無損檢測 奧氏體不銹鋼敏化程度電化學(xué)檢測方法 草案

1、ICS XX.XXX.XXCCS X XXX團體標(biāo)準T/CSTM XXXXX202X無損檢測 奧氏體不銹鋼敏化程度電化學(xué)檢測方法Non-destructive testingSensitization degree of austenitic stainless steel for electrochemical inspection method202X-XX-XX 發(fā)布 202X-XX-XX 實施發(fā)布中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟T/CSTM XXXXX2020 I #前 言本文件參照GB/T 1.12020 標(biāo)準化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則，GB/T 20001.4標(biāo)準編寫規(guī)

2、則 第4部分：試驗方法標(biāo)準給出的規(guī)則起草。本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準委員會無損檢測技術(shù)及設(shè)備領(lǐng)域委員會（CSTM/FC94）提出。本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準委員會無損檢測技術(shù)及設(shè)備領(lǐng)域委員會（CSTM/FC94）歸口。本文件為首次發(fā)布。T/CSTM XXXXX2020 無損檢測 奧氏體不銹鋼敏化程度電化學(xué)檢測方法范圍本標(biāo)準規(guī)定了針對奧氏體不銹鋼母材和焊縫的敏化程度和晶間腐蝕傾向的現(xiàn)場電化學(xué)檢測方法。本標(biāo)準適用于奧氏體不銹鋼制設(shè)備的敏化和晶間腐蝕傾向現(xiàn)場檢測和評價。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件

3、，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 63942002金屬平均晶粒測定法GB/T 101232001金屬和合金的腐蝕 基本數(shù)語和定義GB/T 290882012 金屬和合金的腐蝕雙環(huán)電化學(xué)動電位再活化測量方法GB/T 4334-2008 金屬和合金的腐蝕不銹鋼晶間腐蝕試驗方法術(shù)語和定義GB/T 101232001界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。電流峰 electric peak （I）鈍化過程中的電流峰（Ip）和再活化過程中的電流峰（Ir）是分別通過計算曲線上鈍化峰和再活化峰電流極大值得出的。檢測裝置檢測裝置由電化學(xué)檢測設(shè)備和外接試驗電解池組成，電化學(xué)檢測設(shè)備可以是集成

4、的成套設(shè)備也可以是分離的部件單元，但設(shè)備參數(shù)應(yīng)符合標(biāo)準要求。檢測裝置電化學(xué)檢測設(shè)備要求電壓量程滿足-2 000 mV+ 2 000 mV，輸出電壓不小于2000mV，電位的控制精度不小于1 mV。電流量程滿足1000mA1000mA，輸出電流不小于1000mA，電流精度不小于0.1mA與測量電流絕對值的1%中的極小值。輸入阻抗不低于1014。電解池為避免試驗溶液的污染，電解池應(yīng)使用不會被侵蝕、退化的材料制作。推薦釆用硼硅酸鹽玻璃和聚四氟乙烯材料。電解池的溶液體積應(yīng)該達到使溶液化學(xué)性質(zhì)隨反應(yīng)過程的變化降到可以忽略的程度。電解池容積最少需要容納100mL cm2的溶液量，一般推薦使用250mLcm

5、2電解池至少包括工作電極、參比電極和輔助電極。 工作電極電解池固定于設(shè)備表面后，測試孔露出的設(shè)備被檢測部位為工作電極。為保證減小誤差精度，作為工作電極的被設(shè)備檢測面積應(yīng)不小于20mm2。參比電極參比應(yīng)在溶液中具有較良好的電位穩(wěn)定性，推薦使用飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極。為避免污染，可使用雙參比電極或者將參比電極置于一個單獨的容器內(nèi)用鹽橋?qū)⑵渑c主電解池連接。為了盡量減小參比電極與工作電極之間的電位降，宜使用魯金毛細管。魯金毛細管尖端與工作電極表面的最小距離應(yīng)為毛細管尖端直徑的兩倍。25 時，常用參比電極的電位與標(biāo)準氫電極的電位換算關(guān)系參見附錄A輔助電極輔助電極應(yīng)采用鉑金等在強酸性溶液中具有良好穩(wěn)

