瀝青基耐根穿刺防水卷材中阻根劑定性定量檢測方法-中國建筑材料聯(lián)合會

1、中國建筑材料聯(lián)合會中國建筑防水協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CBMFxxxx201xT/CWAxxxx201x瀝青基耐根穿刺防水卷材中阻根劑定性定量檢測方法編制說明（征求意見稿）標(biāo)準(zhǔn)起草小組2018.11.8 瀝青基耐根穿刺防水卷材中阻根劑定性定量檢測方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明工作簡況任務(wù)來源2017年5月2日中國建筑材料聯(lián)合會關(guān)于下達(dá)2017年第一批協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)制定計劃的通知（文號：中建材聯(lián)標(biāo)函201740號），瀝青基耐根穿刺防水卷材中阻根劑定性定量檢測方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定列入計劃，計劃編號為：2017-21-xbjh。2017年7月1日，中國建筑防水協(xié)會發(fā)布了“關(guān)于印發(fā)2017年第一批中國建筑防水協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的

2、通知”（文號：中建防水協(xié)發(fā)201717號），共安排項(xiàng)目計劃12項(xiàng)，其中，“瀝青基耐根穿刺防水卷材中阻根劑定性定量檢測方法”列入計劃。本項(xiàng)目由中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)蘇州有限公司、中國建筑防水協(xié)會等負(fù)責(zé)組織有關(guān)生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)等參加起草。本項(xiàng)目由中國建筑材料聯(lián)合會、中國建筑防水協(xié)會共同歸口管理。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人為：。主要工作過程立項(xiàng)前的有關(guān)工作過程年6月，中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)蘇州有限公司與中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司聯(lián)合立項(xiàng)了中國建筑材料科學(xué)研究總院青年科學(xué)基金項(xiàng)目課題：“耐根穿刺防水卷材中阻根劑含量測定方法研究”。該課題當(dāng)時擬列為國家標(biāo)準(zhǔn)綠

3、色屋面用防水材料耐根穿刺防水材料（計劃號20120904-T-609）（該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際發(fā)布名為“種植屋面用耐根穿刺防水卷材”，編號GB/T35468-2017）中的規(guī)范性試驗(yàn)方法。2013年11月20日，國家標(biāo)準(zhǔn)綠色屋面用防水材料耐根穿刺防水材料編制組召開了第三次工作組工作會議，會后收集了由企業(yè)提供和反饋的含有阻根劑的卷材樣品，供中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司進(jìn)行定性定量分析。年4月22日，國家標(biāo)準(zhǔn)綠色屋面用防水材料耐根穿刺防水材料編制組在北京召開了第四次工作組會議。會上交流了化學(xué)阻根劑的快速檢測的工作情況。年7月21日，國家標(biāo)準(zhǔn)綠色屋面用防水材料耐根穿刺防水材料編制組在青島召開國家標(biāo)準(zhǔn)第二次工

4、作會議，中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司介紹了前期化學(xué)阻根劑快速測定工作的情況。2015年8月20日，國家標(biāo)準(zhǔn)綠色屋面用防水材料耐根穿刺防水材料編制組在北京建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)督研究中心召開了第五次工作組會議，討論化學(xué)阻根劑檢測方法并安排了下一階段工作。德國朗盛公司提供此產(chǎn)品的檢測方法，中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司將按此驗(yàn)證，在此基礎(chǔ)上，其他檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行比較試驗(yàn)。在國家標(biāo)準(zhǔn)綠色屋面用防水材料耐根穿刺防水材料后期的工作中，由于阻根劑檢測方法研究暫不成熟，再加上國標(biāo)編制期限臨近，編制組決定國家標(biāo)準(zhǔn)先行審查報批，暫不包含這部分的技術(shù)內(nèi)容，轉(zhuǎn)為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目繼續(xù)開展研究。立項(xiàng)后主要工作過程中國建筑防水

