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文檔簡介
1、教案首頁章節(jié)第六章原子吸收分光光度法Atomicabsorptionspectrophotometry講授內(nèi)容原子吸收分析法的基本原理;原子吸收分光光度計;AAS的實驗方法學時分配4學時教學目的掌握原子吸收光譜測定的原理與定量關(guān)系。共振吸收線、半寬度、原子吸收曲線、積分吸收、峰值吸收等基本概念。熟悉吸收線變寬的主要原因;原子吸收光譜儀的基本構(gòu)造和作用,定量分析的基本方法。了解原子吸收法測定中可能出現(xiàn)的各種干擾、消除方法及實驗條件的選擇。教學重點原子吸收光譜測定原理與定量關(guān)系;定量分析的基本方法教學難點積分吸收、峰值吸收等概念;吸收線變寬的主要原因;測定原理與定量關(guān)系;原子吸收光譜儀的基本構(gòu)造和
2、作用:測定中的各種干擾。教學方法課堂講授,多媒體輔助教學教具準備分析化學第五版,PPT課件,空心陰極燈等教學參考資料儀器分析,武漢大學主編教學后記講授過程中注意引導學生區(qū)分原子吸收光譜和紫外可見吸收光譜的形狀,重點講授峰值吸收的原理。教學過程容內(nèi)學注備節(jié)章1入弓新入導一約鐘新授講II課&N1例舉e譜、買刊ku尋t*7皿續(xù)一慟謝1譜外朗r址日伍氐卅三,nn線是。年au暗正果O0FF與,結(jié)18J.線線的射暗收原T原收解吸了子訊度光光分3發(fā)展度發(fā)O景前的新了辟發(fā)史展簡發(fā)展原子吸收法和UV-vi顯幻1I示學有匕Rr化者元方?jīng)Q物解合不晏向i,的方用物展陳宀口發(fā)腋化的很機途I7P厶-、EE翠定有則艮少行O
3、而是蓉重益形著較深比S加點同異出找深原吸加對子較匕rtS1V-與1X的收1講rm理-角rm理系關(guān)量定品樣口冒口孟儀【幻燈顯示】【講述】【提問】【幻燈顯示】【講述】2方法特點靈敏度高火焰法10-9g,無焰法10-14g選擇性好譜線簡單,干擾少準確度高誤差火焰法1%石墨爐法35%分析速度快,易自動化應用廣缺點3原子吸收分光光度法在藥物分析中的應用AAS直接測定含有金屬離子的藥物間接AAS法不含金屬元素的藥物形成配合物或離子締合物,用AAS法間接進行測定第一節(jié)基本原理一原子吸收光譜的產(chǎn)生1原子吸收線的產(chǎn)生。當基態(tài)原子吸收了一定輻射能后,基態(tài)原子被激發(fā)躍遷到不同的較高能態(tài),產(chǎn)生不同的原子吸收線。原子吸
4、收光譜分析法是基于元素的基態(tài)原子蒸氣對同種元素的原子特征譜線的共振吸收作用來進行定量分析的。2共振線一一特征譜線最靈敏線分析線二原子在各能級的分布激發(fā)態(tài)原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)之比服從Boltzmann分布定律三原子吸收線的形狀K:138x10-23J/K無論是原子發(fā)射線還是原子吸收線都不是一條嚴格的幾何線,譜線有一定的輪廓,在一定條件影響下,譜線會變寬。了解理解舉例說明原子吸收方法的重要性,從而激發(fā)學生的學習興趣。引導學生區(qū)分原子光譜和分子光譜的形狀【幻燈顯示】1譜線輪廓教學互動】Iv=I0e-KCiKv(譜線2譜線展寬V自然寬度熱展寬(Doppler展寬)壓力展寬(碰撞展寬)Av10-3nmHo
5、ltsmark變寬(共振變寬)AvRLorentz變寬AvL吸收線變寬主要受A入D和A入L影響,銳線光源發(fā)射線變寬受A入D和自吸變寬的影響。掌握譜線變寬的原理【引入下一問題】在分析中,譜線的變寬往往會導致原子吸收分析的靈敏度下降,所以要求控制外界條件影響。對發(fā)射線尤其要保證是銳線光源,以使吸收完全。四原子吸收值與原子濃度的關(guān)系1吸收值的測量:積分吸收測量【幻燈顯示】fKdv=KNV由于原子吸收線的半寬度很?。?0-3nm),所以積分吸收的測定非常困難重點掌握峰值吸收的概念通過圖片加深理解握峰值吸收原理講授約20分鐘,詳細使用銳線光源時,光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致?!?/p>
