食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測(cè)方法

1、內(nèi)部材料日本厚生勞動(dòng)省食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測(cè)方法中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院序編譯講明一、本書的內(nèi)容依照日本厚生勞動(dòng)省公告.二、本書的目錄按照中文拼音字母的順序排列。三、附錄包括：附錄1：（本書檢測(cè)方法中所涉及的)術(shù)語(yǔ)和應(yīng)注意的事項(xiàng);附錄：(本書檢測(cè)方法中所用的）試劑;附錄：（本書檢測(cè)方法中)測(cè)定樣品的制備方法；附錄4：(本書檢測(cè)方法中所涉及的)農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的日英中文名稱對(duì)比表;附錄5:(本書檢測(cè)方法中所涉及的)農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的英日中文名稱對(duì)比表。附錄:(本書檢測(cè)方法中所涉及的）農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的中英日文名稱對(duì)比表。目 錄.2，4,5涕檢測(cè)方法22,滴檢測(cè)方法 32甲4氯和麥草

2、威檢測(cè)方法.矮壯素檢測(cè)方法5.艾克敵檢測(cè)方法6.艾氏劑、異狄氏劑和狄氏劑檢測(cè)方法7.奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑檢測(cè)方法8.霸草靈檢測(cè)方法9.苯并噻二唑檢測(cè)方法1苯達(dá)松檢測(cè)方法1.苯丁基錫檢測(cè)方法2苯硫磷、克瘟散、丙線磷、乙嘧硫磷、硫線磷、喹硫磷、毒死蜱、毒蟲畏、甲基毒蟲畏、樂果、二嗪農(nóng)、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、殺螟硫磷、豐索磷、倍硫磷、雙硫丹、抑草磷、丙蟲硫磷、辛硫磷、伏殺硫磷、噻唑磷和馬拉硫磷檢測(cè)方法13苯唑酮、苯丙甲環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、西草凈、噻呋滅、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙環(huán)唑、六那唑和戊菌唑檢測(cè)方法4.吡蟲清檢測(cè)方法1

3、5吡氟禾草靈檢測(cè)方法16.吡氟酰草胺檢測(cè)方法17吡利霉素檢測(cè)方法18.吡蚜酮檢測(cè)方法1.芐草唑檢測(cè)方法0芐呋菊酯檢測(cè)方法2.芐青霉素檢測(cè)方法22.丙草丹檢驗(yàn)方法丙炔氟草胺檢測(cè)方法24.草胺磷檢測(cè)方法25草甘瞵檢測(cè)方法2.草凈津檢測(cè)方法2.噠草特檢測(cè)方法.噠螨靈檢測(cè)方法29.達(dá)滅凈檢測(cè)方法30.單克素檢測(cè)方法31.氮氨菲啶檢測(cè)方法32得殺草檢測(cè)方法33.敵敵畏和敵百蟲檢測(cè)方法34敵菌丹檢測(cè)方法3.地克珠利和雙硝苯脲二甲嘧啶醇檢測(cè)方法6調(diào)環(huán)酸鈣鹽檢測(cè)方法37丁草特檢測(cè)方法38.丁嘧脲檢測(cè)方法39.丁酰肼檢測(cè)方法4.啶斑肟檢測(cè)方法41.啶蟲丙醚檢測(cè)方法42啶酰菌胺檢測(cè)方法(農(nóng)產(chǎn)品)4.啶酰菌胺檢測(cè)方

4、法（畜產(chǎn)品)44.毒莠定檢測(cè)方法45對(duì)苯二甲酸銅檢測(cè)方法6.惡唑菌酮檢測(cè)方法47二甲嘧菌胺檢測(cè)方法8二氯喹啉酸檢測(cè)方法4二氯異丙醚檢測(cè)方法0二氫鏈霉素,鏈霉素,壯觀霉素和新霉素檢測(cè)方法51呋草黃檢測(cè)方法.氟苯噠唑檢測(cè)方法3.氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、聯(lián)苯菊酯、除蟲菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯檢測(cè)方法4氟蟲清檢測(cè)方法5.氟定脲、除蟲脲、蟲酰肼、氟苯脲、氟蟲脲、氟鈴脲和氟丙氧脲檢測(cè)方法56.氟啶胺檢測(cè)方法57.氟硅唑檢測(cè)方法氟菌酰胺檢測(cè)方法59氟菌唑檢測(cè)方法6.氟硫滅檢測(cè)方法61氟唑蟲清和甲羧除草醚檢測(cè)方法2福拉比檢測(cè)方法腐霉利檢測(cè)

5、方法64硅醚菊酯檢測(cè)方法5禾大壯檢測(cè)方法66.環(huán)丙嘧磺隆檢測(cè)方法67環(huán)庚草醚檢測(cè)方法8環(huán)酰菌胺檢測(cè)方法9.磺胺二甲嘧啶檢測(cè)方法70.加普胺檢測(cè)方法71.甲草胺、異丙威、亞胺菌、乙霉威、異丁草胺、吡螨胺、多效唑、雙苯三唑醇、蚊蠅醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、異丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和環(huán)草定檢測(cè)方法72.甲草苯隆檢測(cè)方法3甲硫威檢測(cè)方法74.角黃素檢測(cè)方法7.腈菌唑檢測(cè)方法7.腈嘧菌酯檢測(cè)方法77抗倒胺檢測(cè)方法78抗倒酯檢測(cè)方法79可尼丁檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品)8.可尼丁檢測(cè)方法（畜產(chǎn)品)81.克百威檢測(cè)方法2克菌丹、乙酯殺螨醇、百菌清和滅菌丹檢測(cè)方法83喹禾靈檢測(cè)方法84喹喔啉-