5、協(xié)會于2017年10月12日在北京召開了“2017年建筑防水行業(yè)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制工作會議”。瀝青基耐根穿刺防水卷材中阻根劑定性定量檢測方法團(tuán)標(biāo)的主編單位向會議介紹了本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容和計劃進(jìn)度。2018年7月6日，中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)蘇州有限公司在北京管莊國檢集團(tuán)大樓5層會議室組織召開了由中國建筑材料聯(lián)合會、中國建筑防水協(xié)會共同歸口管理的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)瀝青基耐根穿刺防水卷材中阻根劑定性定量檢測方法的第一次工作會議。來自協(xié)會、科研機(jī)構(gòu)、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、阻根劑生產(chǎn)商(經(jīng)銷商)、阻根劑防水企業(yè)用戶等單位，共30余名代表參加了本次會議，包括了朗盛化學(xué)(中國)有限公司和BusscherHoffmann公司在中國的代理

6、思揚(yáng)國際貿(mào)易南通有限公司。會上編制組首先對標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)情況和前期工作情況做了簡單介紹。本項(xiàng)目的試驗(yàn)設(shè)備主要使用高效液相色譜HPLC試驗(yàn)方法由兩家阻根劑生產(chǎn)廠商(BisscherHoffmann公司和Lanxess公司)提供，并免費(fèi)授權(quán)標(biāo)準(zhǔn)采用。隨后編制組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)草案，分別對HerbiTECT?阻根劑和備防多(Preventol?)B2阻根劑的檢測方法進(jìn)行了介紹。大會經(jīng)過半天討論，得到以下共識：名稱：建議將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“瀝青類耐根穿刺防水卷材阻根劑含量試驗(yàn)方法”；范圍：增加阻根劑含量試驗(yàn)結(jié)果不代表產(chǎn)品的耐根穿刺性能的描述；阻根劑含量的試驗(yàn)結(jié)果，可通過換算，表示為“在有機(jī)物中的含量”、“在涂蓋層中的

7、含量”、“產(chǎn)品單位面積中的質(zhì)量”三種；因而需補(bǔ)充取樣方法，加做瀝青涂蓋料中有機(jī)物含量；將部分進(jìn)口試劑轉(zhuǎn)換成國產(chǎn)試劑進(jìn)行對比試驗(yàn)；嘗試采用MCPP酸標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量替代單點(diǎn)校正；確認(rèn)采用60%勺含量計算備防多(Preventol?)B2阻根劑結(jié)果；即阻根劑含量=MCPP酸含量/0.6；組織相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測限、定量限、重復(fù)性、再現(xiàn)性試驗(yàn)；B5、techogreen等阻根劑產(chǎn)品的檢測方法也納入本標(biāo)準(zhǔn)。會后，主編單位安排了下階段的工作：協(xié)調(diào)廠家加工不同含量的阻根劑樣品，開展驗(yàn)證試驗(yàn)。驗(yàn)證試驗(yàn)由中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)蘇州有限公司負(fù)責(zé)。2018年11月9日，在前期驗(yàn)證試驗(yàn)完成的基礎(chǔ)上，開始向社會廣泛征

8、求意見。國內(nèi)外發(fā)展?fàn)顩r大規(guī)模的城市開發(fā)，產(chǎn)生了熱島效應(yīng)，改變了氣候與人的生存環(huán)境，而抑制城市熱島效應(yīng)最有效的途徑之一是綠化。屋頂綠化、地面綠化與垂直綠化構(gòu)成了城市綠化的三大支柱，而地面綠化要占用大量的城市土地，但屋頂綠化則利用建筑物的屋頂，這樣就使得屋頂綠化成為現(xiàn)代建筑發(fā)展的一種趨勢。屋頂綠化是綠色建筑的重要組成，綠色建筑是國際潮流。種植屋面(包括地下建筑的頂板)，是綠色屋面的一個重要組成，種植屋面所使用的耐根穿刺防水卷材其主要功能是具備防水材料功能，其次必須滿足耐根穿刺性能。因?yàn)榉N植屋面植物的根系具有很強(qiáng)的穿透能力，這要求屋面防水材料必須同時具備防止植物根尖穿透的性能。而傳統(tǒng)的防水卷材及普通

