國家標(biāo)準(zhǔn)氮化鎵單晶襯底表面粗糙度的原子力顯微鏡檢驗法征求

1、 /12氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法（送審稿）編制說明2014年5月20日目錄TOC o 1-5 h z工作簡況31.1.任務(wù)來源31.2.編制和協(xié)作單位3主要工作過程4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作4標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)52.1.第1章范圍52.2.第2章規(guī)范性引用文件52.3.第3章術(shù)語和定義6第4章方法提要6第5章儀器設(shè)備6第6章干擾因素8第7章測試步驟9主要試驗或驗證的分析、綜述11與我國有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)強制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系11重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)11標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)、指導(dǎo)性技術(shù)文件的建議及其理由；密級確定的建議及其理由11

2、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議12代替或廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議12參考文獻(xiàn)目錄121.工作簡況任務(wù)來源氮化鎵材料被譽為是第三代半導(dǎo)體材料，在微電子器件、光電子器件等方面擁有廣闊的應(yīng)用前景。氮化鎵單晶材料是氮化鎵生長的最理想的襯底，對提高外延膜的晶體質(zhì)量，降低位錯密度，提高器件效率，延長工作壽命，在LED、激光器等方面擁有不可替代的作用。氮化鎵單晶材料的總重要的性能指標(biāo)之一就是結(jié)晶質(zhì)量，而高分辨x射線衍射儀搖擺曲線半高寬測試具有快速、無損、精度高等優(yōu)點，是表征氮化鎵單晶結(jié)晶質(zhì)量的必要方法。編制本方法有助于產(chǎn)品質(zhì)量的評估，對產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展及半導(dǎo)體材料的標(biāo)準(zhǔn)化工作可起到重要的促進(jìn)作用。在蘇州工業(yè)園區(qū)政府的

3、推動下，本標(biāo)準(zhǔn)氮化鎵單晶襯底表面粗糙度的原子力顯微鏡檢驗法在2011年提出立項申請，2012年9月正式立項，立項批準(zhǔn)號為：20120268T-469，歸口全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分會。標(biāo)準(zhǔn)起草單位為：中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所、蘇州納維科技有限公司。編制和協(xié)作單位參與本標(biāo)準(zhǔn)編制的主要單位有：中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所（簡稱中科院蘇州納米所），蘇州納維科技有限公司（簡稱納維公司），中國科學(xué)院物理研究所（簡稱中科院物理所），北京天科合達(dá)藍(lán)光半導(dǎo)體有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)中的供實驗驗證的氮化鎵單晶襯底片由納維公司提供。中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所（以下簡稱中

4、科院蘇州納米所）由中國科學(xué)院與江蘇省人民政府、蘇州市人民政府和蘇州工業(yè)園區(qū)共同出資創(chuàng)建，位于蘇州工業(yè)園區(qū)獨墅湖科教創(chuàng)新區(qū)內(nèi)。根據(jù)中國科學(xué)院調(diào)整科技布局的規(guī)劃，面向國際科技前沿、國家戰(zhàn)略需求與未來產(chǎn)業(yè)發(fā)展，開展相關(guān)領(lǐng)域基礎(chǔ)性、戰(zhàn)略性、前瞻性研究。建設(shè)公共技術(shù)平臺，為我國現(xiàn)代制造業(yè)與高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展不斷提供新的知識與技術(shù)，發(fā)揮國家研究機構(gòu)的骨干與引領(lǐng)作用。其測試分析平臺是一個開放、資源共享的公共服務(wù)平臺，擁有布局合理、技術(shù)先進(jìn)的大型科學(xué)儀器設(shè)備資源和信息共享系統(tǒng)，為研究所、高校和周邊企業(yè)的開發(fā)研究工作提供測試分析服務(wù)。目前平臺已獲批準(zhǔn)成為江蘇省納米測試分析平臺、蘇州市納米測試分析平臺、江蘇省納米測