6、2-羧酸檢測(cè)方法8萊克多巴胺檢測(cè)方法8聯(lián)苯肼酯檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品）87.聯(lián)苯肼酯檢測(cè)方法(畜產(chǎn)品)88.磷乙鋁（三乙磷酸鋁)檢測(cè)方法89六六六、滴滴涕、艾氏劑、三氯殺螨醇、狄氏劑、七氟菊酯、氟樂靈、芐螨醚及甲氰菊酯檢測(cè)方法0氯惡草唑檢測(cè)方法9.氯惡嗪草和禾草靈檢測(cè)方法9.氯磺隆和甲磺隆檢測(cè)方法93氯嘧磺隆和苯磺隆檢測(cè)方法94氯氰磺柳胺檢測(cè)方法螺旋霉素檢測(cè)方法96落長(zhǎng)靈檢測(cè)方法7.咪草啶酸銨檢測(cè)方法98.咪酰胺檢測(cè)方法99咪唑磺隆和芐嘧磺隆檢測(cè)方法100.咪唑菌酮檢測(cè)方法(農(nóng)產(chǎn)品）101咪唑菌酮檢測(cè)方法(畜產(chǎn)品）10醚菊酯檢測(cè)方法103.嘧菌胺檢測(cè)方法104.嘧菌環(huán)胺檢測(cè)方法10.嘧螨醚檢測(cè)方法0

7、6滅螨猛檢測(cè)方法107.滅螨蠅檢測(cè)方法10滅蠅胺檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品)09滅蠅胺檢測(cè)方法（畜產(chǎn)品）11.茉莉酸誘導(dǎo)體檢測(cè)方法1.鉛檢測(cè)方法12嗪草酮檢測(cè)方法13氰氟草酯和二甲酚草胺檢測(cè)方法114氰霜唑檢測(cè)方法115慶大霉素檢測(cè)方法116塞草酮檢測(cè)方法117.噻蟲胺檢測(cè)方法(農(nóng)產(chǎn)品）118.噻蟲胺檢測(cè)方法(畜產(chǎn)品）119噻菌靈和5丙基磺?；?苯并咪唑-胺檢測(cè)方法12.噻螨酮檢測(cè)方法121三環(huán)錫檢測(cè)方法122三環(huán)唑檢測(cè)方法13.三氯苯咪唑檢測(cè)方法124.三唑磷和對(duì)硫磷檢測(cè)方法125殺草強(qiáng)檢測(cè)方法126.殺草隆檢測(cè)方法127沙拉沙星和達(dá)氟沙星檢測(cè)方法1砷檢測(cè)方法9.雙苯氟脲檢測(cè)方法13雙草醚檢測(cè)方法31

8、雙胍辛胺檢測(cè)方法12雙甲脒檢測(cè)方法13霜霉威檢測(cè)方法134霜脲氰檢測(cè)方法35.四螨嗪檢測(cè)方法36.四唑啉酮檢測(cè)方法137.四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆檢測(cè)方法138.特草定檢測(cè)方法9涕滅威、乙硫甲威、殺線威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和惡蟲威檢測(cè)方法140替米考星檢測(cè)方法1甜菜胺檢測(cè)方法12.頭孢噻呋檢測(cè)方法13.土霉素、金霉素和四環(huán)素的檢測(cè)方法1.戊基惡唑酮檢測(cè)方法145.戊菌隆檢測(cè)方法14烯草酮檢測(cè)驗(yàn)方法47烯蟲脂檢測(cè)方法148烯啶蟲胺檢測(cè)方法149.烯菌靈檢測(cè)方法150烯酰嗎啉檢測(cè)方法11.稀禾定檢測(cè)方法15酰胺類殺菌劑檢測(cè)方法153溴檢測(cè)方法14.完滅硫磷檢測(cè)方法55亞胺唑檢測(cè)方法15

9、6楊菌胺檢測(cè)方法7野燕枯檢測(cè)方法58.葉枯肽檢測(cè)方法15.伊維菌素、依普菌素和莫西丁克檢測(cè)方法60乙蟲清檢測(cè)方法161.乙螨唑檢測(cè)方法62.乙酰甲胺磷和甲胺磷檢測(cè)方法13.乙氧苯草胺檢測(cè)方法164乙氧喹啉檢測(cè)方法16.異菌脲檢測(cè)方法16.異柳磷檢測(cè)方法16抑菌靈檢測(cè)方法68.抑死夫、氯苯胺靈、禾草丹、稗草丹和硝草胺檢測(cè)方法19抑芽丹檢測(cè)方法17因滅汀檢測(cè)方法17吲熟酯檢測(cè)方法172.茚草酮檢測(cè)方法173.右環(huán)十四酮酚、群勃龍和群勃龍檢測(cè)方法174右環(huán)十四酮酚檢測(cè)方法17左旋咪唑檢測(cè)方法176唑蟲酰胺檢測(cè)方法7.唑螨酯檢測(cè)方法178.G/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法(農(nóng)產(chǎn)品)17LC/S 農(nóng)藥等同時(shí)

10、檢測(cè)方法I（農(nóng)產(chǎn)品)180LC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法(農(nóng)產(chǎn)品）18.GC/MS農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法（畜、水產(chǎn)品）2.HP 獸藥等同時(shí)檢測(cè)方法（畜、水產(chǎn)品）183.HPL 獸藥等同時(shí)檢測(cè)方法（畜、水產(chǎn)品）2，4，5-涕檢測(cè)方法1儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀及氣相色譜-質(zhì)譜儀。2 試劑除下列試劑外,使用附錄所列試劑。乙腈：取300 L乙腈,用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮,除去乙腈；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外,不得出現(xiàn)比101g BHC更高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去丙酮;殘留物中加mL正己烷溶解，