9、高分子防水材料、各類防水涂料均無法滿足建筑種植系統(tǒng)的要求，不具有抗根性能，易被植物根尖穿透，造成防水層破壞而漏水。因此必須使用耐根穿刺型防水卷材。耐根穿刺方法卷材按阻根機(jī)理，分為物理阻根和化學(xué)阻根。物理阻根是靠卷材自身的強(qiáng)度和硬度韌性來實(shí)現(xiàn)阻根；化學(xué)阻根是在卷材中添加化學(xué)阻根劑，抑制或轉(zhuǎn)變植物根系的生長方向來實(shí)現(xiàn)阻根。應(yīng)明確的是，根據(jù)截至目前的實(shí)施和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)來看，對于瀝青類防水卷材，必須靠添加化學(xué)阻根劑才又可能實(shí)現(xiàn)耐根穿刺的要求。按照J(rèn)GJ155-2013的規(guī)定，改性瀝青耐根穿刺防水卷材必須含有化學(xué)阻根劑。瀝青類防水卷材在我國應(yīng)用量大面廣，因此，產(chǎn)品中化學(xué)阻根劑檢測是目前種植屋面建設(shè)單位和生產(chǎn)

10、企業(yè)非常關(guān)注的問題，目前國內(nèi)應(yīng)用的化學(xué)阻根劑由3家國外公司供應(yīng)，價格較高。國內(nèi)生產(chǎn)的耐根穿刺防水卷材是否添加阻根劑無法快速判別，影響客戶的選擇。有不法企業(yè)添加除草劑假冒阻根劑，既擾亂市場秩序，應(yīng)用時也會危害環(huán)境。因此，需開展化學(xué)阻根劑快速檢測方法的研究。阻根劑產(chǎn)品的技術(shù)要求很高，首先要有很好的耐高溫性能，其次是揮發(fā)性要低，與瀝青和其他防水材料能很好的相容，較低的添加量能提供長期的保護(hù)，同時還需對植物的生長和環(huán)境沒有不良的影響。目前，國內(nèi)沒有阻根劑產(chǎn)品問世，國際市場上阻根劑的主要生產(chǎn)廠家有德國朗盛(Lanxess)化學(xué)、奧地利碧謝霍夫曼(BusscherHoffmann)公司、奧地利TECTOG

11、REEN司。進(jìn)入我國市場的阻根劑只有這3家公司的3個產(chǎn)品：HerbiTECT?阻根劑是BusscherHoffmann公司的產(chǎn)品，備防多(Preventol?)B2、備防多(Preventol?)B5阻根劑是Lanxess公司的產(chǎn)品；TectogreenP-5是TECTOGREEN司的產(chǎn)品。其中，B5和TectogreenP-5，尚未在中國取得注冊，但有含有這兩項(xiàng)阻根劑的進(jìn)口產(chǎn)品在國內(nèi)應(yīng)用。隨著種植屋面技術(shù)的發(fā)展和國家對綠色屋面、綠色建筑的大力支持，耐根穿刺型防水卷材在中國得到了大力的推廣和使用。對于瀝青基耐根穿刺防水卷材，必須添加上述阻根劑后，才能用于種植屋面。目前國標(biāo)GB/T35608-2

12、017種植屋面用耐根穿刺防水卷材規(guī)定了2年的植物根系耐根穿刺試驗(yàn)方法，檢測周期過長。鑒于市場上假冒偽劣產(chǎn)品存在，依據(jù)產(chǎn)品外觀和物理性能不能判別是否含有化學(xué)阻根劑，因此開展研究化學(xué)阻根劑的快速分析方法，用于快速鑒別瀝青防水卷材中的阻根劑的類型和含量，有利于于打擊假冒偽劣低質(zhì)產(chǎn)品，鼓勵和推廣優(yōu)質(zhì)的瀝青類化學(xué)阻根防水卷材產(chǎn)品，保護(hù)用戶和消費(fèi)者的利益。標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則是依據(jù)GB/T1.12009給出的原則和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、政策法規(guī)進(jìn)行編制的。制定本標(biāo)準(zhǔn)時充分考慮到滿足我國的技術(shù)發(fā)展和生產(chǎn)需要，充分體現(xiàn)行業(yè)進(jìn)步和發(fā)展趨勢，符合國家產(chǎn)業(yè)政策，推動行業(yè)技術(shù)水平提高，促進(jìn)國際貿(mào)易，