5、試分析創(chuàng)新服務(wù)平臺，并與納米加工平臺一起獲批為“江蘇省納米技術(shù)產(chǎn)業(yè)產(chǎn)學(xué)研聯(lián)合創(chuàng)新服務(wù)平臺”。目前測試分析平臺有多套原子力顯微鏡設(shè)備，并為多家氮化鎵相關(guān)的公司提供檢測服務(wù)，在氮化鎵材料表面檢測方面有豐富的經(jīng)驗結(jié)論。蘇州納維科技有限公司（以下簡稱納維公司）創(chuàng)立于2007年，以中科院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所為技術(shù)依托，立足于設(shè)備的自主研發(fā)，專注于從事高質(zhì)量、大尺寸氮化物材料的生長與產(chǎn)品開發(fā)，為產(chǎn)業(yè)界和研發(fā)機構(gòu)提供各類氮化鎵材料，目前公司擁有核心技術(shù)專利三十余項，是中國首家氮化鎵襯底晶片供應(yīng)商，努力在新一代顯示、節(jié)能照明、微波通訊、電力電子、醫(yī)學(xué)成像等產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域為下游客戶帶來核心價值。目前公司針對企

6、業(yè)、高校和研究所的不同用戶，可提供不同規(guī)格的GaN厚膜襯底和氮化鎵自支撐襯底材料。主要工作過程年國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會提出立項申請2012年9月準(zhǔn)制訂計劃在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會正式立項2012年10月組建標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，制訂了標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項目落實任務(wù)書。年11月-4月，編寫標(biāo)準(zhǔn)草稿2013年4月9日參加全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分會常州會議，會上對第一稿進(jìn)行了評審并提出了多項意見。2013年5月-10月根據(jù)修改意見對標(biāo)準(zhǔn)草稿進(jìn)行了修改，對標(biāo)準(zhǔn)中具體實驗參數(shù)、方法進(jìn)行了實驗研究，對結(jié)果的重復(fù)性進(jìn)行了驗證，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，征求專家意見。年11月參加全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會

7、材料分會成都會議，會上對送審稿進(jìn)行了評審。2014年11月-2014年5月根據(jù)反饋意見，修改完成終審稿，并報送全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分會蘇州會議評審。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人為邱永鑫，任國強，劉爭暉，曾雄輝，王建峰，陳小龍，王文軍，鄭紅軍，徐科。起草人在雙晶X射線衍射、氮化鎵單晶襯底等半導(dǎo)體材料的制備和檢驗等方面有深厚的積累和經(jīng)驗。起草人的工作包括收集和整理相關(guān)文獻(xiàn)資料，準(zhǔn)備氮化鎵單晶襯底樣品，進(jìn)行實驗驗證、結(jié)果分析和整理，標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)文件的撰寫等。以下是本標(biāo)準(zhǔn)起草人的簡介：表1標(biāo)準(zhǔn)起草人基本情況介紹姓名單位職稱/職務(wù)邱永鑫中科院蘇州納米所高級工程師任國強中

8、科院蘇州納米所副研究員劉爭暉中科院蘇州納米所副研究員曾雄輝中科院蘇州納米所研究員王建峰中科院蘇州納米所、蘇州納維公司研究員/蘇州納維公司副總經(jīng)理陳小龍中科院物理所研究員王文車中科院物理所研究員鄭紅軍北京天科合達(dá)藍(lán)光半導(dǎo)體材料有限公司高級工程師徐科中科院蘇州納米所、蘇州納維公司研究員/蘇州納米所所長助理/蘇州納維公司總經(jīng)理2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)第1章范圍氮化鎵單晶襯底片目前主要采用化學(xué)氣相沉積的方法生長，然后通過研磨、拋光等工藝制備而成。在科研領(lǐng)域，目前也在嘗試實現(xiàn)單晶晶腚的制備。這類單晶襯底與傳統(tǒng)的MOCVD、MBE方法在其他異質(zhì)襯底上生長出的氮化鎵外延層相比其位錯密度要低2