11、取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外,不得出現(xiàn)比10-1g -HC更高的峰。乙醚：取 L乙醚,用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮,除去乙醚;殘留物中加5L正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外,不得出現(xiàn)比211 BC更高的峰。氯化鈉：特級(jí)，如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌潔凈后再用。色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂（粒徑5050），130加熱處理12小以上，放干燥器中冷卻。硅藻土:化學(xué)分析用硅藻土乙酸乙酯:取00 mL乙酸乙酯，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙酸乙酯;殘留物中加mL正己烷溶解,取其5用帶

12、電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比210-11 -BHC更高的峰。丁酯化試劑:取10三氟化硼乙基絡(luò)合物溶解于2 正丁醇中。正己烷：取00 mL正己烷，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮至5，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比211g BHC更高的峰。水： 蒸留水， 如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌潔凈后再用。無(wú)水硫酸鈉:特級(jí),如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌潔凈后再用。甲醇: 取300 mL甲醇，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮,除去甲醇;殘留物中加5m正己烷溶解,取其5L用帶

13、電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外,不得出現(xiàn)比2101 BHC更高的峰。標(biāo)準(zhǔn)品,4，5涕：含2,4,5涕98%以上,熔點(diǎn)為156。.試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法谷類、豆類和種子類將樣品粉碎,過40m標(biāo)準(zhǔn)篩；取1.0g已粉碎的樣品,加2mL水,靜置小時(shí)。加入100L丙酮、5 mol/L的鹽酸，均質(zhì)分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50L丙酮,均質(zhì)3分鐘后,按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中,40以下濃縮至約30L。將其移入預(yù)先注入100mL1%氯化鈉溶液的30mL分液漏斗中。用10mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液

14、于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300m三角瓶中。水層中加入5m乙酸乙酯,按上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置5分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用2mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復(fù)操作二次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1m，在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。 殘留物中加入30m正己烷,移入100 mL分液漏斗中。加入3 mL乙腈飽和正己烷,用振蕩器激烈振蕩分鐘后,靜置，乙腈層移入200L分液漏斗中。正己烷層中加入30 L正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作,反復(fù)操作二次，合并乙腈層于上

15、述分液漏斗中。加入5mL乙腈飽和正己烷,輕輕振蕩混合后,靜置,乙腈層移入磨口減壓濃縮器中,0以下濃縮至約 mL,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約1g樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均勻后,稱取相當(dāng)于200g樣品的量。末茶:稱取50g樣品，加入水2mL，放置2H。啤酒花:將樣品粉碎后，稱取其5.00g,加水2mL,放置2小時(shí)。加入100mL丙酮和5mL 4l/L鹽酸,攪拌3分鐘后,用涂布cm厚硅藻土的濾紙抽濾至磨后減壓濃縮器中，取出濾紙上的殘留物,加入5mL丙酮,攪拌3分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,40以下濃縮至約30mL。將其移

16、入預(yù)先注入0mL 1氯化鈉溶液的30mL分液漏斗中。用0mL 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗掖于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入mL乙酸乙酯，按上法同樣操作,合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合,放置15分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中,0以下濃縮至約 mL,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。末茶以外的茶 將900g樣品浸泡于540L 100水中,室溫下放置5分鐘后,過濾，移取360L冷卻后濾液于50m三

17、角瓶中。加入1g氯化鈉和4oL的鹽酸,調(diào)節(jié)H以下。將其移入預(yù)先注入100mL 乙酸乙酯的100mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩分鐘后,靜置,乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL乙酸乙酯,按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用L乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約L,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。b 水解 在a提取方法所得的殘留物加入20L甲醇溶解，移入100mL茄型瓶中,加入10L 1.5moL氯化鈉溶液。裝上回流冷卻器，在

18、8水浴加熱30分鐘后，放冷。將其移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過濾器（孔徑標(biāo)號(hào)為G3）抽濾,濾液移入300m分液漏斗（I)中;用少量丙酮和水洗滌玻璃過濾器上的殘留物,合并洗液于上述分液漏斗中。加入5mL乙醚和100L 1%氯化納溶液，用振蕩器激烈振蕩分鐘后，靜置，水層移入300mL分液漏斗（II）中。加入4ml/鹽酸調(diào)節(jié)pH1以下，加入0乙酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩分鐘后,靜置,乙酸乙酯層移入三角瓶中。水層中加入5mL乙酸乙酯,按上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合,放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用m乙酸乙酯洗滌三角

19、燒瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，0以下濃縮至約1 。c 丁酯化將b 水解所得的溶液轉(zhuǎn)入20L茄型瓶中,室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干后,加入1L丁酯化試劑。裝上回流冷卻器,90水浴加熱30分鐘后，放冷。將其移入預(yù)先注入50L 0%氯化鈉溶液和50m正己烷的20mL分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置，正己烷層移入200mL三角瓶中。水層中加入50m正己烷，按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)振蕩、混合,放置分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用10L正己烷洗滌三角燒瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物,合并洗液于減壓濃縮器中，4以下濃縮至約2 m

20、L。d凈化方法在內(nèi)徑0m,長(zhǎng)300m的色譜管中注入5懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再加入約5g無(wú)水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入 丁酯化所得的溶液后,注入5ml乙醚:正己烷(）混合溶液,棄去流出液。再注入1mL乙醚：正己烷(317）混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40以下濃縮至約L,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至1 L,此為試驗(yàn)溶液。5.操作方法 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4.試驗(yàn)溶液的制備中 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件柱：內(nèi)徑05mm，長(zhǎng)0m石英毛細(xì)管,涂布0.5m厚氣相色譜用苯基-甲基

