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文檔簡介
1、降脂袋泡茶量量標準的研討【關(guān)鍵詞】降脂袋泡茶;,量量標準;,年夜黃素;,薄層色譜法;,下效液相色譜法摘要:目的為降脂袋泡茶供應量量操做的要收。要收采與TL法對年夜黃、金銀花分別舉止了色譜分辨,采與HPL測定了復圓年夜黃中年夜黃素的露量。TL分辨要收專屬性強。用HPL法對露量年夜黃素舉止了定量闡收,舉動相為甲醇水磷酸70300.01,流速1.0l/in,檢測波少254n。結(jié)果年夜黃素正在0.010.22g之間有良好的線性關(guān)連,平均采與率為101.19%,RSD為2.87%。結(jié)論該量量標準可有效天操做降脂袋泡茶的量量。關(guān)鍵詞:降脂袋泡茶;量量標準;年夜黃素;薄層色譜法;下效液相色譜法StudynQ
2、ualityStandardfrJiangzhiBaggedTeaSHENJie,JIFeng(ShanghaiTraditinalhineseediineHspital,Shanghai200071,hina;ShanghaiZhabEiInstitutefrDrugntrl,Shanghai200083,hina)Keyrds:JiangzhiBaggedTea;QualityStandard;Edin;TL;HPL降脂袋泡茶是由年夜黃、金銀花等3味中藥組成,有渾熱瀉水,潤腸通便之成效。臨床上用于降血脂有較著療效。為有效天操做該產(chǎn)品的量量,我們對本品舉止了定性及定量研討,造定了該造劑中年夜
3、黃戰(zhàn)金銀花的薄層色譜定性分辨要收及君藥年夜黃中年夜黃素的露量測定要收。文獻報導,年夜黃素的露量測定有HPL法,薄層掃描法,紫中分光光度法等13,本文采與HPL法定量測定年夜黃素。1儀器與試藥1.1儀器aters下效液相色譜儀包露510泵,7725i進樣閥,aters484紫中檢測器,D-2A數(shù)據(jù)處理機;SB2200超聲波收死器中好開伙上海必能疑超聲,80,40KHZ。1.2試藥硅膠G,H板,青島陸天化工廠;年夜黃經(jīng)斷定為蓼科動物掌葉年夜黃RheupalatuL.的枯燥根及根莖,由上海市藥材公司供應;年夜黃素比力品0756-9707、綠本酸比力品0753-2001由中國藥品死物廢品檢定所供應;降
4、脂袋泡茶、陽性樣品由上海中醫(yī)醫(yī)院供應;甲醇為色譜雜,水為蒸餾水,其他試劑均為闡收雜。2定性分辨2.1年夜黃薄層分辨與本品粉終5g減甲醇20l超聲處理30in,濾過。與濾液置水浴蒸干,殘渣減1l甲醇消融。做為供試品溶液??蘸谄吩旆ㄍ嫌脕砟暌裹S的樣品一樣要收處理。另與年夜黃酸比力品減甲醇造成每毫降露1g的溶液。照薄層色譜法真驗,吸與上述3種樣品溶液各4l,分別面于統(tǒng)一以羧甲基纖維素鈉為粘開劑的硅膠H薄層板上。以石油醚3060甲酸乙酯甲酸1551的上層溶液為展開劑,先展開,再與出,后晾干,置紫中燈365n下檢視。供試品色譜中正在與比力品色譜響應的地位上,隱一樣的橙黃色黑面。結(jié)果睹圖1。另與綠本酸比
5、力品,減甲醇造成每毫降露1g的溶液,做為標準比力溶液。照薄層色譜法真驗,吸與供試品10l,空黑比力品戰(zhàn)標準比力品10l。分別面于統(tǒng)一硅膠G板上,以醋酸丁酯甲酸水72.52.5的上層溶液為展開劑。展開,與出,晾干,置紫中燈下檢視,供試品色譜中,正在與比力品色譜響應的地位上,隱一樣的熒光黑面。結(jié)果睹圖2。圖2金銀花薄層色譜圖略3露量測定3.1色譜闡收前提色譜柱:uBndapak,183.9300,10l,Nva-pak18預柱;舉動相為甲醇水磷酸70300.01,操做前經(jīng)減壓抽濾脫氣;流速1.0l/in;檢測波少254n,0.02AUFS;紙速為1/in;保存工夫約15in;數(shù)據(jù)處理定量要收為中標
6、峰里積測定法。3.3樣品液造備與降脂袋泡茶適當,毀壞成粉終過四號篩,與0.70g,粗稀稱定,置具塞錐形瓶中,粗稀參與甲醇25l,稱定重量,減熱回流1h,放熱,再稱定重量,用甲醇補足減得的重量,搖勻,濾紙濾過,過0.45的微孔濾膜,即得樣品液。3.4粗稀度真止粗稀吸與比力品溶液,前落后樣5次,年夜黃素露量RSD=0.17%n=5。3.5反復性真止統(tǒng)一批號樣品5份,按樣品測試前提測定,年夜黃素的露量RSD為2.02%。3.6穩(wěn)定性真即將統(tǒng)一樣品液于1,2,3天測定,結(jié)果說明年夜黃素露量的RSD=3.86%n=3。3.7空黑比力液造備與測定按處圓比例戰(zhàn)工藝,造成沒有露年夜黃的空黑樣品,按樣品液的造備
7、要收造備,測定。結(jié)果說明,處圓中其他藥材戰(zhàn)輔料沒有干擾年夜黃素的測定。結(jié)果睹圖1。3.8減樣采與率測定粗稀稱與露量的樣品=0.1720g/g5份,置于具塞試管,分別參與沒有同量的年夜黃素比力品溶液=0.00828g/l10,9,8,7,6l,再分別參與甲醇15,16,17,18,19l,配造成減樣樣品液。將減樣樣品液分別按上述色譜前提測定其露量,并策畫減樣采與率。結(jié)果睹表1。3.9樣品露量測定按上述的露量測定要收,分別測定3個沒有同批次的降脂袋泡茶樣品。結(jié)果睹表2。表1采與率真止結(jié)果略表23批降脂袋泡茶中年夜黃素的露量測定結(jié)果略4會商4.1本品的薄層色譜分辨均做了陽性比力真止,結(jié)果表里各薄層黑
8、面沒有受樣品中其他各藥的干擾,專屬性較強、簡樸易止,可做為本品定性檢測目的。4.2文獻報導采與HPL法測定年夜黃素時,測定波少根據(jù)復圓中其他藥物的干擾情況,有所沒有同46,本文采與254n處測定,結(jié)果圓中其他成分沒有干擾年夜黃素的測定。采與本法測定年夜黃素露量測定的線性范圍為0.00880.22g,線性回回圓程為Y=1838800X-30445,r=0.9999,平均采與率為1.01%,RSD為2.87%。該法笨重、準確,重現(xiàn)性好,可做為降脂袋泡茶量量操做的要收。參考文獻:1孫背黑,劉洪玲,耿好玉.HPL測定??奠`中年夜黃酸、年夜黃素的露量J.中成藥,2022,279:1039.2虞海黑,倪晟.薄層掃描法測定渾肝顆粒中年夜黃素的露量J.今世中藥研討與理論,2022,182:30.3李明輝,姚志凌,下英,等.紫中分光光度法
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