒸餾操作。實(shí)驗(yàn)原理含有氫的酯在堿性催化劑存在下，可與另一分子的酯發(fā)生克萊森酯縮合反應(yīng)，生成羰基酸酯。我們依次來制備乙酰乙酸乙酯。采用金屬鈉作催化劑，所值得的乙酰乙酸乙酯是一個(gè)(y )酮式和烯醇式的混合物，在室溫下含有93的酮式及7的烯醇式。反應(yīng)式：共六十五頁反應(yīng)式 ：共六十五頁儀器和藥品儀器：圓底燒瓶、球形冷凝器、分液漏斗、直

16、形冷凝器、磨口錐形瓶、減壓蒸餾裝置。藥品：乙酸乙酯22.5 g（25mL,0.26mol）、金屬鈉2.5g（0.11mol）、乙酸溶液（50）、飽和氯化鈉水溶液、無水硫酸鎂、碳酸鈉溶液（5）。實(shí)驗(yàn)步驟 本實(shí)驗(yàn)所用的藥品必須是無水的，所用儀器必須是干燥的。 取100 mL干燥的圓底燒瓶，加入25 mL乙酸乙酯及迅速切細(xì)的2.5g金屬鈉【注1】。在安裝的球形冷凝器的上口連接一個(gè)氯化鈣干燥管。在石棉網(wǎng)上直接小火加熱。為防止反應(yīng)過于劇烈，要控制火焰大小，保持反應(yīng)物成微沸狀態(tài)并有緩慢回流。直至金屬鈉完全作用完后【注2】，停止加熱。此時(shí)，反應(yīng)混合物呈透明桔紅色并有綠色熒光的液體，同時(shí)有黃白色沉淀物析出(x

17、ch)。待反應(yīng)混合物稍冷后，在搖動(dòng)和冷水浴下，緩慢加入20 mL50乙酸溶液【注3】，加入適量的飽和氯化鈉溶液，使反應(yīng)混合物成弱酸性及固體沉淀物溶解。用分液漏斗分出上層酯層，用pH試紙檢驗(yàn)酯層，如仍呈酸性，再用5碳酸鈉溶液中和，分出酯層，倒入干燥的磨口錐形瓶中，加入無水硫酸鎂干燥。共六十五頁按水浴蒸餾裝置安裝(nzhung)儀器，將粗乙酰乙酸乙酯倒入干燥的50 mL圓底燒瓶中，加入12粒沸石，水浴上加熱，蒸出乙酸乙酯，倒入回收瓶中。按減壓蒸餾裝置安裝儀器。減壓蒸餾粗乙酰乙酸乙酯【注4】。減壓蒸餾開始時(shí)，應(yīng)緩慢加熱，待殘留的低沸物蒸出后，再加大火焰，收集乙酰乙酸乙酯【注5】。所收集的餾分的沸點(diǎn)可

18、根據(jù)下表所對(duì)應(yīng)的壓力而定。 乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系表壓力/kPa1.671.872.404.005.338.0010.6713.3324.13沸點(diǎn)/71747988929497100181純乙酰乙酸乙酯為無色(w s)液體，沸點(diǎn)為180.4。 共六十五頁檢驗(yàn)與測(cè)試 乙酰乙酸乙酯的互變異構(gòu)現(xiàn)象可通過以下試驗(yàn)來驗(yàn)證。 取23滴樣品溶于2mL水中，加入1滴1三氯化鐵水溶液，觀察現(xiàn)象。再加入溴水至溶液顏色褪去為止。靜置觀察顏色變化。顏色顯現(xiàn)后，再加溴水，多次重復(fù)，觀察現(xiàn)象。注釋【注1】金屬鈉遇水即燃燒、爆炸，所以使用時(shí)防止與水接觸。在稱取及切碎的過程中應(yīng)當(dāng)迅速。由于金屬鈉顆粒(kl)的大小直接影

19、響反應(yīng)的快慢，所以，在切去表面氧化層后，應(yīng)把金屬鈉切成薄片，再立刻移入盛有乙酸乙酯的瓶中，盡量縮短金屬鈉與空氣接觸的時(shí)間?！咀?】金屬鈉全部作用完所需時(shí)間，取決于鈉的顆粒大小，如有少量的鈉未反應(yīng)并不妨礙下一步操作。【注3】用乙酸中和時(shí)，應(yīng)避免加入過量，否則會(huì)增加酯在水中的溶解度而降低收率。【注4】由于乙酰乙酸乙酯在常壓下蒸餾時(shí)，很容易分解而降低產(chǎn)率，故采用減壓蒸餾?！咀?】本實(shí)驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行。間隔時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)降低產(chǎn)率。思考題（1）為什么本實(shí)驗(yàn)要求所用的儀器都是干燥的？否則，會(huì)有何影響？（2）加入50醋酸溶液及飽和氯化鈉水溶液的目的是什么？共六十五頁實(shí)驗(yàn)六 乙酰苯胺(bn n)的制備共六十五頁實(shí)