21、硅酮，老化。柱溫：在0保持1分鐘，此后毎分鐘升溫25。到達(dá)12后,毎分鐘升溫10，到300后保持分鐘。進(jìn)樣器溫度:260檢測(cè)器溫度：30氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。調(diào)整使(2，4，5-三氯苯氧基)乙酸正丁酯約5分鐘時(shí)流出。定量試驗(yàn)依照與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果,峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗(yàn)按照與b定量試驗(yàn)相同的操作條件,用氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4.試驗(yàn)溶液的制備中C 丁酯化相同操作所得的結(jié)果一致。此外,必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。2,-滴檢測(cè)方法1分析目標(biāo)化合物，4-滴、，4-滴鈉鹽、2,4-滴二甲胺鹽、2，-滴乙基、2,4滴異丙基、2,滴丁氧乙

22、基、,4滴烷醇胺鹽.儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀。3試劑除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。二丁基酯化劑:將10g三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶解在加入25mL正丁醇。4標(biāo)準(zhǔn)品，4D:含量在 99以上，熔點(diǎn)為38。試驗(yàn)溶液的制備a提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎后通過2m的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，稱取其10.0 g,加2mL水，放置2小時(shí)。加入100L丙酮和5m molL鹽酸，攪拌3分鐘后,用涂布1c厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器,取出濾紙上的殘留物，加入0mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中，0以下濃縮至約30L。將其移入預(yù)先注入100 10%氯化鈉溶液的

23、300mL分液漏斗中,用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中，用振蕩器振蕩5分鐘,靜置后，分取乙酸乙酯層于三角燒瓶中。水層加入5乙酸乙酯，按上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，過濾于磨口減壓濃縮器,用0m乙酸乙酯洗滌三角瓶,用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL,在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入30L正己烷,移入100m分液漏斗中,加入30mL正己烷飽和乙腈，激烈振蕩5分鐘，靜置后,乙腈層移入00m分液漏斗中，正己烷層加入30m正己烷飽和乙腈，與

24、上述同樣操作,合并乙腈層于20mL分液漏斗中，加入50mL乙腈飽和正己烷，輕搖混合，靜置后，將乙腈層移入減壓濃縮器中,0以下濃縮至約1mL，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。 水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱取約 kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于20克樣品的量。末茶和啤酒花：稱取5.00g樣品, 加入2mL水,放置2小時(shí)。加入10m丙酮和5L4mol/L鹽酸，攪拌3分鐘，用涂布1厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器。取出濾紙上的殘留物,加入50L丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，4以下濃縮至約30L。將其移入預(yù)先注入100m1氯化鈉溶液的30

25、L分液漏斗中,用0mL乙酸乙酯洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中，用振蕩器振蕩5分鐘，靜置后，乙酸乙酯層轉(zhuǎn)移至三角瓶中。水層中加入0mL 乙酸乙酯,按上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)振搖、混合，放置1分鐘后，過濾于磨口減壓濃縮器中。再用20mL 乙酸乙酯洗滌三角瓶,用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中,40以下濃縮至約mL,在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。末茶以外的茶將9.00g樣品浸泡于540 0水中， 室溫下放置5分鐘，過濾，移取360mL冷卻后的濾液于500三角瓶中。加入18g氯化鈉，用4molL鹽酸調(diào)節(jié)PH值小于1

26、。轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入00mL乙酸乙酯的00mL分液漏斗中,用振蕩器激烈振蕩分鐘后,靜置,乙酸乙酯層移入300mL三角瓶中，水層加入100mL乙酸乙酯，與上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)搖動(dòng)、混合,放置15分鐘后，過濾于磨口減壓濃縮器中，再用20乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，以下濃縮至約1L,在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。b 水解在a 提取方法所得殘留物中加入20mL甲醇溶解。移入100 茄型瓶中,加入0mL 15mol/L 氫氧化鈉溶液，裝上回流冷卻器，在80的水浴中加熱0分鐘后,冷卻。移入磨口減壓濃縮器,

27、0以下濃縮除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過濾器(細(xì)孔標(biāo)號(hào)）抽濾，濾液移入300mL分液漏斗()中,玻璃過濾器上的殘留物用少量的丙酮和水洗滌,合并洗液于分液漏斗中，加入50mL乙醚和10010%氯化鈉溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置，水層移入30mL分液漏斗()中，用4molL鹽酸調(diào)節(jié)H值小于1，加入5乙酸乙酯,用振蕩器激烈振蕩分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入0mL三角瓶中,水層中加入0m乙酸乙酯,與上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置1分鐘后，濾于磨口減壓濃縮器中，再用2m乙酸乙酯洗滌三角瓶,用此洗液洗滌濾紙上的殘留物,合并洗液于減壓濃縮器中,40以

28、下濃縮至約L。 c 丁酯化將b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干后,加入1丁酯化劑。將上述茄型瓶裝上回流冷卻器，在9的水浴中加熱30分鐘后,冷卻。移入預(yù)先注入50m 10氯化鈉溶液及50 mL正己烷的20L分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入三角瓶中。水層加入50mL正己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中,加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合,放置15分鐘后,濾于磨口減壓濃縮器中，再用1L正己烷洗滌三角瓶,用此洗液洗滌濾紙上的殘留物,合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約2L。 d 凈化方法在內(nèi)徑15mm，長(zhǎng)300m 色譜管中注入g懸

29、浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上再加入約5無(wú)水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。柱中注入c丁酯化所得的溶液后,注入50mL乙醚:正己烷（:9）混合溶液,舍棄流出液。再注入50乙醚：正己烷(：17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，4以下濃縮至約1mL。在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入10mL正己烷溶解,準(zhǔn)確至1L,此為試驗(yàn)溶液。6.操作方法a定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件:柱:內(nèi)徑0.2mm、長(zhǎng)0m石英毛細(xì)管，涂布25m厚氣相色譜儀用5%苯基-甲基硅酮，老化。柱溫:在50保持1分鐘,此后每分

