紅外分光光度計(jì)

1、關(guān)于紅外分光光度計(jì)第一張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外光譜法簡(jiǎn)介基于物質(zhì)對(duì)紅外區(qū)域輻射的選擇性吸收引起分子振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷而進(jìn)行分析的方法,主要用于有機(jī)化合物的成分和結(jié)構(gòu)分析 紅外光譜在可見光和微波光區(qū)之間，波長(zhǎng)范圍為 0 75-1000 um，一般說的紅外光譜指中紅外區(qū)的紅外 光譜2 5-25um (4000 - 400 cm-1)紅外光區(qū)的劃分:近紅外光區(qū)（0 75 -2 5m ）中紅外光區(qū)（2 5 -25m ）遠(yuǎn)紅外光區(qū)（25 - 1000m ）。 第二張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月分子的振動(dòng)能級(jí)（量子化）： E振=（V+1/2）hV ：化學(xué)鍵的 振動(dòng)頻

2、率； ：振動(dòng)量子數(shù)。1 雙原子分子的簡(jiǎn)諧振動(dòng)及其頻率化學(xué)鍵的振動(dòng)類似于連接兩個(gè)小球的彈簧分子振動(dòng)方程式第三張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月任意兩個(gè)相鄰的能級(jí)間的能量差為：K化學(xué)鍵的力常數(shù)，與鍵能和鍵長(zhǎng)有關(guān)， 為雙原子的折合質(zhì)量 =m1m2/（m1+m2）發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷需要能量的大小取決于鍵兩端原子的折合質(zhì)量和鍵的力常數(shù)，即取決于分子的結(jié)構(gòu)特征。第四張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月1 兩類基本振動(dòng)形式伸縮振動(dòng) 亞甲基：分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式第五張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月變形振動(dòng) 亞甲基第六張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū)按照吸收

3、的特征,可將紅外光譜分為4000-1500cm-1和1500-600cm-1兩個(gè)區(qū)域,分別稱為基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū) 基團(tuán)頻率 在紅外吸收光譜中,處于不同有機(jī)化合物分子中的化學(xué)基團(tuán),它們的化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率總是出現(xiàn)在一個(gè)較窄的范圍內(nèi),都有自己特定的紅外吸收區(qū)域 分子中其它部分對(duì)其吸收位置的影響較小 通常把這種能代表基團(tuán)存在,并有高強(qiáng)度的吸收帶稱為基團(tuán)頻率,其所在的位置稱為特征吸收峰 第七張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 基團(tuán)頻率區(qū):主要包括X-H、雙鍵和叁鍵的伸縮振動(dòng) 基團(tuán)頻率常用于鑒定有機(jī)化合物官能團(tuán)區(qū)或特征區(qū) ,因此,基團(tuán)頻率區(qū)又稱官能團(tuán)區(qū)或特征區(qū) 指紋區(qū):主要包括C-X鍵的伸縮振動(dòng)和

4、C-H鍵的彎曲振動(dòng) 當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時(shí),該區(qū)的吸收就有明顯的改變,類似于人的指紋 第八張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外光譜的八個(gè)重要區(qū)段第九張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外吸收光譜法基本原理1 方法原理紅外光的波長(zhǎng)較大，能量較紫外光和可見光較小，當(dāng)紅外光照射到物質(zhì)表面時(shí)，會(huì)引起分子的振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。紅外光譜所研究的是分子振動(dòng)中伴有偶極矩變化的化合物，當(dāng)這些化合物吸收紅外后，分子將產(chǎn)生不同方式的振動(dòng)，消耗光能。第十張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2 儀器原理傅里葉紅外光譜儀 傅里葉紅外光譜儀的基本結(jié)構(gòu)如圖所示：第十一張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2

