肉桂油提取分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、XX大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院本科學(xué)生綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程化學(xué)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目植物性香料肉桂油的提取與分析專業(yè)化學(xué)工程與工藝班級(jí)學(xué)號(hào) 姓名指導(dǎo)教師及職稱開課學(xué)期2014 至 2015 學(xué)年 1 學(xué)期時(shí)間 2014 年 12 月 8 日一，實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)序號(hào)1 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目天然植物中香料的提取及成分分析實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)室小組成員1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)香料的基本知識(shí)和提取天然香料一般方法，掌握采用提取天然植物香料及 分析鑒定的方法；掌握水蒸氣蒸餾的原理及基本操作；(2) 了解香料產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)方法，掌握阿貝折光儀的使用方法及應(yīng)用， 掌握紅外光譜儀的原理及在香料產(chǎn)品結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。2.實(shí)驗(yàn)原理

2、天然香料是指以動(dòng)植物的芳香部位為原料，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單加工制成的原態(tài)香材，其形 態(tài)大多保留了植物固有的一些外觀特征，如香木塊、香木片等；或者是利用物理方法 (水蒸氣蒸餾、浸提、壓榨等)從天然原料中分離出來(lái)的芳香物質(zhì)，其形態(tài)常為精油、 浸膏、凈油、香膏、酊劑等。1可以用水蒸氣蒸餾的方法加以分離，其他的分離方法 還有浸提法和壓榨法。在植物性天然香料生產(chǎn)中，水蒸氣蒸餾是最常用的一種技術(shù)，該方法特點(diǎn)是設(shè)備 簡(jiǎn)單容易操作、成本低、產(chǎn)量大。除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物 原料外(如茉莉、紫羅蘭金和歡等一些鮮花)，絕大多數(shù)芳香植物均可以用水蒸氣蒸餾 方法生產(chǎn)精油。肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。分子

3、式為：C9H8O,其結(jié)構(gòu)式為：肉桂醛(反一3 一苯基丙烯醛)相對(duì)分子質(zhì)量為132.16，沸點(diǎn)為252C，相對(duì)密度 為1.05, 20C水溶解性為1.1g/L，折光率為1.622，略帶淺黃色油狀液體，難溶于水， 易溶于苯、丙酮、乙醇、一氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有機(jī)溶劑。肉桂醛易被氧化， 長(zhǎng)期放置，經(jīng)空氣中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能隨水蒸氣蒸發(fā)，因此本實(shí)驗(yàn)將 用水蒸氣蒸餾的方法提取出肉桂油。用紅外光譜儀測(cè)定所得油的紅外光譜來(lái)進(jìn)行肉桂 醛官能團(tuán)的定性。水蒸汽時(shí)間、溶劑種類、操作溫度等因素對(duì)肉桂油的提取率均有影 響。2蒸餾時(shí)間對(duì)肉桂油的加香效果有一定影響，通過(guò)對(duì)比評(píng)吸發(fā)現(xiàn)，蒸餾的時(shí)間越長(zhǎng)所得肉桂油

4、在卷煙加香中的應(yīng)用效果越好。3肉桂醛是高沸點(diǎn)熱敏性物質(zhì)，用傳統(tǒng)常壓蒸餾分離方法分離，會(huì)引起肉桂醛氧化等；單純利用減壓蒸餾分 離方法制取高純?nèi)夤鹑?，收率過(guò)低。4實(shí)驗(yàn)儀器與藥品及裝置示意圖儀器：水蒸氣蒸餾裝置、三口燒瓶（500mL）、錐形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、 電熱套、阿貝折射儀、紅外光譜儀、壓片機(jī)、分析天平。藥品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化鈉。圈L水載氣蒸海貪鑒紋置匿（A-本蒸氣發(fā)生器次-賣全管水蒸氣導(dǎo)管三口圓底燒瓶;E-涌S液導(dǎo)營(yíng):F- i令匿管）實(shí)驗(yàn)方法及步驟肉桂油的實(shí)驗(yàn)室提取水蒸氣蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程用兩只500mL三口圓底燒瓶，裝配成一套水蒸氣蒸餾裝置，用250mL錐

5、形瓶或 圓底燒瓶作接收器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口燒瓶中，加入250ml 熱水，裝配好水蒸氣蒸餾裝置，通入水蒸氣使溶液達(dá)到沸騰，進(jìn)行速率穩(wěn)定的蒸餾。 收集餾出物100ml至無(wú)油狀物為止，加入食鹽至水層呈飽和。將餾出液轉(zhuǎn)移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分兩次萃取，待分層后， 棄去水層，從漏斗中倒出有機(jī)層，置于已稱重的50ml蒸餾燒瓶中，裝上蒸餾裝置用 電加熱套加熱，蒸去二氯甲烷，冷卻后稱重，以原料肉桂皮為基準(zhǔn)，計(jì)算精油的收率。5100%肉桂油的分析測(cè)定（1）測(cè)定折光率（20C），指標(biāo)：1.6001.6140，用阿貝折射儀測(cè)定。（2）紅外光譜測(cè)定。用紅外光譜儀測(cè)定所