30、鐘升溫5。到達(dá)25后，每分鐘升溫1到達(dá)300后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：260檢測(cè)器溫度:3氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。定量試驗(yàn)依照與a 定性試驗(yàn)相同操作條件下所得試驗(yàn)結(jié)果,峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗(yàn)按照與b 定量試驗(yàn)相同的操作條件下,用氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備c 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。此外,必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限.5mg/g（谷類:.01 gkg)8注意事項(xiàng)1） 分析值2，的分析值中包括：2,D、2,D鈉鹽、2,4D二甲胺鹽、,4D乙基、2,4異丙基、2,D丁氧乙基、2,4-烷醇胺鹽。) 由于2,4-在鹽性下具有水溶性,

31、提取時(shí)必須保持酸性。此外，丁酯化時(shí)除盡乙酸乙酯。9參考文獻(xiàn)無(wú)10類型2甲4氯和麥草威檢測(cè)方法1分析目標(biāo)化合物農(nóng)藥等成分物質(zhì) 分析目標(biāo)化合物2甲4氯（含酚硫殺） 2甲4氯、2甲氯乙酯體、2甲4氯鈉鹽、MCA硫代乙酯體(酚硫殺）麥草威 麥草威、麥草威異丙基銨鹽、麥草威甲基銨鹽、麥草威鉀鹽、麥草威鈉鹽2.儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀和氣相色譜質(zhì)譜儀。3試劑使用附錄2所列試劑。4標(biāo)準(zhǔn)品甲4氯：含2甲4氯98%以上,熔點(diǎn)為819。麥草威：含麥草威95以上,熔點(diǎn)為116。.試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法谷類、豆類和種子類將樣品粉碎通過420的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后,稱取其10.，加20mL水，放置2小時(shí)。加入10

32、 mL丙酮和L 4ml/L鹽酸,攪拌2分鐘后,用涂布1c厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌2分鐘后,按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中，以下濃縮至約3mL。將其移入預(yù)先注入10mL 0%氯化鈉溶液的300L分液漏斗中。用00m乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩分鐘后，靜置,轉(zhuǎn)移乙酸乙酯層于三角瓶中。水層中加入50mL乙酸乙酯，按上述同樣操作,合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)振搖、混合，放置5分鐘后,過濾于磨口減壓濃縮器中。用20m乙酸乙酯洗滌三角瓶,用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，

33、重復(fù)操作2次,合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入30正己烷,移入0L分液漏斗中。加入3正己烷飽和乙腈，振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置,乙腈層移入30L分液漏斗中。正己烷層中加入3mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作2次，合并乙腈層于上述300mL分液漏斗中，加入0mL用乙腈飽和正己烷,振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，將乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去乙腈。 水果、蔬菜稱取約 樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于00g樣品的量。加入10L丙酮和5mL4mo/L鹽酸，攪拌分鐘,用涂布1c厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50

34、mL丙酮,攪拌2分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中,40以下濃縮至約3m。將其移入預(yù)先注入10mL 10氯化鈉溶液的30L分液漏斗中。用10mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗滌液于上述分液漏斗中,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,轉(zhuǎn)移乙酸乙酯層于300L三角瓶中。水層中加入5L乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，再用mL乙酸乙酯洗滌三角瓶,用此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復(fù)操作2次,合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。 水解殘留物中加入20m甲醇溶解,移入00m茄型瓶中

35、。加入1m 1.5olL 氫氧化鈉溶液，安裝回流冷卻器,在80水浴中加熱30分鐘后，冷卻。移入磨口減壓濃縮器中,4以下除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過濾器(細(xì)孔標(biāo)號(hào)G)抽濾，濾液移入300L分液漏斗（）中。玻璃過濾器上的殘留物用少量的丙酮和水洗滌,合并洗液于分液漏斗()中。加入50m乙醚和100 0%氯化鈉溶液，用振蕩器激烈振蕩分鐘后,靜置，水層移入300L分液漏斗（)中，用m/L 鹽酸調(diào)節(jié)H值小于1,加入0L乙酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,乙酸乙酯層移入30L三角瓶中。水層再加入50乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合,放置15分鐘

36、后。濾入磨口減壓濃縮器中。用2mL乙酸乙酯洗滌三角瓶,用此洗液洗滌濾紙上的殘留物,重復(fù)操作2次,合并兩洗液于減壓濃縮器中,40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入丙酮：環(huán)己烷(1：）混合溶液溶解，準(zhǔn)確至L。c 凈化方法在苯乙烯二乙烯共聚物柱中,注入2 水解所得的溶液后，注入8mL丙酮：環(huán)己烷(:）混合溶液,棄去流出液。再注入2L丙酮:環(huán)己烷(1:4)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40以下濃縮至約1mL 。d 三氟乙酯化將 凈化方法得到的溶液移入10 L具塞的試管中,在室溫下通氮?dú)饬鞔蹈?。殘留物中加入約02 mL硫酸和1mL 2，2,2三氟乙醇，塞緊，在0水浴中加熱30分鐘后,在流淌水中冷卻

37、。加入2.5mL正己烷和6mL水，激烈振蕩分鐘后,靜置,收集正己烷層于試管中。e 凈化方法在內(nèi)徑m、長(zhǎng)10m色譜管中裝入g柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約05無(wú)水硫酸鈉后，注入0mL正己烷,棄去流出液。柱中注入L d 三氟乙酯化所得的溶液后,注入1 mL正己烷,棄去流出液。再注入L乙醚：正己烷(3:1)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解,準(zhǔn)確至2mL,此為試驗(yàn)溶液。6操作方法定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備 三氟乙酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件:柱:內(nèi)徑0.25m、長(zhǎng)30石英毛細(xì)管，涂布0.4m厚