5、022年6月 傅里葉紅外光譜儀的工作原理 光源發(fā)出的紅外光由麥克爾遜干涉儀分成兩束相干光，相干光照射到樣品上，含有樣品信息的相干光到達(dá)監(jiān)測(cè)器，由監(jiān)測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，并將此電信號(hào)傳遞到指示系統(tǒng)-計(jì)算機(jī)中。計(jì)算機(jī)將時(shí)間域信息通過傅里葉變換轉(zhuǎn)化為頻率域信息，最終得到透過率隨波數(shù)變化的紅外吸收光譜圖。 第十二張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 紅外吸收光譜主要研究在振動(dòng)中有偶極矩變化的化合物,除了單原子和同核原子如He,Ne,O2和H2等之外,幾乎所有的有機(jī)化合物在紅外區(qū)均有吸收 第十三張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外吸收光譜法的特點(diǎn):（1）特征性高。就像人的指紋一樣，每

6、一種化合物 都有自己的特征紅外光譜，所以把紅外光譜分析 形象的稱為物質(zhì)分子的“指紋”分析。（2）應(yīng)用范圍廣。從氣體、液體到固體，從無機(jī)化合物 到有機(jī)化合物，從高分子到低分子都可用紅外光譜 法進(jìn)行分析。（ ）用樣量少，分析速度快，不破壞樣品。 （4）分析速度快。（5）與色譜等聯(lián)用（GC-FTIR）具有強(qiáng)大的定性功能。第十四張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外光譜的應(yīng)用應(yīng)用是多方面的，D分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究，如分子的空間構(gòu)型化學(xué)鍵的力常數(shù)，鍵長(zhǎng)，鍵角?；瘜W(xué)的定性分析，定量分析，化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究。主要用于未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。紅外吸收光譜解析（一）紅外吸收光譜中的八個(gè)重要區(qū)域（二）譜圖解析

7、的步驟譜圖解析的方法包括直接法、否定法、肯定法解析步驟：無嚴(yán)格的程序和規(guī)則。一般經(jīng)驗(yàn)為“四先四后一抓發(fā)四先四后一抓法”。即先特征，后指紋；先最強(qiáng)峰，后次強(qiáng)峰，在中強(qiáng)峰；先粗查，在細(xì)查；先肯定，后否定；一抓就是抓一組相關(guān)峰相關(guān)峰。具體步驟為：（1）了解樣品來源，純度（98%），外觀包括對(duì)對(duì)樣品的顏色氣味、物理狀態(tài)，灰分等觀察，如未知物含雜質(zhì)雜質(zhì)，先進(jìn)性分離、提純。（2）確定未知物的不飽和度（ ）由IR譜圖確定基團(tuán)及結(jié)構(gòu)（4）推測(cè)可能的結(jié)構(gòu)（5）查閱標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)照核實(shí)第十五張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外光譜圖 縱坐標(biāo)為透光率T% 表示吸收強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)（m）和波數(shù)（cm-1）表示

8、（cm-1） =104/（m） 第十六張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件1 輻射光子具有的能量與產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量相等；2 分子振動(dòng)時(shí)，必須伴隨有瞬時(shí)偶極矩的變化 對(duì)稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無 紅外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非對(duì)稱分子：有偶極矩，紅外活性。第十七張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外光譜儀儀器類型 色散型紅外光譜儀 干涉型（傅立葉變換紅外光譜儀）島津公司的IRAffinity-1第十八張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)光源干涉儀檢測(cè)器第十九張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月(一)光源

9、光源要求能發(fā)射出穩(wěn)定、高強(qiáng)度連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光，能斯特?zé)簟⑻蓟杌蛲坑邢⊥粱衔锏逆囥t旋狀燈絲這些是我們通常使用光源材料。(二)干涉儀我們所用的干涉儀是邁克爾遜干涉儀，邁克爾遜干涉儀的作用是將復(fù)色光變?yōu)楦缮婀?。中紅外干涉儀中的分束器主要由溴化鉀材料制成；近紅外干涉儀中的分束器一般以石英和CaF2為材料；遠(yuǎn)紅外干涉儀中的分束器一般由Mylar膜和網(wǎng)格固體材料制成。第二十張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月(三)檢測(cè)器紅外光區(qū)的檢測(cè)器一般有兩種類型：熱檢測(cè)器和光導(dǎo)電檢測(cè)器。紅外光譜儀中常用的熱檢測(cè)器有：熱電偶；輻射熱測(cè)量計(jì)，以及熱電檢測(cè)器等。熱電偶和輻射熱測(cè)量計(jì)主要用于色散型分光光度計(jì)中，而熱