13、做到技術(shù)上先進(jìn)，使用上安全、經(jīng)濟(jì)上合理，生產(chǎn)上可能，與其他標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程協(xié)調(diào)配套。標(biāo)準(zhǔn)文本格式、條款主要是根據(jù)GB/T1.12009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則進(jìn)行編制，本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容是規(guī)定了瀝青類耐根穿刺防水卷材中阻根劑測定的試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、色譜條件、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)報告。制定的理由和目的國內(nèi)外，防水卷材的耐根穿刺性能的評價均是采用植物檢測試驗(yàn)來完成的。國際上通用的權(quán)威檢測方法是2007年正式頒布的阻根材料檢測標(biāo)準(zhǔn)及德國FL(L德國歐洲園林綠化研究發(fā)展建設(shè)協(xié)會)的種植試驗(yàn)，歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN13948：2007。其中，EN13948：2007和FLL標(biāo)準(zhǔn)為2年室內(nèi)試驗(yàn)類型。國

14、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)JC/T1075-2008和GB/T35468-2017中同樣規(guī)定了2年的室內(nèi)試驗(yàn)方法。國外還有用羽扇豆進(jìn)行快速檢測的方法，不過也需要幾個月的時間，國內(nèi)規(guī)范沒有采用這種方法。對于耐根穿刺防水卷材中的阻根劑的定性、定量分析國內(nèi)外還沒有相應(yīng)的測試方法和標(biāo)準(zhǔn)。工程應(yīng)用時需要快速判定防水卷材是否含有阻根劑以及阻根劑含量，采用2年的植物檢測試驗(yàn)，測定時間太長。因此，急需建立一種耐根穿刺防水卷材中的阻根劑的測試方法。這將有助于判定產(chǎn)品的優(yōu)劣等級，對規(guī)范市場秩序、防止惡意競爭、保障消費(fèi)者權(quán)益具有十分重要的實(shí)際意義。標(biāo)準(zhǔn)編制情況和主要驗(yàn)證(或試驗(yàn))情況分析標(biāo)準(zhǔn)的名稱第一次工作會議經(jīng)過討論，建議將標(biāo)準(zhǔn)名稱

15、改為“瀝青類耐根穿刺防水卷材阻根劑含量試驗(yàn)方法”。標(biāo)準(zhǔn)的范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了瀝青類耐根穿刺防水卷材中阻根劑測定的試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、色譜條件、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)報告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于目前市場上已知的HERBITECT?阻根劑、TectogreenP-5阻根劑、備防多(Preventol?)B5阻根劑和備防多(Preventol?)B2阻根劑檢測。產(chǎn)品的阻根劑含量檢測結(jié)果不適用于確定產(chǎn)品的耐根穿刺性能。HERBITECT阻根齊U是BuSSCHER&HOFFMANN的產(chǎn)品，備防多(Preventol?)B2、備防多(Preventol?)B5阻根劑是LANXESS司的產(chǎn)品，TectogreenP-5阻

16、根劑是TECTOGREE公司的產(chǎn)品。驗(yàn)證試驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證試驗(yàn)由中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)蘇州有限公司負(fù)責(zé)開展，朗盛化學(xué)常州試驗(yàn)室、碧謝霍夫曼國外試驗(yàn)室也參與了部分含有本公司產(chǎn)品卷材的比對試驗(yàn)。3.3.1阻根劑樣品信息阻根劑純樣品由各阻根劑制造商提供，含阻根劑的防水卷材由各卷材生產(chǎn)商提供。驗(yàn)證試驗(yàn)樣品及阻根劑種類和標(biāo)稱含量見表1。表1驗(yàn)證試驗(yàn)樣品及標(biāo)稱含量。樣品編號卷材樣品名稱阻根劑種類標(biāo)稱含量1#超級（TSR改性瀝青聚乙烯胎防水卷材B2瀝青中含量千分13.0，有機(jī)物中含量千分7.8,瀝青涂蓋料中含量千分6.62#卷材B1B2瀝青涂蓋料中含量千分73#卷材B2B2瀝青涂蓋料中含量千分74#卷材H1He

17、rbiTECT瀝青涂蓋料中含量千分55#卷材H2HerbiTECT瀝青涂蓋料中含量千分56#卷材0HerbiTECT有機(jī)物中含量千分67#耐根穿刺防水卷材HerbiTECT瀝青涂蓋料中含量千分78#耐根穿刺防水卷材TectogreenP-5瀝青涂蓋料中含量千分59#BAUDI防水卷材HerbiTECT0.14g/100g10#CASIT防水卷材HerbiTECT0.26g/100g11#BDA2016防水卷材HerbiTECT0.35g/100g12#B2防水卷材B2/13#手工卷材1HerbiTECT有機(jī)物中含量千分414#手工卷材2HerbiTECT有機(jī)物中含量千分415#卷材3Herbi

