食品樣品的采集與處理

1、第三節(jié) 食品樣品的制備、處理及保存 樣品的制備:指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。1.樣品制備A.制備方法：將取來的原始樣用切細(xì)、粉碎、研磨或絞碎等方法粉碎混勻，過篩。按要求達(dá)到一定的細(xì)度。常用制備工具：研缽、粉碎機(jī)、絞肉機(jī)和多功能食品處理機(jī)等。水分含量高時(shí)可用干燥或加溶劑后加以粉碎。1 B.分取方法 23 d.特殊情況：有的要根據(jù)檢測(cè)的特殊要求進(jìn)行采樣，如魚的新鮮度測(cè)定需要采取魚的背部肌肉。4三、樣品保存基本要求冷、密、凈、快、有序六字方針 5樣品的預(yù)處理一、樣品預(yù)處理的目的與要求 1.目的(1)測(cè)定前排除干擾組分；(2)對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。2.方法3.原則(1)消除干擾因素；(2)完整保留被測(cè)

2、組分；(3)使被測(cè)組分濃縮；6二、樣品預(yù)處理的方法(一)有機(jī)物破壞法 1.干法灰化(1)原理：將樣品置于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。(2)干法灰化方法特點(diǎn)A.優(yōu)點(diǎn) B.缺點(diǎn) (3)提高回收率的措施 7 2.濕法消化 (1)原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。A.常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等 高氯酸使用要點(diǎn)濃度應(yīng)低于70%，在硝酸將大部分有機(jī)物破壞后加入，加入高氯酸以前應(yīng)將消化液冷卻至常

3、溫，加入量應(yīng)少于 5mL。(2)濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn) A.優(yōu)點(diǎn) B.缺點(diǎn) (3)自動(dòng)回流消化儀，在第9章介紹。(4)微波高壓消煮器。8(二)蒸餾法 1.原理：根據(jù)物質(zhì)的揮發(fā)度不同將它們與別的物質(zhì)分離的過程即分離純組分。2.分類3.各種蒸餾法特點(diǎn)91011(3)水汽蒸餾 A.水汽蒸餾原理 B.理論蒸出量 C.水汽蒸餾適用場合(4)分餾A.原理 B.適用場合(5)掃集共蒸餾法 A.原理 B.適用場合 C.特點(diǎn) 12掃集共蒸餾器13(三)待測(cè)組分的濃縮與富集14(二)溶劑抽提法1.固體樣品中待測(cè)組分的提取A.提取方法a.溶液浸漬法b.索氏提抽提法(索克氏特式)c.洗提法(上柱洗提)d.超臨界萃取 15B

4、.提高萃取效率的途徑a.樣品的半經(jīng)盡可能地小，用粉碎達(dá)到，盡可能地將樣品粉碎，這樣可以大大地增加樣品的表面積。b.適當(dāng)提高溫度。不能高于溶劑的沸點(diǎn)。c.攪拌，增加溶劑與樣品表面接觸。d.適當(dāng)增加提取時(shí)間，但達(dá)到擴(kuò)散平衡時(shí)作用不大。e.增加濃度梯度：用新鮮的溶液不停地提取。如索氏提取法。162.液體樣品中待測(cè)組分的提取即溶劑分層法(L-L)A.分離原理 B.方法：a.工業(yè)上用萃取塔b.實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗C.關(guān)于萃取劑的選擇D.特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：操作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)：萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。 17E.提高萃取效率的措施，實(shí)際應(yīng)用最普遍的方法是 a.改變?nèi)葙|(zhì)存在形式 b.增加萃取次數(shù) c

5、.選擇適當(dāng)?shù)娜軇┗蜉腿┦勾郎y(cè)物質(zhì)D值干擾物質(zhì)D值 18(五)化學(xué)分離法1.磺化法和皂化法A.磺化除油法a.原理：濃硫酸對(duì)脂肪中烷基部分進(jìn)行磺化，生成水溶性物質(zhì)而除去 b.適用場合 c.注意事項(xiàng) B.皂化除油法a.原理用強(qiáng)堿分解脂肪，使其生成脂肪酸鈉、甘油，溶于水而除去油脂。 b.適用場合 2.沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。 3.等電點(diǎn)法 4.掩蔽法:將在金屬元素測(cè)定中解釋 19(六)濃縮 1.常壓濃縮待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。2.減壓濃縮20思 考 題1.說明感官檢驗(yàn)的特點(diǎn)，感官檢驗(yàn)有哪些類型?2.簡述感官檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有哪些功能和要求?3.如何選擇、培訓(xùn)和考核感官檢驗(yàn)評(píng)價(jià)員?感官檢驗(yàn)