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1、關(guān)于物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)一輪復(fù)習(xí)第一張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1、氣體發(fā)生裝置一、氣體制備裝置設(shè)計(jì)基本類型:A、固-固加熱裝置C、固(液)-液加熱裝置設(shè)計(jì)原則:根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件B、固(液)-液不加熱裝置裝置的設(shè)計(jì):發(fā)生-凈化(或干燥)-收集或量氣(或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)) -尾氣處理驗(yàn)滿第二張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月注意事項(xiàng):(1)試管口應(yīng)略向下傾斜(2)試管夾夾在距試管口1/3處(3)藥品應(yīng)平鋪于試管底部(4)導(dǎo)管不宜伸入試管內(nèi)過(guò)長(zhǎng),粉末狀固體,應(yīng)在試管口堵一團(tuán)棉花。(5)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先檢驗(yàn)裝置的 氣密性(6)加熱時(shí),先預(yù)熱且外焰加熱A、固-固加熱裝置第三張,PPT共五十
2、五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月該裝置可用于制備O2 和 NH32KMnO4 K2MnO4+O2 + MnO22KClO3 2KCl+3O2MnO2第四張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月B、固(液)-液不加熱裝置注意事項(xiàng):a.檢驗(yàn)裝置的氣密性b.長(zhǎng)頸漏斗插入液面以下c.制H2S時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中, H2S劇毒第五張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月可用于制備 H2 、 CO2 、 O2 、H2S 、SO2 、 NH3、NO2 、NO 和 C2H2Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2+H2O 第六張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月啟普發(fā)生器注意事項(xiàng):?jiǎn)⑵瞻l(fā)生器只適用于
3、塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱(也不能大量放熱)條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2 NO2)啟普發(fā)生器改良ABC第七張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月注意事項(xiàng)(1)檢驗(yàn)裝置的氣密性(2)加熱易暴沸的混合物時(shí)要加碎瓷片,防暴沸(3)制乙烯時(shí)不必用分液漏斗,但用溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度C、固(液)-液反應(yīng)物(加熱)第八張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月可用于制備Cl2、HCl、C2H4、CO 170CHCOOH CO +H2O濃H2SO4第九張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月常見(jiàn)干燥及凈化裝置:雙通加熱管干燥管洗氣瓶2、干燥及
4、凈化裝置 第十張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月洗氣瓶:用于除雜或干燥。常見(jiàn)除雜試劑有:濃H2SO4:除去水蒸氣(也可除去SO2混有的SO3 )。強(qiáng)堿溶液:如NaOH溶液可吸收酸性的氣體。飽和的酸式鹽溶液,可將雜質(zhì)氣體吸收并轉(zhuǎn)化,如: CO2(HCl、SO2)-飽和NaHCO3溶液 SO2(HCl、SO3)-飽和NaHSO3溶液 H2S(HCl) -飽和NaHS溶液酸性KMnO4溶液:利用它的強(qiáng)氧化性,可以除去具有還原性的氣體,如除去混在CO2氣體中的SO2、H2S等。溴水:除去CH4氣體中混有的C2H4、C2H2。CuSO4溶液:除去混在C2H4氣體中的H2S 、 PH3氣體。CCl
5、4或苯等有機(jī)溶劑:利用溶解性的不同來(lái)除雜,如HBr中混有的Br2、苯蒸氣雜質(zhì)氣體。洗氣瓶第十一張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月注意: 常把無(wú)水CuSO4的白色固體裝入干燥管中,通過(guò)顏色變化來(lái)檢驗(yàn)水蒸氣的存在(但因其吸水率低不能作干燥劑)。 用Na2O2固體也可將CO2、H2O(氣)轉(zhuǎn)化為O2。 干燥管:一般裝入固體的干燥劑。 常見(jiàn)的固體干燥劑有:如P2O5、堿石灰、生石灰、固體NaOH、CaCl2等。干燥管第十二張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月酸性干燥劑:如濃硫酸、五氧化二磷。 干燥酸性或中性的氣體。濃硫酸可以干燥CO、NO氣體。堿性干燥劑:如生石灰、堿石灰、固體NaOH。
