微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范（編制說明）

1、 微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范編制說明廣西壯族自治區(qū)計量檢測研究院2022年8月一、 任務(wù)來源根據(jù)廣西壯族自治區(qū)市場監(jiān)督管理局關(guān)于增補2022年度廣西地方計量技術(shù)規(guī)范制修訂計劃的通告（2022年第135期）要求，由廣西壯族自治區(qū)計量檢測研究院承擔(dān)微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范的制定工作。二、 編制背景在藥品、食品及其他領(lǐng)域成分分析中，大部分定量分析技術(shù)需要樣品以液體狀態(tài)進(jìn)樣，樣品的前處理，尤其是固體樣品的消解處理在理化分析中至關(guān)重要，而微波消解儀由于避免了傳統(tǒng)消解方法中耗時長，消解質(zhì)量低，并且具有一定污染性的缺點，正逐漸被廣泛應(yīng)用，尤其是用作原子吸收分光光度計（AAS)、原子熒光光度計（AFS）、電感耦合等離子體發(fā)

2、射光譜儀（ICP-OES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、氣相色譜儀(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)及其它重要儀器的樣品制備設(shè)備。因此，消解處理的誤差也將嚴(yán)重影響以上大型設(shè)備的分析結(jié)果。目前，國內(nèi)在微波消解設(shè)備國內(nèi)暫無此類設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程，缺少對此類設(shè)備完整而詳細(xì)的校準(zhǔn)方案，市場上大部分微波消解儀均未經(jīng)校準(zhǔn)，或者只是對非核心參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)數(shù)據(jù)對實際工作指導(dǎo)意義不大。隨著國家和FDA對藥品管控愈加嚴(yán)格，藥品分析前處理環(huán)節(jié)的規(guī)范化是今后藥品行業(yè)質(zhì)量控制的趨勢之一，制定與之對應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)范，開展相應(yīng)的計量校準(zhǔn)工作，有利于保證此類設(shè)備的量值準(zhǔn)確，提高藥品食品安全保障，

3、尤其是重金屬元素檢測的準(zhǔn)確度，也更利于微波消解技術(shù)的發(fā)展。三、 規(guī)范制定的主要技術(shù)依據(jù)及原則（一）依據(jù) 微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范主要參考了現(xiàn)行的微波消解裝置相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 26814-2011微波消解裝置、GB/T 5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設(shè)備檢驗方法第1部分：總則及JJF 1101-2019環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范，并依據(jù)JJF1101-2011通用計量術(shù)語及定義、JJF1071-2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則和JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示中有關(guān)要求完成本規(guī)范的制定。（二）原則此次制定工作，制定小組堅持了以下主要原則：1、提高規(guī)范的兼容

4、性和覆蓋面；2、注重與國家現(xiàn)行的法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范保持一致；3、提高規(guī)范的實用性和可操作性；4、堅持廣泛征求意見。四、微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范制定過程根據(jù)任務(wù)要求，在大量調(diào)研和征求意見基礎(chǔ)上，起草小組針對微波消解儀校準(zhǔn)項目的內(nèi)容，參考國內(nèi)外有關(guān)技術(shù)依據(jù)、文章和標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行了有針對性、長時間、多頻次的試驗工作，積累大量實驗數(shù)據(jù)。主要試驗廠家和儀器設(shè)備：CEM、AntonPaar、萊伯泰科LabTech、上海新儀微波化學(xué)科技有限公司、Milestone、長沙永樂康儀器設(shè)備有限公司、湖南昊德儀器設(shè)備有限公司、上海屹堯、奧普樂等。參與本規(guī)范編寫的各單位進(jìn)行了試驗驗證，確保規(guī)范的可行性。在此基礎(chǔ)上編寫了本

5、規(guī)范，規(guī)范編寫工作計劃安排如下：2022年3月2022年5月，調(diào)研、走訪或線上溝通國內(nèi)微波消解儀生產(chǎn)廠家、微波消解儀用戶等，就技術(shù)指標(biāo)和校準(zhǔn)需求與現(xiàn)狀進(jìn)行溝通和了解。2022年6月7月，起草小組進(jìn)行討論、試驗驗證，根據(jù)討論意見進(jìn)行修改并完善，完成征求意見稿。2022年8月10月，起草小組召開會議，根據(jù)征求意見進(jìn)行修改及試驗驗證。2022年11月，召開預(yù)審會，規(guī)范進(jìn)行預(yù)審，根據(jù)預(yù)審會議提出的問題進(jìn)行修改，完善試驗報告、不確定度報告等，形成規(guī)范報審稿。2022年12月，根據(jù)審定會提出的意見進(jìn)行修改，整理試驗報告、不確定報告、編寫說明、征求意見匯總表等，完成并提交報批稿。五、重要技術(shù)條款的說明1、架

6、構(gòu)架構(gòu)上按照范圍、引用文件、術(shù)語、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時間間隔 9個部分制定微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范。2、術(shù)語與計量單位的選擇術(shù)語和計量單位，原則上與JJF1001-2011通用計量術(shù)語及定義、JJF 1101-2019環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范、GB/T26814-2011微波消解裝置、GB/T5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設(shè)備檢驗方法第1部分：總則保持一致。3、計量特性的確定選取目前各醫(yī)藥、檢驗檢測和大專院校等領(lǐng)域應(yīng)用的不同型號、不同廠家生產(chǎn)的微波消解裝置，根據(jù)微波消解儀在實際應(yīng)用中的主要功能和性能指標(biāo)，考慮其具體應(yīng)用的要求并結(jié)合相