18、TECT有機(jī)物中含量千分616#10445B5瀝青中含量千分5含阻根劑的耐根穿刺防水卷材送樣企業(yè)見表2。表2送樣企業(yè)列表序號企業(yè)名稱1遼寧大禹2北京東方雨虹3天津卓寶、蘇州卓寶4廣東科順5濰坊宏源6常州索普瑞瑪7碧謝霍夫曼8朗盛化學(xué)332有機(jī)物含量測試方法稱取2g（精確到0.1mg）左右瀝青涂蓋料放入已干燥的100mL帶蓋陶瓷坩堝（m0）中，立即稱量（mi），在坩堝內(nèi)點(diǎn)燃瀝青涂蓋料，使瀝青涂蓋料在坩堝內(nèi)穩(wěn)定燃燒，不產(chǎn)生飛灰。將盛放熄滅后瀝青涂蓋料的坩堝加蓋放入電阻爐中，從室溫加熱至200C,恒溫1h,升溫至400C，恒溫1h,升溫至700C,灼燒5h,取出放入干燥器內(nèi)，冷卻到室溫后稱量（m2）

19、,按公式（1）計算有機(jī)物含量，試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行試驗(yàn)的算術(shù)平均值，精確到0.001。X=1_m0-m0公式（1）樣品的有機(jī)物含量試驗(yàn)結(jié)果見表3。表3樣品有機(jī)物含量試驗(yàn)結(jié)果樣品編號700C灼燒3h700C灼燒6h1#0.8410.7972#0.8290.6583#0.8170.6874#0.7950.6295#0.8280.6906#0.8530.7737#0.8910.8258#0.7750.63113#0.7740.64014#0.7190.62615#0.6800.65016#0.8150.736上述表格中發(fā)現(xiàn)700C灼燒3h和灼燒6h結(jié)果差異加大。700C灼燒3h后樣品伴有部分黑色物質(zhì)，

20、700C灼燒6h后黑色物質(zhì)不明顯，整個試驗(yàn)過程中數(shù)據(jù)變化較大，以瀝青涂蓋料中阻根劑含量來折算有機(jī)物中阻根劑含量會帶來影響。3.3.3HerbiTECT、TectogreenP5、朗盛B5檢測結(jié)果采用甲基叔丁基醚和甲醇溶劑依次在超聲作用下提取阻根劑，采用高效液相色譜儀檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。驗(yàn)證試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)色譜柱、流動相及梯度脫洗條件對檢測影響較大，故建議在未經(jīng)確認(rèn)下不要更換試驗(yàn)參數(shù)。具體試驗(yàn)參數(shù)如下：色譜柱：PhenomenexKinetexC18，長度150mm，直徑4.6mm，粒徑5卩m柱溫：30C流速：1.8mL/min梯度脫洗：按表4。表4脫洗梯度時間（min）A(%)B(%)

21、0406014060559585958.014060204060流動相A：0.5%的磷酸水溶液流動相B:乙腈進(jìn)樣體積：5L檢測波長：227nm下列圖1和2為HerbiTECT圖3和4為TectogreenP5、圖5為朗盛B5三種阻根劑純物質(zhì)及樣品試驗(yàn)譜圖。1Q0T?0Um*irrt-illijQrfo圖1HerbiTECT純物質(zhì)譜圖M&E3r*10flieFEJC1T52Cc圖2含HerbiTECT的樣品譜圖JJrHlirL.TPTMWJMKBfnEU-fOitL”碼申腋.-4:;E.iroain*iiasjj圖3TectogreenP5純物質(zhì)譜圖1-生也圖4含TectogreenP5的樣品譜

22、圖圖5含朗盛B5的樣品譜圖根據(jù)譜可驗(yàn)證HerbiTECT、TectgoreenP5、朗盛B5三種阻根劑為相似的物質(zhì)。但試驗(yàn)譜圖中保留時間有差別，HerbiTECT保留時間在6.2-6.3min左右，TectogreenP5保留時間在6.3-6.4min左右，朗盛B5保留時間在6.3-6.4min左右。所以這3種阻根劑可以采用同一種試驗(yàn)方法，但應(yīng)分別檢測工作曲線和樣品，并每次試驗(yàn)前應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)保留時間。表5為瀝青涂蓋料中檢測結(jié)果，選取部分樣品鏟除瀝青涂蓋料，制備兩面光潔的胎體試件，測試阻根劑含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)胎體中含有阻根劑，并且胎基中阻根劑含量與相應(yīng)瀝青涂蓋料中含量有差別。表5添加Herbi

