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文檔簡介
1、ICS13.060.30Z60點擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號地方標(biāo)準(zhǔn)DB35/3222011代替DB35/322-1999廈門市水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)DischargestanddardofwaterpollutantsforXiamen點擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(報批稿)2011-XX-XX發(fā)布2011-XX-XX實施福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局福建省環(huán)境保護(hù)廳發(fā)布DB35/DB35/3222011 .3其他規(guī)定引進(jìn)國外設(shè)備、工藝的企業(yè),其水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)按引進(jìn)國先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)要求,且不得低于國內(nèi)及本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定;4.3.2污水的最高允許排水量以及本標(biāo)準(zhǔn)之外的其他規(guī)定按GB8978執(zhí)行。污染物監(jiān)測要求
2、新建企業(yè)應(yīng)按照污染源自動監(jiān)控管理辦法的規(guī)定,安裝污染物排放自動監(jiān)控設(shè)備,并與環(huán)保部門的監(jiān)控設(shè)備聯(lián)網(wǎng),并保證設(shè)備正常運(yùn)行。對企業(yè)污染物排放情況進(jìn)行監(jiān)測的點位、頻次、采樣時間等要求,按國家有關(guān)污染源監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的的規(guī)定執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)對企業(yè)排放水污染物濃度的測定采用表3所列的方法標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)須按照有關(guān)法律和環(huán)境監(jiān)測管理辦法的規(guī)定,對排污狀況進(jìn)行監(jiān)測,并保存原始監(jiān)測記錄。表3測定方法序號項目方法標(biāo)準(zhǔn)名稱方法標(biāo)準(zhǔn)編號1懸浮物水質(zhì)懸浮物的測定重量法GB/T119012五日生化需氧量水質(zhì)生化需氧量(BOD)的測定微生物傳感器快速測定法HJ/T86水質(zhì)五日生化需氧量(BOD的測定稀釋與接種法町5053化學(xué)耗氧量水
3、質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法GB/T11914高氯廢水化學(xué)需氧量的測定氯氣校正法HJ/T70高氯廢水化學(xué)需氧量的測定碘化鉀堿性高錳酸鉀法HJ/T132水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法HJ/T3994石油類水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法GB/T164885動植物油水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法GB/T164886氨氮水質(zhì)氨氮的測定氣相分子吸收光譜法HJ/T195水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法町535水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法町536水質(zhì)氨氮的測定蒸餾-中和滴定法町5377總磷水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB118938糞大腸菌群數(shù)水質(zhì)糞大腸菌群的測定多管發(fā)酵法和濾膜法(
4、試行)HJ/T3479陰離子表面活性劑水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光度法GB749410揮發(fā)酚水質(zhì)揮發(fā)酚的測定溴化容量法町502水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法町50311苯乙烯吹脫捕集氣相色譜法(P&T-GC-FID)(C)見附錄A12丙酮本標(biāo)準(zhǔn)由廈門市環(huán)境保護(hù)局及駐區(qū)分局負(fù)責(zé)監(jiān)督實施。附錄A(規(guī)范性附錄)吹脫捕集氣相色譜法(P&T-GC-FID)(C)A.1方法原理通過吹脫管用氮氣(或氦氣)將水樣中的VOCs連續(xù)吹脫出來,通過氣流帶入并吸附于捕集管中,待水樣中VOCs被全部吹脫出來后,停止對水樣的吹脫并迅速加熱捕集管,將捕集管中的VOCs熱脫附出來,進(jìn)入氣相色譜儀。氣相色