10、電檢測(cè)器主要用于中紅外傅立葉變換光譜儀中第二十一張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 應(yīng)用：定性分析 定量分析定性分析 化合物之間譜圖比較 待測(cè)物譜圖與紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖之間比較第二十二張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月定量分析定量依據(jù)：朗伯比耳定律定量分析方法：工作曲線法、內(nèi)標(biāo)工作曲線法、求聯(lián)立方程法測(cè)量條件的選擇：吸收峰強(qiáng)度大，峰形窄且無相鄰干擾峰；透光度控制在20%70%；儀器的100%透光度、儀器分辨率、波數(shù)示值等參數(shù)穩(wěn)定 第二十三張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月葡萄糖的鑒別第二十四張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月來自中國(guó)藥典的鑒別方法取本品約0.2g，加水

11、5ml，溶解后緩緩滴入微溫的堿性酒石酸試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。取干燥失重下的本品適量，依法測(cè)定，本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集702圖）一致。第二十五張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 儀器與試劑 1 試劑與藥品：1 溴化鉀（分析純）2 葡萄糖（分析純）3 未知樣品（樣品是葡萄糖或果糖或者是兩者的混和物）4 無水丙酮 2 儀器：1 瑪瑙研缽、藥匙、鑷子、藥用脫脂棉花2 紅外線快速干燥器3 傅立葉紅外光譜儀（島津公司的IRAffinity-1 ）4 手壓機(jī)（島津公司）第二十六張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月實(shí)驗(yàn)步驟1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前首先將溴化鉀，葡萄糖等

12、樣品烘干，將模具，鑷子，藥勺，研缽等擦拭干凈。2 壓片的準(zhǔn)備以及圖譜繪制 溴化鉀空白壓片的制備取適量溴化鉀粉末，放入研缽中用力磨細(xì)，磨勻。然后用藥勺小心將磨好的溴化鉀粉末移入模具中，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)小心謹(jǐn)慎，防止粉末濺灑到模具周圍，引起粉末的損失，導(dǎo)致壓片不均勻。將模具蓋裝好，旋轉(zhuǎn)幾圈，使溴化鉀粉末在模具中均勻分布。隨后將模具放入手壓機(jī)，用約600Kgfcm2 壓力在液壓機(jī)上壓制2min左右。取出模具，用鑷子小心將壓好片的溴化鉀薄片放置一邊。第二十七張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月4 樣品壓片取適量葡萄糖，再取三倍體積溴化鉀粉末，將兩者混勻，用研缽研磨，其余操作同上。5 繪制紅外圖譜首先將溴化鉀薄片放入樣品槽中，開啟紅外光譜儀，在計(jì)算機(jī)中設(shè)定好參數(shù)，儀器開始運(yùn)行，最后計(jì)算機(jī)中會(huì)顯示出紅外光譜圖，作為空白。將待測(cè)樣品放入樣品槽，重復(fù)以上步驟，計(jì)算機(jī)將扣除空白后的光譜圖顯示出來。隨后表示出每個(gè)明顯吸收峰對(duì)應(yīng)的波數(shù)，保存文件，完成圖譜的繪制。6 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果第二十八張，PPT共三十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月溴化鉀起什么作用紅外光譜測(cè)定實(shí)驗(yàn)用溴化鉀干燥1.紅外測(cè)試過程是禁水的。2.含水會(huì)嚴(yán)重影響譜圖質(zhì)量。3.水會(huì)對(duì)儀器有