火電廠環(huán)保監(jiān)測分析(課件)

1、火電廠環(huán)保監(jiān)測分析火電廠環(huán)保常規(guī)監(jiān)測項(xiàng)目樣品采集、保存標(biāo)準(zhǔn)方法石膏成份分析藥品準(zhǔn)備與配制漿液學(xué)習(xí)與討論第一節(jié) 火電廠環(huán)保常規(guī)監(jiān)測項(xiàng)目名 稱監(jiān)測項(xiàng)目廢 水pH、懸浮物、總油、硫化物、化學(xué)需氧量（CODCr）(100mg/L)、氟化物(10mg/L)、砷(0.5mg/L)等石膏固體附著水、二水硫酸鈣、水亞硫酸鈣碳酸鈣、氯離子、 氟離子、酸不溶物等石灰石固體氧化鈣、氧化鎂、氧化硅、氧化鋁、氧化鐵氧化錳、灼燒減量、酸不溶物、反應(yīng)速率等吸收塔漿液密度、氯離子、pH值等石灰石漿液密度、含固率、細(xì)度等 pHpH不穩(wěn)定，一般在現(xiàn)場測定貯存方法：保持在04，6h之內(nèi)進(jìn)行測定。懸浮物盡快測定貯存方法：在4冷藏箱中

2、，但最長不超過7d。 備注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。貯存水樣時(shí)不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。懸浮物采樣可根據(jù)量多少適當(dāng)取樣。 總油 油類物質(zhì)用硬質(zhì)玻璃瓶單獨(dú)采樣，在水面下2050cm處取樣。樣品如不能在24h內(nèi)測定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH2，并于25下冷藏保存。 硫化物采樣應(yīng)采滿瓶，瓶塞下不留空氣，加NaOH調(diào)pH至9，乙酸鋅-乙酸鈉溶液每升水樣加2ml。保存時(shí)間為一周。 F-氟化物用聚乙烯瓶采樣保存時(shí)間為兩周。 COD采樣用硬質(zhì)玻璃瓶加H2SO4調(diào)pH2保存時(shí)間為7天石膏石膏取樣是隨機(jī)取樣，取樣后要密封。石灰石石灰石取樣也

3、是隨機(jī)取樣選取大小不一，形狀不一的樣品漿液取漿液時(shí)要開閥后放漿約三十秒后再取樣采樣瓶需潤洗 第二節(jié) 樣品的采集及保存采樣標(biāo)簽：采樣后采樣瓶上必須貼有與瓶內(nèi)相符合的標(biāo)簽標(biāo)簽的內(nèi)容應(yīng)包括樣品名稱、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、采樣人、所測項(xiàng)目等 第三節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)方法廢水GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)DL/T 938-2005火電廠排水水質(zhì)分析方法DL/T 997-2006火電廠石灰石-石膏濕法脫硫廢水水質(zhì)控制指標(biāo)GB6920-86水質(zhì)pH值的測定玻璃電極GB11901-89水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法0.45微米103-105GB/T 16488-1996水質(zhì) 石油

4、類和動植物油的測定 紅外分光光度法GB/T 16489一1996水質(zhì)硫化物的測定亞甲基藍(lán)分光光度法HJ/T 84-2001水質(zhì)無機(jī)陰離子的測定（離子色譜法）HJ/T 399-2007水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定GB 7485-87水質(zhì) 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB/T 7467-87水質(zhì) 六價(jià)鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法 GBT 7468-87水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法GB 13195-1991水質(zhì) 水溫的測定石膏GB/T5484-2000石膏化學(xué)分析方法GB/T21508-2008燃煤煙氣脫硫設(shè)備性能測試方法GBT 15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中

5、氯離子的測定石灰石GB/T 3286.1-1998石灰石白云石化學(xué)分析方法 氧化鈣量和氧化鎂量的測定GB/T 3286.2-1998石灰石、白云石化學(xué)分析方法 二氧化硅量的測定（硅鉬藍(lán)光度法）GB/T 3286.3-1998石灰石、白云石化學(xué)分析方法 氧化鋁量的測定GB/T 3286.4-1998石灰石、白云石化學(xué)分析方法 氧化鐵量的測定GB/T 3286.5-1998石灰石、白云石化學(xué)分析方法 氧化錳量的測定GBT 3286.8-1998石灰石、白云石化學(xué)分析方法 灼燒減量的測定GB/T 15057.3-1994化工用石灰石中鹽酸不溶物含量的測定 重量法DL/T943-2005煙氣濕法脫硫用

6、石灰石粉反應(yīng)速率的測定第四節(jié) 石膏成份分析藥品準(zhǔn)備與配制碳酸鈣的分析氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100ml除鹽水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按下表的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用除鹽水稀釋至1000ml，搖勻 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) 氫氧化鈉溶液的體積(V/ml) 1540.5270.15.4標(biāo)定：按下表的規(guī)定稱取于105110烘干至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加除鹽水溶解，加2滴酚酞指示劑（10g/L）用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30秒。同時(shí)做空白試驗(yàn)。（按0.1mol/L，作空白：應(yīng)先取50ml除鹽水

