苯甲酸乙酯的合成-實驗報告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè) 有機化學(xué)實驗報告 2010 年 11 月 8 日 課程名稱：化學(xué)實驗IV指導(dǎo)教師：成 績：實驗名稱：苯甲酸乙酯的合成專業(yè)班級：化工08-1實驗者姓名：學(xué)號：同組人姓名：第一部分：實驗預(yù)習(xí)部分一、實驗?zāi)康模ㄒ螅?.學(xué)習(xí)苯甲酸乙酯的制備原理及操作方法。2.了解共沸蒸餾的基本原理，掌握分水器和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法。3.掌握減壓蒸餾的操作方法，進(jìn)一步鞏固回流、萃取、干燥、測折光率等基本操作。二、實驗原理（概要）1、反應(yīng)方程式主反應(yīng)：C6H5COOHC2H5OH 濃硫酸C6H

2、5COOC2H5H2O可能發(fā)生的副反應(yīng)：2C2H5OH 140 濃硫酸 C2H5OC2H5H2O C2H5OH 170170SHESHID 濃硫酸CH2=CH2H2O2、粗產(chǎn)品純化過程及原理 C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、濃H2SO4 加熱、分水 燒瓶+上層液 下層液 C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2SO4、H2O C2H5OH、H2O、C6H6 水洗 有機相（上層） 水相（下層）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2O、H2SO4 H2O、H2SO4、C2H5OH 飽和N

3、a2CO3溶液洗有機相（上層） 水相（下層）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O、Na2SO4、Na2CO3 H2O、Na2SO4、Na2CO3、 C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COONa 飽和NaCl溶液洗 有機相（上層） 水相（下層）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O H2O、NaCl、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5 無水MgSO4干燥、過濾C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) C6H5COOC2H5、微量雜質(zhì) 減壓蒸餾 純C6H5

4、COOC2H5三、裝置圖： 回流分水裝置 分液裝置 過濾裝置 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置 減壓蒸餾裝置四、主要試劑及產(chǎn)物的物性名稱摩爾質(zhì)量g/mol性狀折光率nD20密度g/cm3熔點沸點溶解度/（g/100ml溶劑）水醇醚苯甲酸122.12無色片狀晶體1.53971.2659121.7249.20.2900.27182.275乙醇46.07無色液體1.36140.789-114.378.4苯78.11無色液體1.50120.87865.5180.10.18苯甲酸乙酯150.17無色液體1.50011.0509-34.6212.6微溶乙醚74.12無色液體1.35260.7315-116.234.517.4

5、五、實驗過程概述 固定燒瓶、裝分水器（注水至距支管下沿5mm，記錄加水量） 裝冷凝管，通冷卻水加熱回流（約2h）100ml 圓底燒瓶8g苯甲酸 、20ml乙醇、15ml苯 分水、水層液面 冷凝管回流液無水珠掛壁搖動下滴入3ml濃硫酸、加2粒沸石 保持原高度 或分水器水面不再上升時 分液 漏斗停止 加熱 冷卻后 分水器下層水全部放出 上層液與燒瓶中液體 10ml水洗 停止通冷卻水 記錄總水量 混合 靜置、分去下層水相 干燥的錐形瓶飽和Na2CO3溶液洗滌，至pH=7 10ml 飽和NaCl溶液 洗滌(兩次) 上層有機相 1g 無水MgSO4靜置、分去下層水相 靜置、分去下層水相 間歇搖動，15m

6、in減壓蒸餾裝置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶過濾 減壓蒸餾 減壓蒸餾 記錄沸程和真空度、 除去低沸點物質(zhì) 收集餾分 稱質(zhì)量、測折光率。第二部分：實驗過程及結(jié)果記錄部分一、實驗儀器、試劑和材料1.儀器：圓底燒瓶（100ml）、燒杯、錐形瓶、分水器、回流冷凝管、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、電熱套、升降臺、減壓蒸餾裝置（克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷卻阱、吸收塔、油泵、水銀壓力計等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、膠頭滴管、玻璃棒、天平、阿貝折光儀等。2.試劑：苯甲酸（AR，8g）、無水乙醇（AR，20ml）、苯（AR，15ml）、濃硫酸（AR，3ml）、無水硫酸鎂（AR）、飽和Na2CO3溶液、飽和Na

7、Cl溶液、蒸餾水。3.材料：定性濾紙、廣泛pH試紙、沸石。二、實驗步驟及現(xiàn)象記錄時間實驗步驟現(xiàn)象在100ml圓底燒瓶中依次加入8g苯甲酸、20ml無水乙醇、15ml苯、搖動下慢慢滴入3ml濃硫酸，邊滴邊搖，搖勻后加入2粒沸石。燒瓶壁發(fā)熱。固定燒瓶，安裝分水器，從上端注水至距支管下沿5mm。安裝回流冷凝管，通冷卻水。加水量： ml開始加熱回流。不斷將生成的水從分水器下端放出，使水層液面保持原高度。 停止加熱，冷卻。冷凝管回流液無水珠掛壁（分水器水面不再上升）。停冷卻水、將分水器中下層水全部放出，上層液與燒瓶中液體混合?？偹浚?ml將混合液移入分液漏斗，加10ml水洗滌、靜置，分去下層水相。加入

8、飽和Na2CO3溶液洗滌、靜置，用pH試紙檢測上層有機相pH。分去下層水相。加入飽和NaCl溶液洗滌，靜置，分去下層水相（兩次）。將有機相轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入1g無水MgSO4，間歇搖動錐形瓶，約15min。將干燥過的液體過濾至圓底燒瓶中。得澄清液體。將液體轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾。安裝減壓蒸餾裝置，檢查體系氣密性。取下毛細(xì)管，將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中液體倒入蒸餾燒瓶中，安裝毛細(xì)管，旋緊螺旋夾。打開安全瓶活塞，開動油泵，逐漸關(guān)閉安全瓶活塞，調(diào)節(jié)毛細(xì)管進(jìn)氣量。毛細(xì)管出口冒出連串平穩(wěn)小氣泡。計算近似沸點。體系真空度穩(wěn)定在 沸點近似為： 開冷卻水，開始加熱液體沸騰，出現(xiàn)第一滴餾出液，溫度： 旋轉(zhuǎn)接液管，更換另一接收瓶。體系溫度升至 并恒定溫度范圍： 真空度：蒸餾完畢，拆裝置。稱量產(chǎn)品質(zhì)量，測折光率。第三部分：實驗結(jié)果分析及思考題一、數(shù)據(jù)處理 1.產(chǎn)率計算 2.結(jié)果分析二、思考題1.本實驗中用什么措施來提高平衡反應(yīng)收率的？答：2.在減壓蒸餾操作中，為什么必須先抽真空，然后再進(jìn)行加熱？答：3.分水器中事先