實(shí)驗(yàn)四 中空纖維超濾膜分離

1、實(shí)驗(yàn)四中空纖維超濾膜分離一實(shí)驗(yàn)?zāi)康慕陙?，膜技術(shù)發(fā)展迅速，己廣泛應(yīng)用于水處理、電子、食品、壞保、化工、冶金、醫(yī)藥、生物、能源、石油、仿生等領(lǐng)域，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。目前常用膜分離過程包括微濾（MF）、超濾（UF）、納濾（NF）、反滲透（RO）、滲析（D）、電滲析（ED）、氣體分離（GS）、滲透汽化（PVAP）、乳化液膜分離（ELM）等。按膜的結(jié)構(gòu)分類有對(duì)稱膜、非對(duì)稱膜和液膜；按臉的材料分類有有機(jī)膜和無機(jī)臉。中空纖維超濾臉分離廣泛應(yīng)用于雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑的分離、分級(jí)、提純與富集操作過程。該過程的特點(diǎn)是：處理對(duì)象無相態(tài)變化、節(jié)能、分離效率高、設(shè)備簡(jiǎn)單、占地面積小、操作方便等。

2、本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)聚乙二醇水溶液進(jìn)行超濾操作，截留水中的有機(jī)人分子來提純水，達(dá)到以下的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）了解和熟悉超濾膜分離的主要工藝參數(shù)。（2）了解液相膜分離技術(shù)的特點(diǎn)。（3）培養(yǎng)并掌握超濾臉分離的實(shí)驗(yàn)操作技能。二實(shí)驗(yàn)原理超濾是一種從溶液中分離出人粒子溶質(zhì)的臉分離過程，其分離機(jī)理一般認(rèn)為是機(jī)械篩分原理，其中超濾具有選擇性分離的特點(diǎn)。超濾過程見圖3.2-1：在壓力作用下，料液中含有的溶劑及各種小的溶質(zhì)從高壓料液側(cè)透過超濾膜到達(dá)低壓側(cè)，從而得到透過液或稱為超濾液，而尺寸比膜孔徑大的溶質(zhì)分子被臉截留成為濃縮液。溶質(zhì)在被臉截留的過程中有以下幾種作用：1）在膜面的機(jī)械截留；2）在膜表面及微孔內(nèi)吸附：3）臉孔的

3、堵塞。不同的體系各種作用方式的影響也不同。超濾的特點(diǎn)：1）屬于壓力驅(qū)動(dòng)型膜分離過程；2）超濾膜的分離范闈為相對(duì)分子量（MW）500100000的人分子物質(zhì)和膠體物質(zhì)，相對(duì)應(yīng)粒子的直徑為0.005-0.1Um；3）分離機(jī)理一般認(rèn)為是機(jī)械篩分原理；4）超濾膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)為不對(duì)稱結(jié)構(gòu)：5）膜組件的形式為板式、卷式、管式、毛細(xì)管式及中空纖維等幾種形式；6）過濾的方式一般為錯(cuò)流過濾：7）操作壓力低，一般不考慮滲透壓的影響；8）易于工業(yè)化，應(yīng)用范圍廣。超濾主要用于料液澄清，溶質(zhì)的截留濃縮及溶質(zhì)之間的分離。濃縮液超濾液圖3.2-1超濾膜分離原理示盤圖三預(yù)習(xí)與思考（1）超濾組件長(zhǎng)期不用時(shí)，為何要加保護(hù)液？（2）

4、實(shí)驗(yàn)之前為何要進(jìn)行系統(tǒng)檢漏和清洗？（3）在啟動(dòng)泵之前為何要灌泵？（4）在實(shí)驗(yàn)中，如果操作壓力過高會(huì)有什么結(jié)果?四實(shí)驗(yàn)裝置及流程（1）實(shí)驗(yàn)裝置C1-清洗水儲(chǔ)槽：C2-溶液儲(chǔ)槽：C3-高位罐：C4-儲(chǔ)液筒：Fl、F2-C2和C1的排液閥：F3、F4-C2和C1的出口閥；F7、F8-組件1和2的入口閥：F9-排液閥；F10-保護(hù)液閥：Fll、F14-組件1和2出口調(diào)節(jié)閥：F17-組件并聯(lián)閥；F15-濃縮液取樣閥；F16-濃縮液循環(huán)閥；P壓力表：L一玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)：Po液體輸送泵圖3.2-2中空纖維超濾膜分離實(shí)驗(yàn)工藝流程圖（2）實(shí)驗(yàn)流程本實(shí)驗(yàn)將聚乙二醇水溶液通過泵從料液儲(chǔ)槽經(jīng)精濾器精濾后，由轉(zhuǎn)子流屋計(jì)

5、控制流量，輸送到中空纖維超濾膜組件。經(jīng)超濾臉將料液分為兩部分：一是透過液，即透過膜的桶溶液,經(jīng)過一視鏡匯集到儲(chǔ)液桶中，二是濃縮液，回流到料液儲(chǔ)槽2。本流程有兩個(gè)臉，可以單獨(dú)操作，也可以串聯(lián)或并聯(lián)操作；高位槽3可以向系統(tǒng)加保護(hù)液，閥9可以排放保護(hù)液。（3）主要分析儀器紫外分光光度計(jì)，用于測(cè)定溶液濃度。五實(shí)驗(yàn)步驟及方法（1）實(shí)驗(yàn)方法將預(yù)先配置的聚乙二醇水溶液料液在一定壓力和溫度卞，進(jìn)行不同流量的超濾膜分離實(shí)驗(yàn)。從料液儲(chǔ)罐中取原料液lOOnil,在穩(wěn)定操作30分鐘后，分別從視鏡和閥15處取100ml超濾液和濃縮液。按分析方法測(cè)定其濃度。（2）操作步驟1）準(zhǔn)備：料液配置:取分子量為20000的聚乙二醇