38、氣相色譜儀用5%的苯基-甲基硅酮,老化。柱溫:在60保持1分鐘,此后每分鐘升溫10。到達(dá)10后，保持1分鐘,然后每分鐘升溫，到達(dá)150后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：25檢測(cè)器溫度:250300氣體流量:以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。調(diào)節(jié)流速使麥草威三氟乙酯化生成的3,6二氯2甲氧基(，2三氟乙基)苯甲酸酯約15分鐘流出。定量試驗(yàn)依照與 定性試驗(yàn)相同的操作條件下所得試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。 確證試驗(yàn)在與a 定性試驗(yàn)相同的操作條件下，用氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè)。試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按5.試驗(yàn)溶液的制備 三氟乙酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限MC： 0.002 mg

39、kg麥草威:0.0 mg/kg8注意事項(xiàng)1） 分析値甲4氯的分析值包括2甲4氯、2甲氯乙酯體、甲氯鈉鹽、2甲4氯硫代乙酯體。麥草威的分析值包括麥草威、麥草威異丙基銨鹽、麥草威甲基銨鹽、麥草威鉀鹽、麥草威鈉鹽。2)水解后的濃縮操作時(shí)要留意以防暴沸。此外,三氟乙酯化后易揮發(fā),濃縮操作時(shí)要小心進(jìn)行。9.參考文獻(xiàn)無(wú)0類型A矮壯素檢測(cè)方法1.分析目標(biāo)化合物矮壯素2.儀器設(shè)備帶堿熱離子檢測(cè)器或高靈敏度氮磷檢測(cè)器的氣相色譜儀及苯硫酚鈉合成裝置下圖為苯硫酚鈉合成裝置概況圖:（略）:甲苯注入口 B:凝汽閥 C:爐臺(tái)式加熱器 D：雙口圓底燒瓶E:冷凝管 3.試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。柱色譜法氧化鋁(堿

40、性）：將柱色譜法氧化鋁(堿性,粒徑60m)在650加熱6小時(shí)后,放在干燥器中冷卻。含水量必須在0.1以下。甲醇乙基酮：在,000mL甲醇乙基酮中加入g合成沸石,輕輕振搖后,放置12小時(shí)以上。4.標(biāo)準(zhǔn)品矮壯素：含矮壯素99%以上，分解點(diǎn)為245。5.試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法谷類：將樣品粉碎過42標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其20.g。水果和蔬菜： 準(zhǔn)確稱取約kg樣品,必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后,稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。加入100mL水：甲醇（1:4)混合溶液,用振蕩器激烈振蕩分鐘后,靜置，用涂布1c厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入5m甲醇，用振蕩器激烈振蕩30

41、分鐘后，靜置,按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約3mL。在濃縮物中加入5mL甲醇,20L水和2g硅藻土,緩緩振搖混合后,靜置,過濾。再用75mL水：甲醇(：)混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，加入2g硅藻土,按上述同樣操作，再用3mL水洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液。b 凈化方法在內(nèi)徑1,長(zhǎng)30m色譜管中，注入mL懸浮在水中的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（粒徑4149）,放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入25mLmoL 鹽酸,再注入水至流出液的pH67,舍棄流出液。接著,注入50水:甲醇（1：1)混合溶液,舍棄流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入5mL水：甲醇(1:

42、1)混合溶液，再注入5mLlL鹽酸,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,在以下除去鹽酸。殘留物中加入10mL乙酸乙酯:甲醇（6:4)混合溶液溶解。在內(nèi)徑15mm,長(zhǎng)300mm色譜管中注入0懸浮在乙酸乙酯：甲醇（：）混合溶液中的柱色譜法用氧化鋁(堿性）,其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出乙酸乙酯：甲醇(6:4)混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯:甲醇（：）混合溶液。柱中注入上述溶液后,注入160mL乙酸乙酯:甲醇（6:)混合溶液，舍棄最初的40mL流出液，收集其后10L流出液于磨口減壓濃縮器中，在0下除去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反應(yīng)上述殘留物中加入L 0.6%懸浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫

43、酚鈉溶液,用氮?dú)庵脫Q上述減壓濃縮器的茄型瓶中的空氣。塞緊后，在0加熱30分鐘,并不斷振蕩、混合,移入50mL分液漏斗中（),用m甲基乙基酮洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶后，再用8mL戊烷按上述同樣操作,合并兩次洗滌液于分液漏斗(）中，加入4m 0.5ol/L檸檬酸溶液,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,水層移入50m分液漏斗()中，有機(jī)溶劑層中加入4mL 05ol/L檸檬酸溶液,按上述同樣操作,合并水層于分液漏斗（)中。 在分液漏斗()中,加入mL4molL檸檬酸三鉀溶液:4ml氫氧化鈉（1:1)混合溶液和mL乙酸乙酯:正己烷（1：1)混合溶液，用振蕩器激烈振蕩15秒后,靜置，分層后直接舍棄水層。

44、用放有少量無(wú)水硫酸鈉的濾紙將有機(jī)溶劑層過濾,用少量乙酸乙酯：正己烷(1：1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液,加入乙酸乙酯：正己烷（1:1）混合溶液,準(zhǔn)確至0,此為試驗(yàn)溶液。6.操作方法a定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按照5.試驗(yàn)溶液的制備c苯硫基化合物合成反應(yīng)相同操作所得的結(jié)果一致。操作條件柱填充劑:柱擔(dān)體中應(yīng)含有5氣相色譜法用硅酮。柱:內(nèi)徑2mm，長(zhǎng).01.5的玻璃管柱溫: 5017進(jìn)樣器溫度：205檢測(cè)器溫度:25020氣體流量：以氮?dú)庾鬏d氣。調(diào)節(jié)流速使N,N二甲基-2-(苯硫基)乙胺約3分鐘流出,調(diào)節(jié)空氣和氫氣的流量至適當(dāng)條件。 定量試驗(yàn)依照與a定性試驗(yàn)相同操