20、驗(yàn)?zāi)康模?）掌握(zhngw)芳胺的乙?；磻?yīng)及操作方法；（2）鞏固重結(jié)晶的方法。實(shí)驗(yàn)原理芳香族伯和仲胺都易與?；瘎┳饔冒l(fā)生?；磻?yīng)，生成酰胺。反應(yīng)式：共六十五頁儀器和藥品儀器：分餾裝置藥品：苯胺5.1g（5mL,0.055mol）、冰醋酸8.3g（8mL,0.132mol）、鋅粉、活性碳。實(shí)驗(yàn)步驟按分餾裝置在50 mL干燥的圓底燒瓶上裝好分流柱、蒸餾頭、溫度計(jì)及接引管和接收瓶。圓底燒瓶中放入5 mL新蒸過的苯胺【注1】和8 mL冰醋酸，再加入少量鋅粉【注2】，在石棉網(wǎng)上用小火加熱至沸騰。控制火焰(huyn)，保持溫度在105以上，不超過110使反應(yīng)生成的水充分蒸出來。約經(jīng)4060min，當(dāng)

21、溫度計(jì)讀數(shù)發(fā)生波動(dòng)和減小，或容器內(nèi)出現(xiàn)白霧狀時(shí)說明反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn)，停止加熱。在攪拌下將反應(yīng)物緩慢倒入盛有100 mL水的燒杯中，繼續(xù)攪拌并冷卻燒杯，使粗乙酰苯胺完全析出。用布氏漏斗抽濾，固體再用510 mL冷水洗滌，除去多余的酸。共六十五頁將粗乙酰苯胺移入燒杯中，加入150mL水，加熱沸騰。如仍有油狀物【注3】需補(bǔ)加熱水，直到油珠在沸騰下全部溶解后再加入約2mL水【注4】。稍冷，在攪拌下加入0.5g活性炭，再煮沸約5min，趁熱進(jìn)行過濾。濾液冷至室溫，乙酰苯胺呈片狀晶體析出(xch)。減壓過濾，盡量除去晶體中的水，產(chǎn)品放在表面皿上干燥。純乙酰苯胺為白色片狀晶體，熔點(diǎn)114。共六十五頁檢驗(yàn)(ji

22、nyn)與測(cè)試（1）胺?；a(chǎn)物在酸性條件下水解，經(jīng)亞硝酸鈉處理(chl)形成重氮鹽，再與萘酚反應(yīng)，可形成鮮紅色到深褐色的沉淀。取一支試管，加入約0.2g乙酰苯胺，再加入1mL70硫酸，加熱使乙酰苯胺全部溶解。然后將溶液冷至5，加34滴5NaNO2水溶液，再加入幾滴5的萘酚的10NaOH溶液。觀察顏色變化。如有鮮紅色到深褐色的沉淀說明乙酰苯胺已形成。共六十五頁（2）紅外光譜(gungp)鑒別 作產(chǎn)物的紅外光譜(gungp)并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比后鑒別。共六十五頁注釋【注1】久置的苯胺易氧化成深色，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該先蒸餾一次?！咀?】鋅粉主要防止苯胺在反應(yīng)中被氧化。注意(zh y)不能加的太多，否則會(huì)形成氫

23、氧化鋅不利于后處理?！咀?】油珠為熔融狀態(tài)的含水乙酰苯胺。乙酰苯胺在100mL水中的溶解度為：20，0.563g；80，3.5g；100，5.2g。【注4】為防止溶液過飽和，加入一定量的水有利于熱過濾。思考題（1）本實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意什么才能使反應(yīng)完全？（2）重結(jié)晶操作中，應(yīng)注意哪些才能使產(chǎn)率提高、質(zhì)量好？共六十五頁實(shí)驗(yàn)七 天然色素的提取及薄層(bo cn)色譜分析共六十五頁實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡由V分析原理和天然色素的提取方法。實(shí)驗(yàn)原理用適合的萃取液提取天然物質(zhì)，再利用天然色譜進(jìn)行分離。薄層色譜是色譜分析的一種方法，和柱色譜一樣屬于固液吸附(xf)色譜。其基本原理是利用混合物中各組分的吸附(xf)或分配的