23、TECT、TectgreenP5、朗盛B5三種阻根劑的卷材檢測結(jié)果編號阻根劑標(biāo)稱含量，？檢測含量，？4#HerbiTECT瀝青涂蓋料中含量5瀝青涂蓋料中含量3.71有機(jī)物中含量5.90胎基中阻根劑檢測含量4.275#HerbiTECT瀝青涂蓋料中含量5瀝青涂蓋料中含量4.93有機(jī)物中含量7.14胎基中阻根劑檢測含量3.586#HerbiTECT有機(jī)物中含量6出峰很小，未檢出7#HerbiTECT瀝青涂蓋料中含量7瀝青涂蓋料中含量5.00有機(jī)物中含量6.06胎基中阻根劑檢測含量5.378#TectgreenP5有機(jī)物中含量5瀝青涂蓋料中含量1.25有機(jī)物中含量1.989#HerbiTECT0.1

24、4g/100g(1.4)瀝青涂蓋料中含量1.44有機(jī)物中含量1.8910#HerbiTECT0.26g/100g(2.6)瀝青涂蓋料中含量2.42有機(jī)物中含量3.1811#HerbiTECT0.35g/100g(3.5)瀝青涂蓋料中含量3.32有機(jī)物中含量4.0813#HerbiTECT有機(jī)物中含量4瀝青涂蓋料中含量3.08有機(jī)物中含量4.8114#HerbiTECT有機(jī)物中含量4瀝青涂蓋料中含量3.79有機(jī)物中含量6.0515#HerbiTECT有機(jī)物中含量6瀝青涂蓋料中含量1.08有機(jī)物中含量1.66胎基中阻根劑檢測含量0.7516#朗盛B5瀝青中含量5瀝青涂蓋料中含量1.72有機(jī)物中含量

25、2.34胎基中阻根劑檢測含量1.55其中采用空白樣加標(biāo)回收驗(yàn)證超聲萃取是否對阻根劑產(chǎn)生影響，加標(biāo)回收率在93%-103%,影響很小，見表6。表6超聲處理對HerbiTECT回收率的影響加標(biāo)HerbiTECT加標(biāo)量，mg檢測結(jié)果，mg加標(biāo)回收率，%樣品超聲處理前9.59.77103樣品超聲處理后5.65.2393選取含有阻根劑的4#、5#樣品進(jìn)行加標(biāo)回收，加標(biāo)回收率在96%-98%,見表7。表7樣品加標(biāo)回收加標(biāo)HerbiTECT加標(biāo)量，mg檢測結(jié)果，mg加標(biāo)回收率，%4#涂蓋料加標(biāo)13.713.1965#涂蓋料加標(biāo)17.817.498其中對9#、10#、11#卷材進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間對比，相對偏差在5姬

26、內(nèi)，見表8。表8HerbiTECT含量實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果編號阻根劑碧謝霍夫曼結(jié)果，g/100gCTC蘇州結(jié)果，g/100g相對偏差，%9#HerbiTECT0.140.1441.410#HerbiTECT0.260.2423.5911#HerbiTECT0.350.3322.64根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果可知，耐根穿刺防水卷材中瀝青涂蓋料和胎基中均含有阻根劑。涂蓋料中阻根劑可充分分散，胎基則采用預(yù)浸工藝，涉及胎基吸收和擠壓綜合影響，胎基中阻根劑含量區(qū)別于瀝青涂蓋料故不適合用單位面積阻根劑含量質(zhì)量表征阻根劑含量。另，瀝青涂蓋料中主要包括瀝青、機(jī)油、SBSSBR樹脂、石粉等，現(xiàn)采用灼燒法測定有機(jī)物含量占比，通過