6、定性的惰性材料，不宜采用石墨、鈦等不耐強酸的材料制作。對于鉗金電極，在使用前需要采用鹽酸和去離子水進行預(yù)先清洗處理。輔助電極面積應(yīng)不小于工作電極，并應(yīng)與被檢測金屬表面平行，使試樣表面電流分布均勻。新電解池在現(xiàn)場應(yīng)用中的性能、儀器和試劑的質(zhì)量由已知敏化程度的標(biāo)樣確定。檢測方法 檢測方法參照雙環(huán)電化學(xué)動電位再活化法（DL-EPR）進行，主要步驟按照本節(jié)規(guī)定執(zhí)行。被檢位置的表面處理在進行檢測前，被檢位置的表面應(yīng)進行光潔處理。被檢位置應(yīng)打磨達到表面粗糙度Ra小于0.25m，并采用蒸餾水進行不少于30秒沖洗，冷風(fēng)吹干后肉眼無可見污垢。在采用分析純的酒精清洗，以及用丙酮沖洗。打磨后的金屬表面在空氣中暴露時

7、間過長會影響活化狀態(tài)溶解速度，因此被檢位置在打磨后的暴露時間不宜超過1小時。 檢測溶液檢測溶液采用分析純的硫酸（H2SO4）和硫氰化鉀（KSCN）兩種試劑，由蒸餾水混合配置而成（該溶液可在室溫下儲存）。試驗材料決定試驗溶液的組成構(gòu)成，H2SO4的變化范圍為0.5molL-12.5molL-1，KSCN的變化范圍為0.001molL-10.05molL-1，根據(jù)被檢測設(shè)備的材料確定。對于304、321和347不銹鋼，推薦檢測溶液為0.5molL-1 H2SO4 + 0.01molL-1 KSCN。試驗溶液不可重復(fù)使用。檢測電路連接檢測中電化學(xué)檢測設(shè)備、電解池和設(shè)備被檢測位置應(yīng)連接成為完整的檢測電

8、路。其中工作電極、參比電極和輔助電極三電極與電化學(xué)檢測設(shè)備直接連接導(dǎo)通；三電極在電解池內(nèi)內(nèi)部通過檢測溶液導(dǎo)通。連接好的檢測電路示意圖如圖1所示，具體要求見本節(jié)所述。電解池安裝（1）電解池應(yīng)綁帶或者膠粘的方式固定在設(shè)備表面，測試過程中應(yīng)保證電解池穩(wěn)固不掉落。（2）電解池測試孔露出的已光潔處理的被檢測位置。為防止接觸電解池位置的縫隙腐蝕發(fā)生，宜采用使用沖洗式電解池，具體見附錄B。檢測設(shè)備連接（1）測試時應(yīng)保證電化學(xué)檢測設(shè)備和電解池內(nèi)電極導(dǎo)通，并盡量消除接觸電阻。（2）電化學(xué)檢測設(shè)備的工作電極端宜采用低溫焊接或者黏膠方式固定于電解池外部，被檢測位置的中心部位與工作電極端固定部位之間的測量電阻不得大于

9、0.1。圖1連接好的檢測電路示意圖檢測步驟檢測前準備將檢測溶液倒入電解池中。檢測溶液倒入電解池后，浸沒過三電極高度應(yīng)至少達到1cm，并保證溶液內(nèi)部在三電極表面均不可存在氣泡。尤其需要確認魯金毛細管尖端沒有氣泡。檢測時應(yīng)保持溶液溫度恒定。預(yù)極化倒入檢測溶液lmin2min后，通過電化學(xué)檢測裝置記錄開路（靜止或腐蝕）電位。如果所測開路電位與承壓設(shè)備制作材料的正常值偏差較大，應(yīng)對試樣進行陰極極化去除表面氧化膜。電化學(xué)檢測首先將試樣在自腐蝕電位下浸泡5min， 然后在一定的掃描速率下陽極極化至鈍化區(qū)，達到鈍化電位后，反向以相同的掃描速率將電位降至初始的自腐蝕電位。掃描速率以使活化過程與再活化過程的差別

10、更加顯著為原則，推薦的掃描速率范圍為30 mV min-1200 mV min-1。 奧氏體不銹鋼典型的鈍化電位范圍一般為200mV-600mV，超出范圍應(yīng)檢查電路連接和檢測溶液是否符合要求檢測的極化過程應(yīng)執(zhí)行至少3次，檢測結(jié)果評價應(yīng)取3次結(jié)果的最差值。 對于304、321和347不銹鋼，檢測參數(shù)應(yīng)采用掃描速率100mv/min，掃描范圍從開路電位（約-400mV）300 mV，檢測時溶液溫度應(yīng)保持為25。結(jié)果評價敏化程度評價測量再活化掃描峰值電流（Ir）和相對應(yīng)的活化掃描峰值電流（Ip），并通過兩者的比值，可作為對被檢測部位的敏化程度的評價。 再活化掃描峰值電流（Ir）和相對應(yīng)的活化掃描峰值