6、l.lg放入10001111的燒杯中，加入8001111水，溶解，攪拌至全溶。當(dāng)開始實(shí)驗(yàn)時(shí)倒入儲(chǔ)槽2,添清水橋釋至35L,并攪拌均勻。分析用試劑的配置：A液：準(zhǔn)確稱取1.600g次硝酸鈕，置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml,蒸懈水稀釋至刻度。B液：準(zhǔn)確稱取40g碘化鉀置于100ml棕色容量瓶中，蒸館水橋釋至刻度。Diagendoff試劑：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容屋瓶中，加冰乙酸40ml,蒸懈水桶釋至刻度。有效期為半年。醋酸緩沖液的配制：取0.2mol.L醋酸鈉溶液5901111及0.2mol/L冰乙酸溶液4101111置于lOOOnil容量瓶中，配制成PH4.8醋酸緩沖

7、液。檢查所有閥處于關(guān)閉狀態(tài)。2）放保護(hù)液：打開閥7,8,11,14,16,17,最后打開閥9,將系統(tǒng)內(nèi)保護(hù)液排盡。然后關(guān)閉閥9。3）檢漏：在槽1內(nèi)放入清水，高度至3/4處；打開閥4灌泵，確定閥7,8,10,14,16處于開的狀態(tài)，閥9,15,17處于關(guān)閉狀態(tài)；通電，啟動(dòng)泵，檢查各管路接II是否有漏液現(xiàn)象，若有漏，停泵修理。直到不漏為止。4）系統(tǒng)清洗：用槽1中的清水清洗10-15nim,采用先并聯(lián)后串聯(lián)的方法清洗，即：先關(guān)閉17,開7,8,11,14,使雙膜處于并聯(lián)狀態(tài)，進(jìn)行清洗，開泵后，調(diào)節(jié)閥11,14,使得可以從視鏡中看到有水流出，清洗10mm后，打開閥17,關(guān)閉7,11,進(jìn)行串聯(lián)清洗，污水

8、通過槽2下的閥1排到下水道。清洗完畢，停泵，關(guān)閉閥1。5）開始實(shí)驗(yàn)：關(guān)閉閥1,4,將約35L料液加入槽2,并取出100ml原料液待測(cè)。開閥3灌泵，按操作要求打開相應(yīng)閥門：?jiǎn)文げ僮鳎ㄒ阅?為例）：開閥7,14,16,閥8,11,17,9,10,15關(guān)閉：串聯(lián)操作：開閥8,17,14,16,閥7,11,9,10,15關(guān)閉。并聯(lián)操作：開閥7,8,11,14,16,閥17,9,10,15關(guān)閉。（不建議采用）流程確認(rèn)后，通電，開泵，用出丨I閥門和泵頻調(diào)節(jié)至流量和出丨I壓力達(dá)到操作條件，穩(wěn)定運(yùn)行30mm后，收集透過液和濃縮液100ml,測(cè)量。改變條件用同樣方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。6）停止實(shí)驗(yàn)，放盡溶液，用槽1中水清

9、洗20imn,方法同前，注意確保閥3關(guān)閉。7）加保護(hù)液：如果兩天以上不用設(shè)備，為了防止纖維臉被細(xì)菌“吞食”，從保護(hù)液槽3加入組成約1%的甲醛水溶液，即開閥10,7,8,11,14,16,閥9關(guān)閉，加約350mlo之后關(guān)閉閥16,11,14,10,9,8,7等，封閉系統(tǒng)，避免保護(hù)液損失。8）分析原料液，透過液，濃縮液等的濃度：用比色法測(cè)屋原料液，超濾液和濃縮液的濃度。儀器：722型分光光度計(jì)，使用前認(rèn)真閱讀說明書。開啟分光光度計(jì)電源，將測(cè)定波長(zhǎng)置于510111111處，預(yù)熱20分鐘。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取在60C下干燥4小時(shí)的聚乙二醇l.OOg溶于lOOOnil容量瓶中，分別吸取聚乙二醇溶液0.

10、5,1.5,2.5,3.5,4.5ml稀釋于100ml容量瓶?jī)?nèi)配成濃度為5,15,25,35,45mg/L的聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。再各取50ml加入100ml容量瓶中，分別加入Dragendoff試劑及醋酸緩沖液各10ml,蒸館水稀釋至刻度，放置15分鐘，于波長(zhǎng)510mm下，用lcm比色池，在722型分光光度計(jì)上測(cè)定光密度，蒸館水為空白。以聚乙二醇濃度為橫坐標(biāo)，光密度為縱坐標(biāo)作圖，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。取試樣50ml置于100ml容量瓶?jī)?nèi)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線操作相同的方法測(cè)試樣光密度值，再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)曲線上查取濃度值。9）清洗分光光度計(jì)，放在指定位置。10）切斷設(shè)備和儀表電源，并閉水閥。六實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（1）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄壓力（