9、個量級以上，結(jié)晶質(zhì)量更好。標(biāo)準(zhǔn)的測試目標(biāo)主要針對的是這類襯底樣品，這在第1章范圍中進(jìn)行了說明第2章規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)的部分術(shù)語和定義采用了GB/T14264-2009半導(dǎo)體材料術(shù)語中內(nèi)容，列入了第2章規(guī)范性引用文件中。第3章術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T14264-2009半導(dǎo)體材料術(shù)語中關(guān)于單晶、襯底等術(shù)語的定義。此外，對本標(biāo)準(zhǔn)采用的一些X射線領(lǐng)域內(nèi)專用術(shù)語進(jìn)行了定義。第4章方法提要在本條目下對X射線衍射原理（布拉格定理）、測試模式（搖擺曲線）以及測試目的進(jìn)行了簡單的介紹。在4.3中指出，“搖擺曲線半高寬的主要影響因素是材料內(nèi)部位錯等缺陷，因此搖擺曲線半高寬可用于評估襯底的結(jié)晶質(zhì)量”，指明

10、了本標(biāo)準(zhǔn)方法的主要測試目的是用于評估結(jié)晶質(zhì)量，這也是在實際工作中搖擺曲線半高寬測試的主要目的，與目前的實際應(yīng)用相吻合。鑒于此情況，在本標(biāo)準(zhǔn)中，將樣品晶面彎曲造成的FWHM加寬作為誤差來源處理，通過實驗手段加以限制和減小。第5章儀器設(shè)備第5.1條光路配置在本條目下對測試儀器的光路配置進(jìn)行了規(guī)范，以下逐條加以說明：1）5.1.2中規(guī)定：探測器接收角度應(yīng)大于05。在通常的x射線衍射儀探測器前一般均可以增加狹縫（有時稱為防散射狹縫，本文以下簡稱探測器狹縫）。在高分辨x射線領(lǐng)域內(nèi)，通常所說的雙晶衍射實驗一般表述為“探測器前開狹縫”測試，難以定量化。而探測器的接收角度有時會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。在實驗中發(fā)現(xiàn)

11、，探測器接收角度大于0.5度時對測試結(jié)果影響很小，當(dāng)繼續(xù)減小探測器狹縫,尤其是當(dāng)探測器接收角度0.2度時，對測試結(jié)果有時會有顯著影響。因此本標(biāo)準(zhǔn)特作此規(guī)定。目前常見的衍射儀均可以通過調(diào)整探測器狹縫滿足本要求。2）在5.1.2注中規(guī)定“使用分析晶體或在探測器前加增加狹縫會改變探測器接收角度，影響測試結(jié)果，如采用此類配置，應(yīng)在實驗報告中明確加以注明”目前，分析晶體已經(jīng)在高分辨x射線衍射儀上開始廣泛普及，分析晶體的引入，使雙晶衍射儀可進(jìn)行三軸晶衍射，這也是未來發(fā)展方向。因此，在此條目下，未嚴(yán)格禁止分析晶體的選用，但明確指出，是否采用分析晶體及較小的探測器狹縫，測試結(jié)果廣泛不具有可比性，但可供特殊場合

12、（如雙方約定等）采用。3）在5.1.3中規(guī)定“x射線的發(fā)散角應(yīng)不大于12秒（arcsec）?！痹谘苌湮恢锰幍腦射線發(fā)散角對最終測試結(jié)果影響較大，因此在本條目加以限定。本規(guī)定指出測試采用的是單色、平行的x射線，并進(jìn)行了定量化限制：即發(fā)散角12秒.鑒于有的單色儀的發(fā)散角是衍射角的函數(shù)（其值隨衍射角度的改變而改變），此處的發(fā)散角是指在當(dāng)前衍射角（實際測試時所采用的衍射晶面的布拉格角）下的相應(yīng)值。此值可以通過查閱儀器手冊或者通過實驗確定。本規(guī)定未對入射光限束裝置（狹縫系統(tǒng)和單色器）進(jìn)行限定，主要是考慮到各廠家儀器設(shè)置的具體稱謂、手段有差異（如單色器設(shè)計就多種多樣），故僅從發(fā)散度上進(jìn)行約束限定。限定值選