6、 干燥堿性或中性的氣體。中性干燥劑:如無(wú)水氯化鈣,可干燥中性、酸性、堿性氣體。常見(jiàn)干燥劑酸性氣體:CO2、 Cl2 、 HCl、 SO2、 H2S 、NO2堿性氣體:NH3中性氣體:N2、H2、O2、CH4注意:不能用CaCl2來(lái)干燥NH3(因生成 CaCl28NH3), 不能用濃 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。第十三張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 注意:一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質(zhì),則是先干燥后加熱。雙通加熱管: 一般裝入固體除雜劑,除雜試劑和混合氣體中的某一組分反應(yīng)。例如:用銅網(wǎng)除去混合氣體中O2。雙通加熱管第十四張,
7、PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件的選擇3、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置 (1)常溫反應(yīng)裝置(2)加熱反應(yīng)裝置(3)冷卻反應(yīng)裝置第十五張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(3)冷卻反應(yīng)裝置第十六張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月根據(jù)氣體的溶解性或密度4、收集裝置 排空氣法CO2、Cl2、HClH2、NH3第十七張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月排水法(或排飽和溶液法)Cl2:排飽和食鹽水 CO2:排飽和NaHCO3溶液SO2:排飽和NaHSO3溶液H2、O2、NO、C2H2、N2、CO第十八張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月5、氣體驗(yàn)滿第十九張,PP
8、T共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月6、量氣裝置注意:氣體恢復(fù)室溫后再讀數(shù) 讀數(shù)時(shí)保證內(nèi)外液面相平第二十張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月7、尾氣處理裝置 (2)水溶解法 如HCl、NH3等。(1)直接排放 O2、N2、CO2 (3)堿液吸收法 如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、 NO(O2)等。(4)可燃性氣體用燃燒法 如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。(5)袋裝法 防倒吸第二十一張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月防倒吸裝置氣體溶于水,內(nèi)部氣壓變小,水在大氣作用下被吸入漏斗,使得液面與漏斗口脫離,水又回到燒杯AB第二十二張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6
9、月CDE第二十三張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1、檢查氣體的純度 點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前,必須檢查氣體的純度。如:H2、CO等氣體還原金屬氧化物時(shí),應(yīng)先通入 氣體,將裝置內(nèi)的空氣排凈并驗(yàn)純后,再加 熱金屬氧化物。H2純度檢查文字描述: 用排水法(或向下排氣法)收集一試管氫氣,用拇指堵住管口,移近火焰,沒(méi)有尖銳的爆鳴聲,表示氫氣純度合格,可以點(diǎn)燃和收集。二、注意的幾個(gè)問(wèn)題第二十四張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2、加熱操作先后順序 若氣體產(chǎn)生需加熱,應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置,等產(chǎn)生氣體后,再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)
10、加熱。如:用濃硫酸和甲酸共熱制CO,再用CO還原Fe2O3。首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈,生成的CO趕走空氣后,再點(diǎn)燃Fe2O3的酒精燈,而熄滅酒精燈的順序則相反。第二十五張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3、安全裝置 防堵塞安全裝置:為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置(見(jiàn)恒壓式);為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管,可將棉花團(tuán)置于導(dǎo)管口處(見(jiàn)防阻式I、II)。恒壓式第二十六張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月液封裝置:為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出,如可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管第二十七張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 a 洗氣瓶的進(jìn)氣管應(yīng)“長(zhǎng)