7、）氫氧化鈉標(biāo)液的濃度（mol/L） 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g） 除鹽水的體積（V/ml） 17.5800.53.6800.10.7550氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=(mol/L)計(jì)算: C=m1000/ (V1V2)M 式中：m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，（g） V1消耗氫氧化鈉溶液的體積，（ml） V2空白消耗氫氧化鈉的體積，（ml） M鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，(204.22g/mol) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定： 配制： 按下表的規(guī)定量取鹽酸，注入1000ml除鹽水中，搖勻。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) 鹽酸的體積（V/ml） 1900.5450.19標(biāo)定：按下表的規(guī)定稱取于270300高溫

8、爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50ml除鹽水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l） 基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量（m/g） 11.90.50.950.10.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=(mol/L)計(jì)算:C=m1000/(V1V2)M式中：:m無水碳酸鈉的質(zhì)量，（g） M無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量（52.994g/mol） V1消耗鹽酸的體積，（ml） V2空白消耗鹽酸的體積，(ml) 溴甲酚綠甲基紅混合指示劑的配制：溶液：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇（95%）

9、并用乙醇稀 釋至100ml。溶液：稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇（95%）并 用乙醇稀 釋至100ml。取30ml溶液、取10ml溶液，混勻。就得溴甲酚綠甲基紅混合指示劑。 酚酞指示劑（10g/L） 稱取1g酚酞，溶于乙醇（95%）并用乙醇稀 釋至100ml 石膏中CaCO3含量的測定： 稱取干燥至恒重的石膏約1g干石膏至錐形瓶中，記錄數(shù)據(jù)，精確到0.1mg各加約10ml除鹽水加入適量 H2O2(1ml左右，不會影響測量結(jié)果)搖勻，稍等2分鐘（使亞硫酸根離子轉(zhuǎn)化為硫酸根離子）加入20.00ml HCl 溶液(鹽酸濃度約0.1mol/L) ，搖勻加入約20ml的除鹽水加熱樣品15min，溫度為50

10、 70（溫度高結(jié)果偏大，溫度高的話HCl可能會揮發(fā)，水浴鍋內(nèi)進(jìn)行）冷卻加入約200mL除鹽水并攪拌約5min（充分搖勻即可）加5滴酚酞指示劑（5g/L）用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)液滴定，溶液顏色由無色變?yōu)槲⒓t色，30S內(nèi)不褪色，為終點(diǎn) i) 計(jì)算：CaCO3（%）W2=(VHClCHClVNaOHCNaOH)22.02.274/m100式中: W2石膏中CaCO3含量(%) 22.01mol0.5CO2的質(zhì)量 2.274碳酸鈣對二氧化碳的換算系數(shù) m石膏的重量,(mg) CaSO31/2H2O 淀粉溶液（20g/L）即（2%）的配制： 稱取2g淀粉加適量水使其成糊狀，在攪拌下將糊狀物倒入90

11、ml沸騰的除鹽水中，煮沸12分鐘，冷卻，稀釋至100ml。使用期為兩周。 硫酸溶液（20%）的配制： 量取25.6ml硫酸，緩緩注入約140ml除鹽水中，冷卻，稀釋至200ml。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0.1mol/L）的配制： 稱取26g硫代硫酸鈉+0.2g無水碳酸鈉+溶于1000ml除鹽水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻。放置兩周（一周即可）后過濾標(biāo)定。 標(biāo)定： 稱取0.18g于120烘干（約烘2小時(shí)）至恒重的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，+25ml除鹽水+2g碘化鉀+20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10分鐘（是保證重鉻酸鉀和硫酸溶液充分反應(yīng)）。+150ml除鹽水+用硫代硫酸鈉溶液

12、滴定，至溶液顏色呈淡黃色，+2ml淀粉指示劑（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 C=m1000 （V1V2）M 式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，（mol/L） m稱取的重鉻酸鉀重量， （g） V1消耗硫代硫酸鈉的體積， （ml） V2空白消耗硫代硫酸鈉的體積，（ml） M重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量( M=49.031g/mol） 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1=0.05mol/L）的配制 稱取40g碘化鉀+25ml除鹽水中+12.690g碘一起溶解+除鹽水稀釋至1L+3滴鹽酸，將此溶液倒入棕色瓶中，保存于暗處。 石膏中CaSO31/2H2O含量的測定稱取干燥至恒重的石膏約1g干石膏至

