混凝土外加劑中總堿量檢測方案（火焰光度法）

1、混凝土外加劑中總堿量檢測方案（火焰光度法）1適用范圍適用于混凝土外加劑均質性測定總堿量檢測。2試驗目的防止混泥土中總堿量超標。3試驗依據GB/T 8077-2012混凝土外加劑勻質性試驗方法4檢驗人員檢驗人員均為持證上崗人員。5總堿量（火焰光度法）1原理：試樣用約80的熱水溶解，以氨水別離鐵、鋁；以碳酸鈣 別離鈣、鎂。濾液中的堿（鉀和鈉），采用相應的濾光片，用火焰光度計進 行測定。2試劑與儀器要求如下：a）鹽酸（1 + 1）；b）氨水（1 + 1）；c）碳酸鏤溶液（100g/L）；d）氧化鉀、氧化鈉標準溶液：精確稱取已在130150烘過2h的 氯化鉀（KC1光譜純）0. 792 0g及氯化鈉（

2、NaCl光譜純）0. 943 0g,置于燒 杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，轉移 至干燥的帶蓋的塑料瓶中。此標準熔液每毫升相當于氧化鉀及氧化鈉 0. 5mg；第1頁共4頁e）甲基紅指示劑（2g/L乙醇溶液）；f）火焰光度計；g）天平：分度值0. 0001g實驗步驟6. 1 分別向 100mL 容量瓶中注入 0. 00mL； 1. 00mL； 2. 00mL； 4. 00mL；8. 00mL； 12. 00mL的氧化鉀、氧化鈉標準溶液（分別相當于氧化鉀、氧化 鈉各 0. OOmg； 0. 50mg； 1. OOmg； 2. OOmg； 4. OOmg； 6. O

3、Omg）,用水稀 釋至標線，搖勻，然后分別于火焰光度計上按儀器使用規(guī)程進行測定，根 據測得的檢流計讀數(shù)與溶液的濃度關系，分別繪制氧化鉀及氧化鈉的工作 曲線。6. 2準確稱取一定量的試樣置于150mL的瓷蒸發(fā)皿中，用80左右的 熱水潤濕并稀釋至30mL,置于電熱板上加熱蒸發(fā)，保持微沸5min后取下， 冷卻，加1滴甲基紅指示劑，滴加氨水（1 + 1）,使溶液呈黃色；加入10mL 碳酸鍍溶液，攪拌，置于電熱板上加熱并保持微沸10min,用中速濾紙過濾, 以熱水洗滌，濾液及洗液盛于容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸（1 + 1）中和 至溶液呈紅色，然后用水稀釋至標線，搖勻，以火焰光度計按儀器使用規(guī) 程進行測

4、定。稱樣量及稀釋倍數(shù)見表2。同時進行空白試驗。表2第2頁共4頁總堿量/%稱樣量/g稀釋體積/niL稀釋倍數(shù)（n）1.000. 2010011. 00-5. 000. 102502. 55. 0010. 000. 05250 或 5002. 5 或 5大于10. 000. 05500 或 10005或107結果表示氧化鉀與氧化鈉含量計量(16 ：氧化鉀百分含量XK20按式(16)計算:X。= x 100式中：XK20外加劑中氧化鉀含量，%；Cl在工作曲線上查得每100mL被測定液中氧化鉀的含量，單位 為毫克(mg)；n被測溶液的稀釋倍數(shù)；m試樣質量，克(g)。氧化鈉百分含量XNa20按式(17)計算:(17 )X3=最轉而X 100式中：XNa20外加劑中氧化鈉含量，；c2在工作曲線上查得每100mL被測溶液中氧化鈉的含量，單位為毫克(mg) oX總堿量按式(18)計算：(18 )=0, 658 X X。+ Xn、o第3頁共4頁式中：X總堿量外加劑中的總堿量，%。7. 4重復性限和再