11、進(jìn)短出”; b 干燥管應(yīng)大口方向進(jìn)氣,小口出氣 ; 氣水 c 量氣裝置的導(dǎo)管應(yīng)“短進(jìn)長(zhǎng)出”; d 有易揮發(fā)液體反應(yīng)或生成時(shí),要設(shè)計(jì)冷凝回流裝置。 氣裝置連接的原則4、連接及拆卸問(wèn)題 第二十八張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月 裝配儀器時(shí):從下向上;從左往右 加入試劑時(shí):先固后液 ;實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí):先查儀器的氣密性,再加藥品,后點(diǎn)酒精燈; 有些實(shí)驗(yàn)為防倒吸,往往最后停止加熱或最后停止通氣 ;有些實(shí)驗(yàn)為防氧化往往最后停止通氣。 儀器拆卸的一般過(guò)程:從右到左,自上而下, 先拆主體,后拆部件。 第二十九張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月裝置的氣密性檢查-連接好裝置之后,加入藥品之前標(biāo)準(zhǔn)檢查
12、法(微熱法)描述:(1)把導(dǎo)管一端浸入水中,(2)用雙手捂住燒瓶或試管的外壁;(3)導(dǎo)管口有氣泡冒出;(4)松開(kāi)手,導(dǎo)管形成一段水柱,說(shuō)明不漏氣。(若裝置復(fù)雜,體溫達(dá)不到產(chǎn)生氣泡,改用酒精燈加熱)5、裝置氣密性的檢查第三十張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月液封法描述:塞緊橡皮塞,夾緊彈簧夾后,從漏斗注入一定量的水,使漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面,停止加水后,漏斗中與試管中的液面差保持不變,說(shuō)明裝置不漏氣。第三十一張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月啟普發(fā)生器的氣密性檢查(液封法)描述:(1)關(guān)閉導(dǎo)管,向球形漏斗中加入水,使漏斗的液面高于容器的液面。 (2)靜置片刻,液面不變(此時(shí)
13、球形漏斗中的水面高度與容器下部半球內(nèi)的水面高度保持比較大的液面差),說(shuō)明不漏氣。第三十二張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月思考:如何檢查該裝置的氣密性?答:反應(yīng)前點(diǎn)燃酒精燈,加熱燒瓶一小會(huì)兒。在瓶B、C、D中出現(xiàn)氣泡,熄滅酒精燈,瓶B、C、D中導(dǎo)管液面上升。 第三十三張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月方法:關(guān)閉K,把干燥管下端深度浸入水中,使干燥管內(nèi)液體面低于燒杯中水的液面,靜置一段時(shí)間,若液面差不變小,表明氣密性良好。第三十四張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月方法:關(guān)閉導(dǎo)氣管活塞,從U型管的一側(cè)注入水,待U型管兩側(cè)出現(xiàn)較大的高度差為止, 靜置幾分鐘,兩側(cè)高度差縮小的說(shuō)
14、明漏氣,不縮小的說(shuō)明不漏氣。第三十五張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月三、幾種液體的制備1、溴苯2、制硝基苯3、制乙酸乙酯4、工業(yè)制硫酸5、工業(yè)制硝酸第三十六張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1.制溴苯+Br2 + HBrBrFe要 點(diǎn)長(zhǎng)導(dǎo)管作用導(dǎo)管出口在液面上的原因粗產(chǎn)品的物理性質(zhì)提純溴苯的方法第三十七張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月2.硝基苯的制取+HO-NO2 -NO2 + H2O濃H2SO455-60要 點(diǎn)長(zhǎng)導(dǎo)管的作用溫度計(jì)水銀球位置水浴溫度粗產(chǎn)品的性質(zhì)如何提純第三十八張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3.酯化反應(yīng)CH3 CO OH +H OCH2CH
15、3 CH3 COOCH2CH3 +H2O濃H2SO4加藥品順序?qū)Ч芸谠谝好嫔系脑蝻柡吞妓徕c的作用要 點(diǎn)第三十九張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月3、三氧化硫的吸收三階段1、造氣2、接觸氧化 三方程 (均放熱)三設(shè)備:沸騰爐接觸室吸收塔4FeS2 +11O2 2Fe2O3 + 8SO2高溫1、S + O2 SO2 點(diǎn)燃或V2O52SO2 +O2 2SO32、SO3 +H2O H2SO4 3、4.工業(yè)制硫酸第四十張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月硫酸工業(yè)生產(chǎn)流程動(dòng)畫(huà) 硫酸的工業(yè)生產(chǎn)沸 騰 爐接 觸 室吸 收 塔凈化干燥冷 卻第四十一張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(氨氧