5、譜儀采用在線冷柱頭進(jìn)樣,使加熱脫附VOCs冷凝濃縮,然后加速加熱進(jìn)樣。A.2干擾及消除用P&T-GC-FID法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物時,水體中的半揮發(fā)性有機(jī)物不會干擾分析測定。A.3方法的適用范圍本方法適用于江、河、湖等地表水以及自來水中的揮發(fā)性有機(jī)物的測定,也適用于污水中揮發(fā)有機(jī)物的測定,但樣品要做適當(dāng)稀釋。最低檢出限見表A.1和表A.2。表A.1VOCs1標(biāo)樣的方法最低檢出限(MDL)化合物MDL(卩g/L)化合物MDL(卩g/L)化合物MDL(卩g/L)乙醚0.02丙腈0.24-甲基-2-戊酮0.06丙酮0.2甲基丙烯腈0.041,1-二氯丙酮1.0氯丙烯0.07丙烯酸甲酯0.07甲基丙烯
6、酸乙酯0.02碘甲烷0.07四氫咲喃0.2己酮0.08二硫化碳0.0061-氯丁烷0.004反T,2-二氯-2-丁烯0.09乙腈0.02甲基丙烯酸甲酯0.04五氯乙烷0.05甲基叔丁基醚0.02氯乙腈1六氯乙烷0.032-丁酮0.22-硝基丙烷0.2硝基苯0.1表A.2VOCs2標(biāo)樣的方法最低檢出限(MDL)化合物MDLg/L)化合物MDL(gg/L)化合物MDL(gg/L)1,1-二氯乙烯0.005甲苯0.002正丙苯0.002二氯甲烷0.02反T,3-二氯丙烯0.01溴苯0.05反T,2-二氯乙烯0.0051,1,2-三氯乙烷0.031,3,5-三甲基苯0.0011,1-二氯乙烷0.006
7、1,3-二氯丙烷0.022-氯甲苯0.0012,2-二氯丙烷0.01四氯丙烯0.0094-甲基苯0.003順T,2-二氯乙烯0.006二溴氯甲烷0.05叔丁苯0.002三氯甲烷0.021,2-二溴乙烷0.031,2,4-三甲苯0.002溴氯甲烷0.03氯苯0.003仲丁苯0.0021,1,1-三氯乙烷0.01乙苯0.0024-異丙基甲苯0.0021,1-二氯丙烯0.0041,1,1,2-四氯乙烷0.0021,3-二氯苯0.004四氯化碳0.03對二甲苯0.0011,4-二氯苯0.0041,2-二氯乙烷0.01間二甲苯0.001正丁苯0.002苯0.002鄰二甲苯0.0021,2-二氯苯0.00
8、6三氯乙烯0.007苯乙烯0.0031,2-二溴-1-氯丙烷0.11,2-二氯丙烷0.007異丙苯0.0021,2,4-三氯苯0.009溴二氯甲烷0.03三溴甲烷0.08六氯丁二烯0.01二溴甲烷0.051,1,2,2-四氯乙烷0.08萘0.01順-1,3-二氯丙烯0.0091,2,3-三氯丙烷0.041,2,3-三氯苯0.01A.4水樣采集與保存用水樣蕩洗玻璃采樣瓶三次,將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中,滴加鹽酸使水樣pHV2,瓶中不留頂上空間和氣泡,然后將樣品置于4C無有機(jī)氣體干擾的區(qū)域保存,在采樣后14d內(nèi)分析。A.5儀器A.5.1氣相色譜儀,具氫火焰離子化檢測器(FID)A.5.2吹脫捕集裝置
9、。A.5.3吹托管,5ml,25ml。A.5.4捕集管,Tenax/SilicaGel/Charcoal.A.5.5氣密性注射器,5ml,25ml。A.5.6樣品瓶:40ml棕色螺口玻璃瓶。A.5.7微量注射器,9,9。A.6試劑A.6.1VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)樣品:VOCsl混標(biāo)(24種)和V0Cs2混標(biāo)(54種)(見表A.1和表A.2)。根據(jù)需要購買不同含量的濃標(biāo)混貯備液。A.6.2純水:一次烝餾水,在使用前用咼純氮氣吹10min,驗證無干擾后方可使用。A.6.3內(nèi)標(biāo):對溴氟苯,濃度為100卩g/ml。A.6.4保護(hù)劑:鹽酸(1:1),抗壞血酸(分析純)。A.7步驟A.7.1色譜條件毛細(xì)管色譜柱
10、;TC-Aquatic,60mX0.25mm(內(nèi)徑),膜厚l.Oum。柱溫:40C(lmin)f4C/minfl00C(6min)fl0C/minf200C(5min)。進(jìn)樣口溫度:180C;檢測器溫度:220C。載氣:高純N;H:35ml/min;空氣:350ml/min;N:1.7ml/min。222進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。A.7.2吹脫捕集條件吹脫時間8min,捕集溫度35C,解析溫度180C,解析時間6min,烘烤時間220C,烘烤時間25min,吹脫氣體為高純N,吹脫流速40ml/min。2A.7.3工作曲線取適量VOCs1混標(biāo),用純水配制濃度為0.4、0.8、4.0、10.0、50.