13、用12秒的依據(jù)：a、各廠商的設(shè)備能力。理論上發(fā)散度越小越好，但過強限制實現(xiàn)起來困難較大，12秒照顧到了大部分廠家的生產(chǎn)能力。b、現(xiàn)在GaN單晶襯底的半高寬約為40秒附近，12秒的發(fā)散度在可接受的范圍內(nèi)。c、此前編制的兩個相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)氮化物外延片結(jié)晶質(zhì)量測試方法、氮化物外延片晶格常數(shù)測量測試方法（這兩個標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)完成終審上報）中對x射線發(fā)散角的規(guī)定也是12秒.故此規(guī)定可使得相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)保持一致性。4）在5.1.3注中規(guī)定：若樣品半高寬度較大，可以采用較大發(fā)散角的單色器，但此時要保證在布拉格角附近x射線的發(fā)散角小于測量結(jié)果的1/3。此補充規(guī)定考慮到了目前檢測設(shè)備的實際情況。現(xiàn)有的高分辨率x射線廠家較多，

14、產(chǎn)品型號也較多，有相當(dāng)一部分衍射儀無法滿足發(fā)散角小于12秒的硬性規(guī)定。為避免限制過嚴(yán)過死，故進(jìn)行本規(guī)定。通常情況下，x射線光源發(fā)散角、樣品FWHM真實值與FWHM測量值之間為卷積關(guān)系，即FWHM測量值=x射線光源發(fā)散角*樣品FWHM真實值因此，在本規(guī)定下（V1/3FWHM）,x射線光源發(fā)散角導(dǎo)致的偏差在可接受范圍內(nèi)。第5.2條樣品臺本條目規(guī)定了雙晶衍射儀樣品臺的基本性能。第6章干擾因素對目前廣泛采用的HVPE方法制備出的GaN單晶襯底而言，晶面彎曲比較嚴(yán)重，也是對搖擺曲線FWHM測定影響比較大的因素。本標(biāo)準(zhǔn)4.3中指出，“搖擺曲線半高寬的主要影響因素是材料內(nèi)部位錯等缺陷，因此搖擺曲線半高寬可用

15、于評估襯底的結(jié)晶質(zhì)量”，而晶面彎曲導(dǎo)致的加寬不能反映晶體的結(jié)晶質(zhì)量，故在本標(biāo)準(zhǔn)中將樣品晶面彎曲造成的FWHM加寬作為誤差來源處理，并通過實驗手段加以限制，盡量減小。通常，樣品彎曲對搖擺曲線FWHM的貢獻(xiàn)可以用下式來表示：P=S/rsin0rB式中：卩為樣品彎曲導(dǎo)致的曲線加寬；rS為x射線在樣品上的照射面積；r為樣品的曲率半徑；0B為布拉格角。由上式可以看出，樣品彎曲導(dǎo)致的曲線加寬與x射線在樣品上的照射面積成正比，因此，在入射光路中（樣品前）采用小狹縫，使用較小的入射光光束，減小X射線入射光在樣品上光斑，可有效的降低彎曲的影響。但使用過小的狹縫必然會影響實驗強度。此外，采用晶面指數(shù)較大的晶面，也

16、可以有效的降低晶面彎曲帶來的影響。例如，對GaN0002、0004、0006晶面而言，在僅考慮晶體結(jié)晶質(zhì)量的情況下，其搖擺曲線FWHM是相同的，而其中0006晶面的布拉格衍射角為63.047度，大于0002、0004晶面（分別為17.285度和34.459度），晶面彎曲導(dǎo)致的測量誤差較小?？紤]到本標(biāo)準(zhǔn)使用的靈活性，本標(biāo)準(zhǔn)未對測量的晶面進(jìn)行嚴(yán)格規(guī)定，在實際工作中，可以根據(jù)實際情況采用不同的衍射晶面。因為各儀器廠家采用的衍射儀臂長不同，狹縫定義不同。例如，目前的主要x射線儀器廠商Bruker公司、Bede公司、用狹縫的寬度來定義狹縫大小，而帕納科公司直接采用角度定義狹縫大小。考慮到市場上設(shè)備的具體