13、錐形瓶中，記錄數(shù)據(jù)m，精確到0.1mg（同時(shí)做平行樣）加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（一般10ml左右）（0.05mol/L）加50ml去離子水和5mL硫酸用硫代硫酸鈉滴定（0.1mol/L），當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加2ml淀粉溶液(20g/L)，繼續(xù)滴定至無色為止，記錄讀數(shù)V1按此步驟同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄讀數(shù)V0g) 計(jì)算： WSO2=（V0V1） C 64.06 0.5 m100W CaSO31/2H2O =（V0V1） C 129 0.5 m100 式中： V0空白消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ml） V1樣品消耗硫代硫酸鈉的體積，（ml） C硫代硫酸鈉的濃度，（mol/L） m試樣的重量，（mg）二水硫酸鈣

14、的分析 由于石膏中二水硫酸鈣的含量我們利用的是石膏中總鈣減去CaCO3和CaSO31/2H2O ，其實(shí)就是總鈣的測定 藥品的配制:鹽酸（HCl）溶液（1+1）配制： 50ml鹽酸+50ml除鹽水。 三乙醇胺溶液（1+2）配制： 100ml三乙醇胺+200ml除鹽水。 氫氧化鉀（KOH）溶液（20%）配制： 20g氫氧化鉀+100ml除鹽水。鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑（CMP）的配制： 稱取1.000g鈣黃綠素+1.000甲基百里香酚藍(lán)+0.200g酚酞 +50g硝酸鉀（105烘干）混合研細(xì)，保存于磨口瓶中。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.024mol/L）的配制： 稱取于105-110下干燥2

15、小時(shí)的基準(zhǔn)碳酸鈣0.6006g，加入約100ml水，蓋上表面皿沿杯口滴加（1+1）鹽酸溶直至碳酸鈣全部溶解，加熱至沸，冷卻后定容至250ml 。 EDTA乙二胺四乙二鈉（基準(zhǔn)試劑） （0.015mol/L）配制及標(biāo)定 稱取5.6gEDTA溶于除鹽水中，并稀釋至1L （1000ml），貯存于塑料瓶中。再進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)定:取25ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.024mol/L)+175ml 除鹽水+0.03g(CMP)指示劑+5ml氫氧化鉀溶液在黑色背景下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色熒光消失，溶液為呈紅色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C（mol/L）計(jì)算： C=C1V1/（VV2）式中：C

16、1鈣標(biāo)液的濃度（mol/L） V1鈣標(biāo)液的體積（ml） V EDTA消耗的體積（ml） V2空白消耗EDTA的體積（ml） 石膏中總鈣（Ca 2+）的測定：1、稱取約0.04g試樣，精確到0.1mg（總Ca 2+的取樣重量用m0表示）2、加25ml除鹽水 3、滴約2ml鹽酸溶液（1+1）搖勻，加熱至微沸數(shù)分鐘 迅速冷卻，加水至約200ml4、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）5、加約0.03gCMP指示劑6、加58ml氫氧化鉀溶液（濃度20%）（若加指示劑時(shí)為綠色熒光時(shí)加5ml氫氧化鉀溶液即可）.7、用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（即乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.015mol/L）在黑色背景下立即滴定至溶

17、液的綠色熒光消失，溶液呈紅色時(shí)即為終點(diǎn)8、空白：9、計(jì)算：Ca 2+（mol） n總=C（V2V0） 式中：n總石膏中總鈣的量，（mol） C EDTA標(biāo)液濃度，（mol/L） V2 EDTA消耗的體積，（ml） V0 空白消耗EDTA的體積，（ml） m0試樣的重量，（g）第五節(jié) 漿 液密度的測定： 稱空量筒的重量M0（g）將漿液充分搖勻倒入量筒中（速度要快），得漿液的體積V（ml）再稱重得M（g）計(jì)算： 漿液密度（g/ml）=（MM1）V 氯離子的測定：用移液管移取適量濾液注入三角燒瓶中。加入兩滴酚酞指示劑(10g/L)，用NaOH或HNO3溶液調(diào)節(jié)水樣的pH，使紅色剛好變成無色加鉻酸鉀指

18、示劑1ml50g/L（重/容）用AgNO3 標(biāo)液（1ml相當(dāng)于1mgCl）滴定，直至溶液變磚紅色為止。記錄AgNO3標(biāo)液的消耗量（ml）。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：Cl(mg/L)X=（VV0）CMV11000 式中：XCl-含量（mg/L） VAgNO3標(biāo)液消耗體積（ml） V0空白消耗的AgNO3體積（ml） CAgNO3的濃度（mol/L） V1試樣的體積（ml） MCl的摩爾質(zhì)量（35.45g/mol）含固率：稱容器的重量M0將漿液搖勻取一定量的漿液放入容器，稱重M1放在烘箱105110下烘干至恒重，冷卻稱重M2計(jì)算 含固量()=（M2-M1）/（M1-M0）*100 細(xì)度：方法一：取一定體積的石灰石漿液倒入標(biāo)準(zhǔn)篩（250目或320目）中，用自來水沖洗直至沒有