11、0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,另取適量V0Cs2混標(biāo),用純水配制濃度為0.1、1.0、5.0、10.0、50.0卩g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別進(jìn)樣,記錄峰的保留時間和峰高(或峰面積),繪制工作曲線。A.7.4樣品測定用氣密性注射器吸取25ml水樣,加入1型內(nèi)標(biāo)(濃度為4昭/L),注入吹脫管,進(jìn)行分析測定,記錄色譜峰的保留時間和峰高(或峰面積)。A.7.5定量計算記錄每個化合物的峰高(或峰面積),通過校準(zhǔn)曲線查得水樣中各化合物的濃度。A.7.6標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖如圖A.1和圖A.2所示。A.8精密度和準(zhǔn)確度將濃度為4.0卩g/L的VOCs1混合標(biāo)樣和濃度為5.0卩g/L的VOCs2混合標(biāo)樣分別測定七次,由測定結(jié)
12、果計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率,結(jié)果見表A.3和表A.4。表A.3VOCsl標(biāo)樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率化合物RSD(%)回收率(%)化合物RSD(%)回收率(%)化合物RSD(%)回收率(%)乙醚5.1105丙腈5.81014-甲基-2-戊酮5.7102丙酮7.3130甲基丙烯腈5.21011,1-二氯丙酮9.778.4氯丙烯4.5103丙烯酸甲3.9102甲基丙烯酸乙5.1102酯酯碘甲烷4.5103四氫咲喃5.2102己酮6.1102二硫化碳3.91001-氯丁烷1.998.6反1,2-二氯_2_丁烯5.6101乙腈3.6103甲基丙烯酸甲酯5.2101五氯乙烷9.699.0甲基叔丁基醚6.41
13、03氯乙腈5.937.7六氯乙烷2.81042-丁酮5.41022-硝基丙烷6.084.2硝基苯6.899.5表A.4,VOCf標(biāo)樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率化合物RSD(%)回收率(%)化合物RSD(%)回收率(%)化合物RSD(%)回收率(%)1,1-二氯乙烯2.3103甲苯4.3104n_丙苯2.7106二氯甲烷5.2143反1,3-二二氯丙烯1.0103溴苯2.0105反1,2-二氯乙烯2.01021,1,2-三氯乙烷1.61031,3,5-三甲基苯2.61061,1-二氯甲烷2.11021,3-二氯丙烷2.61042-氯甲苯2.61062,2,_二氯丙烷5.398.6四氯乙烯9.41034
14、-氯甲苯2.4105順1,2-二氯甲烷2.2102二溴氯甲烷4.5144叔-丁苯2.3111三氯甲烷3.31071,2-二溴乙烷3.51121,2,4-三甲苯2.5107溴氯甲烷4.4112氯苯1.7103仲-丁苯4.61131,1,1-三氯甲烷2.4101乙苯1.61034-異丙基甲苯4.91131,1-二氯丙烷2.41021,1,1,2_四氯乙烷1.61031,3-二氯苯3.0106四氯化碳5.095.3對-二甲苯1.71031,4-二氯苯3.01061,2-二氯乙烷5.2106間-二甲苯1.7103正-丁苯7.2113苯3.3102鄰-二甲苯1.01031,2-二氯苯2.5106三氯乙烯
15、1.7103苯乙烯1.01031,2-二溴_1_氯丙烷3.91101,2-二氯丙2.0102異丙苯1.51051,2,4-三氯苯6.0115烷溴二氯甲烷3.3122三溴甲烷26.3142六氯丁二烯5.4126二溴甲烷6.81161,1,2,2-四氯乙烷13.099.5萘2.7108順1,3-二氯丙烯1.41021,2,3-三氯丙烷4.11071,2,3-三氯苯5.01141一厶曲;2-旳桅;3一氯內(nèi)體-讀中烷:4_航比碳;5-叩晝極一衛(wèi).娜:両:*一月胎;肚一品刈懈聒:9丙烯觀中酣kio冏老吹哺:111-.烷上門一亠耳i劇用酸1.;-訓(xùn)兀睛;14-7-Vj.W-丙熾;15d-HHK-2-.N-
16、:16-一就人曲;17屮基內(nèi)壞峨張M.匪:L9&-L啟Sil-?-J螂;21L.戚:J拎匸21-、蕊己n22-礙見芾注:為標(biāo)物O為對澳氮笨。圖A.1VOCsl混標(biāo)的氣相色譜圖27313541*2團(tuán)沖7亡VDUsZ濃標(biāo)的視相色譜圖I-1-1-氮乙惴=2二鼠甲H:3反丨2-:氯乙烯;4I.-】飆乙烷;52,2-:氯丙炕;6Hit,-3.2-.統(tǒng)八晞;一:羔烷;X具.卩烷:T1、i-W.:皖:Mil,1-孰內(nèi)胡:丨1一門;A化僱:171”丄乙烷:口一執(zhí);14滾乙晞;15.工氟丙竝;16諜_豆F:l燈二7一一漠II【丈;I;I炒一順C-古壞:19一甲罩:腐1怡-氯內(nèi)新:211.1.2-2?:,3-:誠內(nèi)烷;陽一四鹹門烯:24-;:21,J-.泱乙燒:一氯站.:茁一乙.盂.,1,1,1.2-四氯丄也:器一曰一甲黑,的.1干:29-煜|;_|苯:HO-乙茅;耳一煒山準(zhǔn):j2二只I卩烷;331,lr2n2四瓠乩境;陰一匚氯內(nèi)烷:35北一俺把:加一1:烏-:中皋.坦+2氯中也址-I氯巾尿:射一叔.:-1()1.2.1-:i|萃;41一仲萃
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