17、情況，本標(biāo)準(zhǔn)不準(zhǔn)備對狹縫大小進(jìn)行限制，只是指出采用較小的狹縫會減少晶面彎曲影響，引導(dǎo)用戶主動采用較小的狹縫。具體的狹縫使用，可在產(chǎn)品檢驗標(biāo)準(zhǔn)中注明，進(jìn)行限制。第7章測試步驟在本條目下對通常采用的測試步驟、測試參數(shù)的選擇進(jìn)行了規(guī)范。2.7.1在7.1中規(guī)定“應(yīng)盡量使樣品表面與樣品臺面平行”。本條目對樣品放置進(jìn)行了規(guī)定。目前樣品臺上樣品放置方法各儀器不盡相同，包括真空吸附、卡具固定、自由放置等等，故具體方法不作詳細(xì)規(guī)定，只要求樣品表面與樣品臺面（基準(zhǔn)面）盡量平行。稍有偏差在后面的規(guī)定的儀器調(diào)整過程中可以修正過來，不會對測試結(jié)果有致命的影響，故此處未做定量規(guī)定。2.7.2在7.4中規(guī)定了測試參數(shù)的選

18、擇。1）7.4.1中對測角儀步長進(jìn)行了規(guī)定：“半高寬范圍內(nèi)的衍射強度取樣點不少于10個”。在實驗測量過程中，若測角儀的運動步長過大，則在有效測量范圍內(nèi)的取樣點會減少，過少的取樣點會影響曲線形狀，在隨后的FWHM計算中產(chǎn)生誤差。如下面圖表所示。實驗表明，取樣點超過10個，F(xiàn)WHM誤差可以忽略。此處規(guī)定，也與先前制定的2項國家標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)。例如，若FWHM為36秒，則步長應(yīng)不得大于0.001度。而目前的x射線衍射儀的步長精度均可達(dá)到0.0001度，因此現(xiàn)行設(shè)備均可以滿足此貴姓。表2取樣點個數(shù)對測試結(jié)果的影響步長（度）取樣點數(shù)（個）FWHM值（秒）0.004348.60.002644.30.001124

19、2.00.00052341.70.00033841.52）7.4.2中對實驗過程中的測量范圍進(jìn)行了規(guī)定：“在衍射峰兩側(cè)記錄到背景基線，使測量范圍包含全部曲線”.本條目排除了因測試范圍過小造成的測量誤差，且在實際測量工作工作中易于做到。3）7.4.3中對實驗過程中的掃描速度進(jìn)行了規(guī)范：“適當(dāng)選擇掃描速度或積分時間，使最大衍射強度超出背景基線3個數(shù)量級以上，特殊情況亦不得少于2個數(shù)量級?！爆F(xiàn)在雙晶衍射儀的掃描速度通常用積分時間（單位步長采樣的時間）來表示。通常若掃描速度過慢則測試效率低，過快則探測器計數(shù)率（信號強度）低，噪音較大，不利于數(shù)據(jù)分析。但因各家探測器工作原理不同，計數(shù)率的絕對值相差較大，

20、故此處未對測試強度的具體值進(jìn)行規(guī)定，而為了保證測試結(jié)果的可靠性，用最大衍射強度與背景強度比進(jìn)行限制，規(guī)定“最大衍射強度超出背景基線3個數(shù)量級以上，特殊情況亦不得少于2個數(shù)量級”。主要試驗或驗證的分析、綜述比對試驗樣品選用了一片蘇州納維公司生產(chǎn)的氮化鎵單晶襯底，編號為YFO50-3.該樣品為納維公司利用HVPE方法生長，并進(jìn)行了研磨拋光后的合格成品片。目前反饋回有效數(shù)據(jù)的測試機構(gòu)有在中科院蘇州納米所測試平臺、北京天科合達(dá)藍(lán)光半導(dǎo)體有限公司、中科院北京半導(dǎo)體所照明檢測中心3家。測試選擇了GaN0002面搖擺曲線，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行調(diào)整、測試，并在樣品中心點進(jìn)行多次測量。測試結(jié)果如下：表1GaN單晶襯底比對試驗結(jié)果單位秒測試次數(shù)北京物理所納米所半導(dǎo)體所139.241.142.