45、作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。7.定量限0.1 m/k8注意事項(xiàng)無(wú)9參考文獻(xiàn)無(wú)10.類型A艾克敵檢測(cè)方法1分析目標(biāo)化合物艾克敵A、艾克敵D2、儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測(cè)器的高效液相色譜儀和液相色譜質(zhì)譜儀。3、試劑使用附錄所列試劑。.標(biāo)準(zhǔn)品（2R，3aS,a，bS，S,13S,1R,16，16bR)-2-(6-脫氧-,，4三-O甲基-L-甘露吡喃羥基)13-（4-二甲基氨基-,3，4,-D-赤吡喃羥基)-9-乙基-2，,3，5a，5b，6,7,9,1,1,2,13,14,1,6a,16b-十六氫4-甲基1H-8-氧雜環(huán)十二as-苯并二茚-7,1-二酮(以下稱“艾克敵A”。)：含艾克

46、敵 0以上，熔點(diǎn)為49.5。(2，3a，5aS,5bS，9S，3S,14R,16aS,1b)-(6-脫氧-2，3,4三O甲基L-甘露吡喃羥基)1-(4二甲基氨基2,3,4，6-四脫氧D-赤吡喃羥基)9乙基，3，3，5a,5b,，0,11，12,13,1,15,a，b十六氫-4，1-二甲基1H8-氧雜環(huán)十二ba苯并二茚-7,l5二酮(以下稱“艾克敵”。）: 含艾克敵D 90%以上,熔點(diǎn)為161.51。試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類、豆類和種子類將樣品粉碎通過20m的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱取其0.0g，加入50mL水,放置小時(shí)。加入50L乙腈，攪拌3分鐘后，用涂布1m厚硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用50

47、m乙腈：水（1：1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物,合并濾液于三角瓶中,移入200mL具塞的容量瓶中,加乙腈:水（1：1)混合溶液至20m。水果和蔬菜準(zhǔn)確稱取約k樣品,必要時(shí)定量加入適量水,攪碎混合均勻后，稱取相當(dāng)于0.0g樣品的量。加入100mL乙腈：水(1：1)混合溶液,攪拌分鐘后，用涂布1c厚硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用50mL乙腈：水(1：1)混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液于三角瓶中,移入20mL具塞的容量瓶中，加入乙腈:水(：1)混合溶液至20mL。 茶將樣品粉碎后稱取其.0g,加入0L水,放置2小時(shí)。加入5mL乙腈,攪拌3分鐘后,用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用0m

48、L乙腈：水(1:1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物,合并濾液于三角瓶中,移入20mL具塞的容量瓶中，加入乙腈：水（1:1）混合溶液至200mL。、凈化方法 = 1* GB3環(huán)己基甲硅烷基化硅膠柱色譜法在環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱（20mg）中注入10m乙腈，棄去流出液。再注入0mL水，棄去流出液。柱中注入0m a 提取方法所得的溶液后，注入20mL乙腈，棄去流出液。再注入10m乙腈：三乙胺（49:)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，在40以下除去乙腈和三乙胺。殘留物中加入10m正己烷溶解。 = 2 * GB3 硅膠柱色譜法在硅膠小柱（690m）中注入5mL丙酮,棄去流出液。再注入mL正己烷，棄

49、去流出液。柱中注入 = 1 * GB3環(huán)己基甲硅烷基化硅膠柱色譜法所得的溶液后，注入mL丙酮：正已烷(1:4)混合溶液,棄去流出液。再加入L丙酮,收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去丙酮。殘留物中加入乙腈：水（1：1）混合溶液溶解，準(zhǔn)確至mL,此為試驗(yàn)溶液。6、操作方法。a定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。操作條件柱填充劑:十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑5m)。柱:內(nèi)徑4.6mm、長(zhǎng)15mm不銹鋼管。柱溫:檢測(cè)器:波長(zhǎng)245n。流淌相:乙腈：2%乙酸銨溶液:甲醇(2:：2)混合溶液。調(diào)整流速使艾克敵A約0分鐘流出,艾克敵D約1分鐘流出。b定量試驗(yàn)依照與定性試驗(yàn)相同的

50、試驗(yàn)條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，用峰高法或峰面積法定量，分不求得艾克敵A和艾克敵D的含量。其和為艾克敵的含量。c 確證試驗(yàn)按照與a 定性試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件，用液相色譜質(zhì)譜儀測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。定量限001 mg/k(茶：0.05 mgg。）8.注意事項(xiàng)分不對(duì)艾克敵A和艾克敵D進(jìn)行定量，其和為艾克敵的分析值。9參考文獻(xiàn)無(wú)10類型A艾氏劑、異狄氏劑和狄氏劑檢測(cè)方法儀器設(shè)備帶電子捕獲器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀。2. 試劑除下列試劑外, 使用附錄2所列試劑。乙腈:取00mL乙腈，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙腈;殘留物中加5L正己烷溶解，取其5L用帶

51、電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外,不得出現(xiàn)比11gBHC更高的峰。丙酮:取30 丙酮,用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解,取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比1-11g -BC更高的峰。乙醚:取300 m乙醚，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙醚；殘留物中加mL正己烷溶解,取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比210-11g C更高的峰。氯化鈉：特級(jí)，如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌潔凈后再用。色譜用合成硅酸鎂:將柱色譜用合成硅酸鎂(粒徑525

52、0)13加熱處理2小以上，放干燥器中冷卻。硅藻土：化學(xué)分析用正己烷:取00 mL正己烷，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮至mL。取其5用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外,不得出現(xiàn)比21-11-BHC更高的峰。水:蒸留水, 如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌潔凈后再用。無(wú)水硫酸鈉：特級(jí),如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí),用正己烷等溶劑洗滌潔凈后再用。3標(biāo)準(zhǔn)品艾氏劑：含艾氏劑%以上,熔點(diǎn)為102-4。異狄氏劑：含異狄氏劑98%以上，分解點(diǎn)為200。狄氏劑：含狄氏劑98%以上,熔點(diǎn)為77-179。.試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法谷類、豆類和種子類