24、不同，或其他親和作用性能的差異，通過在兩相之間的分配使混合物各組分得到分離。共六十五頁天然色素的提取番茄和胡蘿卜中都含有紅色色素番茄紅素和黃色(hungs)色素胡蘿卜素，這些都屬于類胡蘿卜素。它們的結(jié)構(gòu)為： 圖2 胡蘿卜素(h lu bo s)分子結(jié)構(gòu) 共六十五頁 由于它們的結(jié)構(gòu)相似可以使用同一種方法提取，稱取2g番茄醬放在50mL的錐形瓶中，加入10mL丙酮。用刮刀攪動(dòng)和壓擠固體以萃取有色物質(zhì)。萃取液通過濾紙小心過濾到分液漏斗中，盡量不使固體倒在濾紙上，再用10mL丙酮萃取一次。然后用20mL石油醚（6090）分兩次萃取。萃取液濾到分液漏斗中。混合的萃取液用50mL飽和氯化鈉溶液洗滌，吸取溶

25、液中的水溶物及萃取部分丙酮（食鹽水防止乳濁液生成），再用40mL水分兩次萃取丙酮。將有機(jī)(yuj)層放入干燥的錐形瓶中用無水硫酸鈉干燥，分出的水層回收以便收取丙酮。 干燥好的液體放入100mL圓底燒瓶中，在水浴中進(jìn)行蒸餾，蒸出石油醚。得到的固體就是所提取的色素。加入2mL石油醚，就制成了試樣。留待點(diǎn)樣使用。將蒸出的石油醚回收。共六十五頁薄層色譜分析 薄層色譜用樣品量少（0.01g到幾個(gè)(j )微克），操作簡(jiǎn)單快速?？捎脕矸蛛x混合物，鑒別和精制樣品。特別適用于揮發(fā)性小以及在高溫下易發(fā)生變化的化合物的分析。它所使用的條件也是用于柱色譜的先導(dǎo)。 薄層色譜是通過制漿、涂片、點(diǎn)樣、展開及顯色來完成的。（

26、1）制漿 選好所需要的吸附劑，一般常用的吸附劑為氧化鋁和硅膠。硅膠可分為硅膠H（不含黏合劑）、硅膠G（含黏合劑）和硅膠HF（含熒光物質(zhì)，可在紫外光下觀察）等。氧化鋁同樣也可分為以上幾種類型。漿液的制備可分為干法和濕法。干法是將選好的硅膠G慢慢倒入溶劑中調(diào)成糊狀備用。濕法是將水和硅膠G按1：4的比例在攪拌下將硅膠G慢慢地倒入水中調(diào)成糊狀，不要反過來加，防止形成團(tuán)塊。濕法制漿要在使用前調(diào)制，否則漿料容易凝固結(jié)塊。共六十五頁(2)涂片 大量使用可用涂布器涂布。簡(jiǎn)單的涂布方法是將兩片載玻片用肥皂水和水洗滌干凈，再用碎濾紙吸干玻片上的水分，然后將其重疊在一起，用手夾住片的上端，慢慢浸入已調(diào)好的漿液浸涂2

27、s左右（上端留一些不浸涂），然后緩慢地將載玻片從漿液中取出，要求版面均勻平滑，載片邊緣上的漿料用抹布輕輕地擦去，小心將兩片分開，放在磁盤中。待漿料自然干燥后放入烘箱，在105110下活化，約30min就制成了薄層板，取出來進(jìn)行點(diǎn)樣。（3）點(diǎn)樣 在活化好的薄層板下約1cm處的邊上輕輕地用鉛筆點(diǎn)一個(gè)標(biāo)記作為起始線。用一根內(nèi)徑約一毫米的毛細(xì)管吸取制備好的試樣。吸取的試樣不要太多，防止樣點(diǎn)擴(kuò)散。在起始線的中央輕輕地接觸薄層板，點(diǎn)樣要迅速，接觸即刻移開。待樣點(diǎn)溶劑揮發(fā)后再重復(fù)點(diǎn)樣約34次。樣點(diǎn)直徑不要超過2mm，太大會(huì)出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象(xinxing)。如果在一塊薄層板上點(diǎn)兩個(gè)以上的樣點(diǎn)要分開距離。樣點(diǎn)點(diǎn)好后就可以展開。共六十五頁（4）展開 為使混合物的組分能滿意地分開，應(yīng)選好合適的展開劑。展開劑的選擇主要是根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因