6、總結(jié)并幻燈顯示】2定量關(guān)系:A=KC【總結(jié)并幻燈顯示】當用銳線光源作原子吸收測定時,所得A與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)成正比,一定條件下與樣品中待測元素的濃度成正比第二節(jié)原子吸收分光光度計【引入】【新課】【幻燈顯示】儀器的主要部件由光源、原子化器、單色器和檢測系統(tǒng)組成空心陰極燈檢測器【講述】切光器燃氣助燃氣廢液【引入】【新課】【幻燈顯示】儀器的主要部件由光源、原子化器、單色器和檢測系統(tǒng)組成空心陰極燈檢測器【講述】切光器燃氣助燃氣廢液樣品原子化器原子化系統(tǒng)看圖記憶原子分光光度計的組成部分(一)光源要求:發(fā)射線v與吸收線相一致,發(fā)射銳線Av10-3nm,強度大、穩(wěn)定、壽命長【板書】空心陰極燈無
7、極放電燈(二)原子化器(激)【幻燈顯示】MX(試樣)二MX(g)M(g)+【板書】空心陰極燈無極放電燈(二)原子化器(激)【幻燈顯示】MX(試樣)二MX(g)M(g)+X(g)M+(g)掌握原子化器的概念重點講授光源和原子化器約20分鐘詳細對原子化器的要求原子化效率高記憶效應小噪聲低【幻燈顯示】1預混合型火焰原子化法附原化的理理焰子法原【講述】【幻燈顯示】霧化器使樣品溶液霧化霧化室使霧滴與燃氣、助燃氣充分混合燃燒器2無焰原子化法A石墨爐原子化器(GFA)結(jié)構(gòu)教學互動】mH辟圖解墨原化的過理理通片石爐子器原引導學生掌握兩種原子化法的優(yōu)缺點結(jié)構(gòu)教學互動】mH辟圖解墨原化的過理理通片石爐子器原引導學
8、生掌握兩種原子化法的優(yōu)缺點與火焰法原子化法相比較:原子化效率高(90%)、試樣用量少(nX10l)試樣蒸氣在原子吸收區(qū)停留時間長、靈敏度高基體效應大、重現(xiàn)性差(RSD1.55.0%,火焰法1.0%)、設備復雜【幻燈顯示】B低溫原子化器(化學原子化)【幻燈顯示】測汞儀和氫化物發(fā)生器(三)單色器(四)檢測系統(tǒng)了解檢測器光電倍增管了解交流放大器(同步調(diào)制放大器)讀數(shù)裝置二原子吸收分光光度計的類型1單光束2雙光束【引入下一問題】【提問】【幻燈顯示】【教學互動】【設問】第三節(jié)AAS的實驗方法一測定條件的選擇1樣品取量和前處理2分析線一般選共振線3狹縫寬度吸收最大,干擾最小4燈電流5原子化條件的選擇(1)
9、火焰法:燃/助比火焰的溫度、性質(zhì)燃燒器位置(2)石墨爐法記憶干燥除去溶劑灰化去除共存干擾物質(zhì)原子化凈化【幻燈顯示】干擾及其抑制電離干擾物理干擾(基體效應)光學干擾A光譜干擾【幻燈顯示】B背景吸收-包掌握干擾及排除干擾的方法4化學干擾由化學反應引起的干擾三靈敏度和檢出限注意區(qū)分靈敏度和檢出限元素的特征濃度C、特征質(zhì)量(m)和檢出限(D)是注意區(qū)分靈敏度和檢出限cc評價原子吸收光譜分析儀器和分析方法的重要指標。1靈敏度絕對靈敏度能產(chǎn)生1%光吸收(A=0.0044)所需要的被測元素的質(zhì)量(ng)特征含量相對靈敏度能產(chǎn)生1%光吸收(A=0.0044)所需的被測元素溶液的濃度(g/ml)特征濃度2檢出限確認元素存在所需的最小量四定量分析法1標準曲線法2直接比較法3標準加入法(直線外推法)理解記憶理解記憶【總結(jié)并幻燈顯示】本章基本要求【總
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