11、電流（Ip）的示意如圖2所示。IrIa圖2 再活化掃描峰值電流（Ir）和相對應(yīng)的活化掃描峰值電流（Ip）的示意圖評價指標(biāo)件表1所示。表1 敏化程度結(jié)果評價指標(biāo)Ir/Ip 值敏化程度0.05敏化（不能通過Streicher,Strauss和Huey試驗）評價結(jié)果校驗 當(dāng)檢測結(jié)果評價為輕微敏化和敏化時，應(yīng)進行評價結(jié)果校驗。校驗方法采用10%草酸刻蝕法，操作步驟參照附錄C執(zhí)行。校驗結(jié)果為溝槽組織時，設(shè)備可評價為敏化。溝槽組織示意圖見圖3所示。圖3 溝槽組織的示意圖試驗報告試驗報告應(yīng)包括如下信息：檢測對象采用材料的完整描述，包括鋼鐵及合金產(chǎn)品牌號統(tǒng)一數(shù)字代號（ISC）、成分、熱處理方法、 產(chǎn)品型號；試

12、樣的加工方法和表面處理的細節(jié)；重復(fù)實驗的次數(shù)和每次試驗之后是否重新處理樣品表面；溶液的組成，pH值，體積和溫度，以及隨時間變化的情況；試樣在試驗溶液中裸露的面積；所用電解池和電極；極化前的浸泡時間；掃描前的開路電位，及其是否穩(wěn)定；電位應(yīng)參照標(biāo)準氫電極；電位掃描的全部細節(jié)，包括掃描速率，起始電位和最終電位；極化掃描典型實例；敏化程度評價結(jié)果；評價結(jié)果校驗結(jié)果。附錄A(資料性附錄)供選擇的參比電極在25 C時相對于標(biāo)準氫電極(SHE)的電位。表A. 1參比電極相對于標(biāo)準氫電極的電位/V飽和甘汞電極0.241在1 molL-1氯化鉀溶液中的銀/氯化銀電極0.222在0. 1 mol L-1氯化鉀溶液

13、中的銀/氯化銀電極0.281 #附錄B（資料性附錄）沖洗式電解池沖洗式電解池（見圖B.1），由一個便于通過外部熱循環(huán)池加熱的圓形雙層玻璃樣品室和用于連接測溫部件、電極以及氣體吹掃的各種入口組成。電解池底部與樣品架合并在一起。樣品被固定在電解池外。通過不斷地向樣品與電解池端口的接觸區(qū)域輸送少量高純水的方法消除樣品與電解池接觸點縫隙離蝕。樣品與電解池端口被一層或多層濾紙環(huán)隔開,由此產(chǎn)生一個純水、樣品和試驗溶液之問的擴散屏障。輸人此區(qū)域的高純水取代了原本在建取區(qū)域的所有電解質(zhì)溶液,對于1cm2的開口,水流量通常4mLh-15mLh-1范圍內(nèi),電解池應(yīng)足夠大以保證有充足的試驗溶液,可以將測試時間范圍內(nèi)

14、試驗溶液被高純水的稀釋作用減至最小,根據(jù)需要,應(yīng)對試驗溶液進行補償。高純水與試驗溶液的密度差異使其向試驗溶液中擴散,因此高純水并沒有把暴露在電解質(zhì)中的測試區(qū)域與電解質(zhì)溶液隔開,同時,攪拌會促進溶液有效的混合。因為樣品固定在電解池的外部,在升溫條件下做試驗時電解質(zhì)和樣晶之間可能會存在溫度差。用攪拌、絕熱和減小體積的方法使溫度差異減到最小。說明:1魯金毛細管（與參比電極相連）; 6蒸餾水；2溫度計； 70型圈；3雙壁玻璃容器（雙壁結(jié)構(gòu)的容器可以很好 的對溫度進行控制）； 8試樣；4輔助電極； 9濾紙；5氣體導(dǎo)入器； 10固定試樣的安裝蝶釘。圖B. 1多功能沖洗式電解池示例附錄C(資料性附錄)校驗方法10%草酸刻蝕法C.1 溶液配置：將100g優(yōu)級純草酸溶解于900ml蒸餾水或去離子水中，配置