27、瀝青涂蓋料中阻根劑與有機(jī)物含量占比折算有機(jī)物中阻根劑含量。根據(jù)上述有機(jī)物含量數(shù)據(jù)與灼燒溫度和時間有關(guān)，檢測結(jié)果波動較大。故最終采用瀝青涂蓋料中阻根劑含量。本方法采用預(yù)計檢出限2-5倍濃度的樣品進(jìn)行7次試驗(yàn)，檢出限MDL=3.143X標(biāo)準(zhǔn)偏差，定量下限為4倍MDL，按照稱樣量0.5g,方法檢測下限為0.01?。334朗盛B2檢測通過溶劑溶解，水浴超聲等方式提取瀝青防水卷材中備防多(Preventol?)B2阻根劑，利用皂化反應(yīng)將阻根劑充分水解得到活性物質(zhì)MCPP(4-氯-2-甲基苯氧基丙酸)，米用標(biāo)準(zhǔn)MCPP酸保留時間定性，外標(biāo)法定量。以皂化反應(yīng)后總MCPP酸質(zhì)量減去未皂化反應(yīng)時游離MCPP酸質(zhì)

28、量作為備防多(Preventol?)B2阻根劑中MCPP酸有效含量。最終結(jié)果以60%含量換算為B2阻根劑含量，即B2阻根劑含量=MCPP酸有效含量/0.6。驗(yàn)證試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)色譜柱、流動相及梯度脫洗條件對檢測影響較大，故建議在未經(jīng)確認(rèn)下不要更換試驗(yàn)參數(shù)。具體試驗(yàn)參數(shù)如下：色譜柱：AgilentEclipseXDB-C8，長度150mm直徑4.6mm,粒徑5卩m柱溫：溫度40C流速：0.7mL/min梯度脫洗：表9。表9梯度脫洗時間(min)A(%B(%095595951595520955流動相A:含有20%pH=7磷酸氫二鈉/磷酸二氫鉀緩沖溶液的水流動相B:乙腈進(jìn)樣體積：5l檢測波長：228nm下

29、列圖為朗盛B2阻根劑實(shí)驗(yàn)中相關(guān)譜圖。卜礙jrrO25SCTO125，”15D1T5tCD圖6MCPP酸純物質(zhì)譜圖ni=ir*!h|一:-H”窓畫100-gEmEE1.0圖7B2阻根劑純物質(zhì)譜圖2QOIrteir-Nl啟HCPA17101-Q0?占DT5fOD1?51EO17nslrnll圖8B2阻根劑純物質(zhì)皂化反應(yīng)后譜圖2D1ID5-ri6IWinlL-JTlrvfTiMI一mF二辛：一一口豈11-Ivvr1w墊ftm汕02。TCJCI12-3Time|m-圖9含B2的樣品譜圖is:209-1LIV1Mr墊圖10含B2的樣品皂化反應(yīng)后譜圖表10為添加朗盛B2阻根劑的樣品檢測結(jié)果，同理檢測了含有

30、朗盛B2的樣品胎基，其中12#未標(biāo)記含量，對12#卷材做了實(shí)驗(yàn)室間對比，相對偏差在5姬內(nèi)，見表11。表10添加朗盛B2阻根劑的樣品檢測結(jié)果編號阻根劑標(biāo)稱含量，？檢測含量，？1#朗盛B2有機(jī)物中含量7.8瀝青涂蓋料中6.6瀝青涂蓋料中含量0.32有機(jī)物中含量0.402#朗盛B2瀝青涂蓋料中含量7瀝青涂蓋料中含量5.31有機(jī)物中含量8.07胎基中阻根劑檢測含量3.313#朗盛B2瀝青涂蓋料中含量7瀝青涂蓋料中含量4.07有機(jī)物中含量5.93胎基中阻根劑檢測含量3.1612#朗盛B2/瀝青涂蓋料中含量2.70表11朗盛B2含量實(shí)驗(yàn)室比對結(jié)果編號阻根劑朗盛常州結(jié)果，？CTC蘇州結(jié)果，？相對偏差，%12#朗盛B22.622.701.50在對朗盛B2純物質(zhì)檢測中發(fā)現(xiàn)游離MCP酸占總MCP酸的約0.2-0.3%（常州0.21%，蘇州0.27%），在檢測樣品中發(fā)現(xiàn)樣品中游離MCPP酸占總MCP酸約5-10%，說明樣品內(nèi)的阻根劑已經(jīng)出現(xiàn)分解。本方法采用預(yù)計檢出限2-5倍濃度的樣品進(jìn)行7次試驗(yàn)，檢出限MDL=3.143X標(biāo)準(zhǔn)偏差，定