16、化法)3、 3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO (NO循環(huán)使用)2、 2NO + O2 = 2NO24、 4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3計(jì)算關(guān)系: NH3HNO3 反應(yīng)原理:NH3 NO NO2 HNO31、 4NH3 + 5O2 = 4NO + 6H2O催化劑 5.工業(yè)制硝酸尾氣處理(NO和NO2): NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O 2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O 第四十二張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月四、幾種重要固體的制備1、鈉 鐵 銅 硅等單質(zhì)的制取2、 Al(OH)33、 Fe(OH)24、 FeSO4晶體
17、第四十三張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1、鈉 鐵 銅 硅等單質(zhì)的制取K Ca Na Mg Al Zn Fe Sn Pb Cu Hg Ag Pb Au 電解法熱還原法熱分解法8Al + 3Fe3O4 = 4Al2O3+9Fe高溫2NaCl (熔融)=Na+Cl2通電2HgO = 2Hg+O2CO + CuO = Cu + CO2 2 C + SiO2 = Si + 2CO高溫粗硅的工業(yè)制法:第四十四張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月方案一:Al Al3+ Al(OH)3 3H+3OHAl AlO2 Al(OH)3 H+OH方案二:方案三: Al Al3+ Al AlO2 H+
18、 OHAl(OH)3 以1molAl為標(biāo)準(zhǔn)1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、 Al(OH)3的制備第四十五張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月(以03高考題為例)用下面兩種方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀:方法一:用不含F(xiàn)e3+的FeSO4溶液與不含O2的蒸餾水配制的 NaOH溶液反應(yīng)制備.(1)用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO4溶液時(shí)還要加入_, 再在液面上加入一些植物油。(2)除去蒸餾水中溶解的O2常采用的方法是_.(3)生成白色沉淀Fe(OH)2沉淀的操作是用長(zhǎng)滴管吸取不含 O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液下
19、面,再擠出NaOH溶液. 這樣做的理由是 。3、 Fe(OH)2的制備鐵和硫酸煮沸避免產(chǎn)生的氫氧化亞鐵沉淀和空氣中氧氣接觸而被氧化第四十六張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月方法二:在如下裝置中,用NaOH溶液,鐵屑,稀H2SO4等試劑制備.(1)在試管I里加入的試劑是 ;(2)在試管里加入的試劑是 ;(3)為了制得白色Fe(OH)2沉淀,在試管I和II中加入試劑,打開(kāi)止水夾,塞緊塞子后的實(shí)驗(yàn)步驟是 ; (4)這樣生成的Fe(OH)2沉淀能較長(zhǎng)時(shí)間保持白色,其理由是 . 鐵和硫酸氫氧化鈉溶液檢驗(yàn)產(chǎn)生氫氣的純度在充滿氫氣的還原性環(huán)境中,氫氧化亞鐵不易被氧化第四十七張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作
20、于2022年6月4.制備硫酸亞鐵(FeSO4)(1)在燒杯中到入40mL稀硫酸,加入足量除去油污的廢鐵屑,至稀硫酸浸沒(méi)所有鐵屑。(2)小心加熱(保持溫度在50-80之間,不要煮沸)直到只有極少量氣泡發(fā)生,同時(shí)溶液呈淺綠色為止(這時(shí)燒杯底部仍應(yīng)留有少量鐵屑)。(3)將溶液趁熱過(guò)濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中,用橡皮塞塞緊管口(防止空氣進(jìn)入),靜置、冷卻、結(jié)晶,觀察濾液冷卻析出淺綠色硫酸亞鐵晶體的現(xiàn)象。(4)待結(jié)晶完畢后,濾出晶體,用少量水洗滌23次,再用 濾紙將晶體吸干。(5).把制得的硫酸亞鐵晶體放在小廣口瓶中,密閉保存。第四十八張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月1利用下列各組中的物質(zhì)作用制備和收集 相應(yīng)氣體,能采用右圖實(shí)驗(yàn)裝置的是( )濃氨水與固體NaOH 電石與水反應(yīng)過(guò)氧化氫溶液與二氧化錳 稀硝酸與銅片鎂條與稀硫酸 A僅 B僅C僅 D全部B練習(xí):第四十九張,PPT共五十五頁(yè),創(chuàng)作于2022年6月abc2、用右圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體 (a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑),其中 可行的是( )氣體abcANO2濃硝酸銅片NaO
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