6、得精油的紅外光譜，并解釋圖譜中主要峰 的意義。提取的肉桂油紅外光譜圖與肉桂醛的標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行對(duì)比，可以認(rèn)為肉桂油的主要 成分就是肉桂醛。6數(shù)據(jù)處理方法以原料肉桂皮為基準(zhǔn)，計(jì)算精油的收率。小總m燒瓶100%收率=-1UU%m肉桂皮參考文獻(xiàn)1趙文紅，趙翱，白衛(wèi)東，等.肉桂油水蒸氣蒸餾提取工藝研究J，中國(guó)食品學(xué)報(bào)， 2008(4)： 8(2)。2李好樣，董金龍.從肉桂皮中提取肉桂油并鑒定其主要成分J，光譜實(shí)驗(yàn)室， 2010(9)： 27(5)。3田玉紅，李日南，鄒克興，等.蒸餾時(shí)間對(duì)肉桂油化學(xué)成分及加香效果的影響J， 北方園藝，2011(05)： 112114。4鐘昌勇.肉桂油提純?nèi)夤鹑┑墓に囇芯縅，

7、林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2009(12)： 29(6)。5梁紅.化學(xué)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)M，廣東科技出版社，2009，82。6李好樣，董金龍.從肉桂皮中提取肉桂油并鑒定其主要成分J，光譜實(shí)驗(yàn)室， 2010(9)： 27(5)。教師對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的意見簽名：年 月 日二.實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果用兩只500mL三口圓底燒瓶，裝配成一套水蒸氣蒸餾裝置，用250mL錐形瓶或 圓底燒瓶作接收器，稱取55.459g肉桂粉于一只500ml的三口燒瓶中，加入250ml 熱水，裝配好水蒸氣蒸餾裝置。往溶液通入水蒸氣，溶液呈沸騰狀態(tài)，顏色漸漸變深，由棕色變?yōu)樯钭厣?。餾出物呈白色輕微渾濁狀，仔細(xì)觀察可發(fā)現(xiàn)漂有油層。收集餾出物

8、至無(wú)油狀物 為止，加入食鹽至水層呈飽和。將餾出液轉(zhuǎn)移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分兩次萃取，待分層后， 棄去水層，從漏斗中倒出有機(jī)層，置于已稱重的50ml蒸餾燒瓶中(對(duì)50ml圓底燒 瓶稱重得到瓶重52.229g)。裝上蒸餾裝置用電加熱套加熱，蒸餾二氯甲烷與肉桂油混合物，逐漸蒸出二氯 甲烷，而燒瓶?jī)?nèi)的混合物顏色變深至黃亮色澤。結(jié)束實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物內(nèi)殘留一小泡二 氯甲烷。冷卻稱重得總質(zhì)量為53.117g，算得產(chǎn)物質(zhì)量為0.888g。取少量產(chǎn)物作紅外光譜測(cè)定，將得到數(shù)據(jù)用origin7.0軟件制成圖象，并與肉桂 醛標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖象作對(duì)比。取產(chǎn)物作折光度(20C )測(cè)定，得到折光度1.6

9、040。對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析及其結(jié)論肉桂粉溶液在水蒸氣加熱蒸餾過(guò)程中顏色變深，原因是加熱使植物色素變性。餾出物呈渾濁狀，說(shuō)明其中含有肉桂油成分，由于其不溶于水，因此在溶液中 以微粒態(tài)存在，使溶液肉眼觀察為渾濁狀。蒸出二氯甲烷的過(guò)程中，混合物顏色變深至黃色是由于肉桂油純度增大使色澤 鮮明，另一方面是由于加熱過(guò)程中破壞了肉桂油一些物性，造成深色物質(zhì)產(chǎn)生。產(chǎn)物中還殘留有少量二氯甲烷，造成的原因是二氯甲烷殘留量少，蒸餾難度大， 而由于現(xiàn)實(shí)原因所限沒(méi)能增長(zhǎng)蒸餾時(shí)間使二氯甲烷完全蒸出。使用公式計(jì)算收率：收率m總-m燒瓶 x 100% _ 53.117g 52.229g x 100% =1.6%收率=

10、m肉桂皮=55.459g收率偏小的原因是肉桂皮制作為肉桂粉過(guò)程中損失大量肉桂油成分，同時(shí)肉桂粉 的儲(chǔ)藏過(guò)程中也會(huì)揮發(fā)流失肉桂油。限于在市場(chǎng)上購(gòu)買肉桂皮的難度較大，本實(shí)驗(yàn)沒(méi) 能使用肉桂皮作為原料，此收率也在預(yù)測(cè)范圍內(nèi)。（6）紅外光譜圖分析0.20.0 400035003000250020001500Wavenumber/cm-110005000 8 6 4 1 o o o%/,Bcnartm snal0.20.0 400035003000250020001500Wavenumber/cm-110005000 8 6 4 1 o o O%/,Bcnartm snal以上是產(chǎn)物紅外光譜圖與肉桂醛標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖對(duì)比結(jié)果，紅色線為肉桂油標(biāo)準(zhǔn)紅外 光譜曲線?？梢悦黠@看出產(chǎn)物紅外光譜曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線大致相同。本曲線有一差異極 大的特征峰，那是2361cm_ 1特征峰，經(jīng)查閱資料可知為CO2特征峰。由此可知，本 產(chǎn)物大部分成分為肉桂醛。(7)產(chǎn)物折光率測(cè)得為1.6040,與肉桂醛標(biāo)準(zhǔn)折光率1.60001.6140符合?？梢姳井a(chǎn) 物成分為肉桂醛。三，實(shí)驗(yàn)總結(jié)本次實(shí)驗(yàn)成敗及其原因分析本次實(shí)驗(yàn)基本成功，肉桂油收率正常，成分也以目的產(chǎn)物肉桂醛為主。本次實(shí)驗(yàn)成功的原因如下：嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)流程操作；與組員通力合作；遇到實(shí)驗(yàn)問(wèn)題能及時(shí)向老師