53、將樣品粉碎,過420m標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后,稱取其0.0g,加入2mL水,放置2小時(shí)。加入100mL丙酮，攪拌分鐘后,用涂布1c厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮,攪拌3分鐘后，按上述同樣操作,合并濾液于減壓濃縮器中,4以下濃縮至約3mL。將其移入預(yù)先注入10m10氯化鈉溶液的30mL分液漏斗中。用00m 正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷移入0m三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)振蕩、混合,放置5分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。用20m

54、正己烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮除去正己烷。 殘留物中加入20L正己烷,移入100 分液漏斗中。加入40 m正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入0 mL正己烷飽和乙腈,按上述同樣操作，重復(fù)2次,合并乙腈層于減壓濃縮器中, 40以下除去乙腈。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至5L。水果、蔬菜和末茶水果和蔬菜:準(zhǔn)確稱取約1g樣品，必要時(shí)定量加入適量的水,攪碎混合均勻后,稱取相當(dāng)于20.0g樣品的量。末茶:稱取5.00g樣品，加入0L水，放置2小時(shí)。加入10mL丙酮,攪拌均質(zhì)3分鐘后

55、,用涂布cm厚硅藻土的濾紙抽濾至磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物,加入50mL丙酮，攪拌分鐘后,按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，以下濃縮至約3 mL。將其移入預(yù)先注入00mL 0氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用00mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振蕩器級(jí)激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入00mL三角瓶中。水層中加入50m正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角燒瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置1分鐘后,濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中,

56、40以下除去正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至10m。末茶以外的茶（僅限非發(fā)酵茶）將9.00g樣品浸泡于540 L 0水中,室溫下放置分鐘后,過濾，移取360L冷卻后的濾液于50L三角瓶中，加入0m丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液,室溫下靜置1小時(shí)后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾,濾液移入10mL分液漏斗中。再用mL丙酮洗滌上述三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物。合并洗液于上述分液漏斗中。加入0氯化納和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后,靜置,正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷,按上述同樣操作,合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉,不時(shí)振蕩、混合，放置

57、15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用0L正己烷洗滌三角瓶,以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中,40以下除去正己烷。殘留物加入正己烷溶解,準(zhǔn)確至5m。b 凈化方法在內(nèi)徑15mm,長(zhǎng)30mm的色譜管中注入懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再加入約5無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入mLa提取方法所得的溶液后,注入200L乙醚：正己烷(31）混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中,40以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至2 m，此為試驗(yàn)溶液。.操作方法a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。操作條件

58、1：柱:內(nèi)徑.25mm,長(zhǎng)03石英毛細(xì)管,涂布0.2厚氣相色譜用甲基硅酮，老化。柱溫: 在50保持分鐘,此后毎分鐘升溫25。到達(dá)17后,毎分鐘升溫10，到0后保持分鐘。進(jìn)樣器溫度:20檢測(cè)器溫度：00氣體流量：以氦氣作載氣。調(diào)整流速使艾氏劑約10分鐘流出。操作條件2:柱：內(nèi)徑.25mm,長(zhǎng)100石英毛細(xì)管，涂布5m厚氣相色譜用14氰基丙基苯基-甲基硅酮，老化。柱溫:在80保持2分鐘，此后毎分鐘升溫0。到達(dá)190后，毎分鐘升溫3.6，到5后保持8分鐘。進(jìn)樣器溫度:3檢測(cè)器溫度:300氣體流量:以氦氣作載氣,調(diào)整流速使艾氏劑約10分鐘流出。b定量試驗(yàn)依照與 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果,峰高

59、法或峰面積法定量。c 確證檢測(cè)按照a定性試驗(yàn)相同的操作條件，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品結(jié)果的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑檢測(cè)方法1.分析目標(biāo)化合物奧芬達(dá)唑,奧芬達(dá)唑砜，苯硫氨酯,苯硫苯咪唑2.儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測(cè)器（PLC(V）或多波長(zhǎng)檢測(cè)器(HPLC(D）)的高效液相色譜儀,液相色譜質(zhì)譜儀（LC/MS)3試劑除下列試劑外,使用附錄2所列試劑。二乙烯基苯基N乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱(200 g）：在內(nèi)徑 213mm聚乙烯管中裝填00m二乙烯基苯基-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或具有同等分離特性的物質(zhì)。七氟丁酸：七氟正丁酸苯硫氨酯

60、標(biāo)準(zhǔn)品:含苯硫氨酯9%以上,熔點(diǎn)為12913。苯硫苯咪唑標(biāo)準(zhǔn)品：含苯硫苯咪唑98%以上,熔點(diǎn)為233(分解)。4試驗(yàn)溶液的配制) 提取方法稱取5.g攪碎混合均勻的樣品，加入30L乙腈、0乙腈飽和正己烷和10g無(wú)水硫酸鈉均質(zhì)后,以每分鐘,000轉(zhuǎn)離心分離5分鐘。乙腈層和正己烷層移入分液漏斗中,收集乙腈層。正己烷層加入離心分離的殘留物中,再加入20mL乙腈，激烈振蕩混合后，以每分鐘3,000轉(zhuǎn)離心分離5分鐘。舍棄正己烷層，將乙腈層合并于前面的乙腈層中，加入 L正丙醇,40以下濃縮,除去溶劑。2) 砜化將1)所得的殘留物溶解于. mL無(wú)水乙酸后,加入05mL過氧化氫混合，室溫下放置30分鐘。加入5L