7、關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，確定本規(guī)范的計量特性供參考，通過深入調(diào)研和實驗，將溫度示值誤差、溫度波動度、溫度均勻度、溫度最大過沖量、壓力示值誤差和定時誤差作為微波消解儀準(zhǔn)規(guī)范的計量特性進(jìn)行校準(zhǔn)。 4、校準(zhǔn)設(shè)備選擇的原則 通常采用微波專用溫度記錄器（或微波用溫度采集儀等）和精密壓力計作為測量標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)能在微波環(huán)境下正常工作，滿足不破壞微波消解儀及其正常運行條件（如：不能破壞微波消解罐的密閉性能、在微波環(huán)境中安全使用等）的要求。表1 測量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)序號設(shè)備名稱技術(shù)要求1微波專用溫度記錄器測量范圍為（0200），分辨力：不低于于0.1，最大允許誤差不超過0.22精密壓力表測量范圍為（0100）MPa，準(zhǔn)確度等

8、級0.25級3秒表測量范圍為（0600）s，最大允許誤差0.1s5、環(huán)境條件由于微波消解儀使用的溶劑多為酸類溶劑，工作時不免會有酸排放出來，因此校準(zhǔn)時應(yīng)保證具有良好的通風(fēng)裝置供消解儀排氣。6、校準(zhǔn)過程根據(jù)多次實驗數(shù)據(jù)分析，消解儀工作程序進(jìn)入設(shè)定溫度點時，一般在（12）分鐘內(nèi)能趨于穩(wěn)定，考慮到不同品牌設(shè)備間的差異，選擇穩(wěn)定后（建議3分鐘）的數(shù)據(jù)作為校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。當(dāng)采樣間隔為5s和10s時，根據(jù)實驗，計算得到的校準(zhǔn)結(jié)果基本沒有差異。當(dāng)采樣間隔為20s和1min時，計算得到的校準(zhǔn)結(jié)果中波動度變小，并且在消解階段最多僅能選取到20個有效數(shù)據(jù)，有效數(shù)據(jù)量過少?？紤]到微波消解儀實際消解時間一般不超過15min

9、，加之避免資源浪費及對標(biāo)準(zhǔn)器要求過高，建議在計量時選取10s為采樣間隔，取30組數(shù)據(jù)可以有效代表儀器實際工作狀態(tài)。也可以根據(jù)用戶的實際校準(zhǔn)要求更改校準(zhǔn)采用間隔，從而能在穩(wěn)定狀態(tài)采集到足夠的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。7、試驗試劑的選擇一般酸性溶劑對溫度數(shù)據(jù)采集儀會產(chǎn)生腐蝕，影響標(biāo)準(zhǔn)器壽命，在校準(zhǔn)過程中極易造成標(biāo)準(zhǔn)器損壞，甚至造成微波消解儀爆炸危險。因此，在校準(zhǔn)前應(yīng)盡量將消解罐清洗干凈，避免殘留的酸或堿對校準(zhǔn)產(chǎn)生影響。校準(zhǔn)時，應(yīng)選用比較中性的溶劑有純水和丙三醇，經(jīng)過實驗比較可得，介質(zhì)為丙三醇時與介質(zhì)為純水時數(shù)據(jù)結(jié)果差異不大，都能有效的代表設(shè)備實際工作狀態(tài)。使用丙三醇作為校準(zhǔn)介質(zhì)時，需要注意計量的安全性。因微波消解

10、儀消解罐普遍使用強酸強堿進(jìn)行消解，硝酸與丙三醇發(fā)生反應(yīng)會產(chǎn)生硝酸丙三醇，導(dǎo)致消解罐爆炸。因此在使用丙三醇做介質(zhì)對微波消解儀進(jìn)行校準(zhǔn)時，務(wù)必使用徹底清洗干凈的消解罐。為了安全起見，建議計量人員使用新消解罐配合標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行計量，或使用計量專用消解罐（不含酸殘留），以保障計量安全。8、測量點位置及數(shù)量的選擇在測試的過程中，我們用不同數(shù)量的溫度數(shù)據(jù)記錄器對微波消解儀進(jìn)行了測量，通過比較各個數(shù)量溫度數(shù)據(jù)記錄器的溫度參數(shù)，確定微波消解儀進(jìn)行校準(zhǔn)時使用的溫度數(shù)據(jù)記錄器的位置及數(shù)量。測量點的位置為了測量的覆蓋面一般選擇均勻分布于微波消解儀工作艙的轉(zhuǎn)盤上，同時保留了客戶根據(jù)實際情況自定義選擇消解罐的位置。同時，通

11、過試驗得到，溫度數(shù)據(jù)記錄器數(shù)量為2支的測試結(jié)果中溫度偏差和溫度均勻度明顯小于溫度數(shù)據(jù)記錄器數(shù)量為4支、6支和8支的測試結(jié)果，溫度數(shù)據(jù)記錄器數(shù)量過少會導(dǎo)致采樣數(shù)據(jù)減少，可靠性不佳，且大部分型號的微波消解儀均不允許僅放入2個消解罐，故不采用2支數(shù)量。溫度數(shù)據(jù)記錄器數(shù)量為4支以上的測試結(jié)果基本相同,可視為一致，能相對可靠地反映出微波消解儀內(nèi)溫度真實的變化情況。對于市面上大多數(shù)的微波消解儀，例如萊伯泰科、上海屹堯等廠家的儀器都要求最少放置8個消解罐才能運行，在實際計量中，可選擇使用8支標(biāo)準(zhǔn)器計量，或使用4支標(biāo)準(zhǔn)器及放入同等量介質(zhì)的4個不含標(biāo)準(zhǔn)器消解罐配合校準(zhǔn)。六、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、政策及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本規(guī)范中涉及的術(shù)語具體參照了國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 26814-2011微波消解裝置、GB/T 5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗設(shè)備檢驗