基礎(chǔ)化學(xué)分析培訓(xùn)課件

1、 基礎(chǔ)化學(xué)分析培訓(xùn)課件臺州檢科分院 申屠靜靈1分四個(gè)部分：一、化學(xué)分析基礎(chǔ)知識二、化學(xué)分析中的基礎(chǔ)操作三、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表述四、實(shí)例講解2一、化學(xué)分析基礎(chǔ)知識3一、化學(xué)分析基礎(chǔ)知識（一）分析實(shí)驗(yàn)室用水要求（二）化學(xué)試劑的分類和儲存（三）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用管理（四）儀器和器皿的計(jì)量檢定（五）玻璃器皿的洗滌干燥4（一）分析實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)用水又稱純水。由于天然水和自來水存在很多雜質(zhì)，如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+等陽離子，CO32-、SO42-、Cl-等陰離子和某些有機(jī)物質(zhì)，以及泥沙、細(xì)菌、微生物等，不能直接用于實(shí)驗(yàn)工作。必須純化后才能用于實(shí)驗(yàn)工作。實(shí)驗(yàn)用水的制備：蒸餾法、離子交

2、換法、電滲析法。一些商業(yè)純水器如Milipore公司生產(chǎn)的超純水制備裝置。特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水制備：1、無二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min，加蓋放冷即可。2、無氯水：加入亞硫酸鈉等還原劑，將自來水中的余氯還原為氯離子，以N-二乙基對苯二胺檢查不顯色。繼用附有緩沖球的全玻璃蒸餾器進(jìn)行蒸餾制取無氯水。5分析實(shí)驗(yàn)室用水要求GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)等級：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，包括對懸浮顆粒有要求的實(shí)驗(yàn)。如高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析用水。二級水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)。如原子吸收光譜分析用水。三級水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)，可用蒸

3、餾或離子交換等方法制取。分析實(shí)驗(yàn)室用水的容器與儲存各級用水均使用密閉、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。玻璃在貯存水時(shí)會(huì)溶出鈉、鎂、鈣、硅、硼等元素。新容器在使用前需用20%鹽酸溶液浸泡2-3d，再用試驗(yàn)用水反復(fù)沖洗數(shù)次。各級用水在儲存期間，其玷污的主要來源是容器可溶解成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此，一級水不可儲存，臨用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別儲存于預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。6分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格（GB/T6682-2008）：名稱一級二級三級pH值范圍（25）-5.07.5電導(dǎo)率（25）/（mS/m）0.010.100.50可氧化物質(zhì)含量(以

4、O計(jì))/（mg/L）-0.080.4吸光度（254nm,1cm光程）0.0010.01-蒸發(fā)殘?jiān)?052）含量/（mg/L）-1.02.0可溶性硅（以SiO2計(jì)）含量/ （mg/L）0.010.02-注1：由于在一級水、二級水的純度下，難于測定其真實(shí)的pH值，因此，對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。注2：由于在一級水的純度下，難于測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?，對其限量不做?guī)定，可用其他條件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。7(二) 化學(xué)試劑的分類和儲存化學(xué)試劑的分級和規(guī)格化學(xué)試劑的選用與使用注意事項(xiàng)化學(xué)試劑的管理與安全存放81、化學(xué)試劑分級和規(guī)格（有國家標(biāo)準(zhǔn)或部頒標(biāo)準(zhǔn)）級別習(xí)慣等級與代號標(biāo)簽顏色

5、附 注級別習(xí)慣等級與代號標(biāo)簽顏色附 注一級保證試劑優(yōu)級純GR綠色純度很高，適用于精確分析，有的可做基準(zhǔn)物質(zhì)三級化學(xué)試劑化學(xué)純CP藍(lán)色適用于工業(yè)分析與化學(xué)實(shí)驗(yàn)二級分析試劑分析純AR紅色純度較高，適用于一般分析四級實(shí)驗(yàn)試劑LR棕色只適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)用舉例說明：重鉻酸鉀試劑雜質(zhì)最高含量/%（見試劑瓶標(biāo)簽）名稱 優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純 名稱 優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純水不溶物 0.003 0.005 0.01 鐵 0.001 0.002 0.005干燥失重 0.05 0.05 - 銅 0.001 - -氯化物 0.001 0.002 0.005 鉛 0.005 - - 9特殊規(guī)格化學(xué)試劑102、化學(xué)試劑

6、的選用與注意事項(xiàng)不同廠家、不同原料和工藝生產(chǎn)的試劑在性能上會(huì)有顯著差異，同一廠家、不同批號的同類試劑也會(huì)有差別，必要時(shí)應(yīng)做專項(xiàng)檢驗(yàn)和對照試驗(yàn)。所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上必須有標(biāo)簽，標(biāo)簽要完整清晰，標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量等。固體試劑用牛角勺取，液體試劑用干凈量筒倒取，不可將沒用完的剩余試劑放回原瓶。打開易揮發(fā)試劑瓶塞時(shí)，不可將瓶口對準(zhǔn)自己臉部或?qū)χ鴦e人（如氨水、有機(jī)溶劑等）。應(yīng)根據(jù)分析方法、對結(jié)果準(zhǔn)確度的要求選取合適級別的試劑。 痕量分析高純或優(yōu)級純試劑 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)試劑 液相/氣相色譜色譜純試劑 配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì) 配制鉻酸洗液化學(xué)純試劑 普通化學(xué)分析分析純試劑

7、113、化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。一般試劑分類存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，需避光保存。固體、液體；酸、堿；無機(jī)試劑與有機(jī)試劑應(yīng)分別放置?；瘜W(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類（石油醚、乙醚、氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯等）、劇毒類（氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷、二氯化汞、硫酸二甲酯等）、強(qiáng)腐蝕性類（發(fā)煙硫酸、濃鹽酸、氫氟酸、氫溴酸、甲酸、氫氧化鈉、苯酚等）、低溫貯存的（苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、過氧化氫、氫氧化銨等）等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。12

8、(三)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液管理1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備、評價(jià)測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度?；咎匦裕翰馁|(zhì)均勻（可以是純的或混合的氣體/固體/液體），量值準(zhǔn)確、在有效期內(nèi)特性量值不變、必須有證書（證書上列明名稱編號、研制單位、特性量值及測定方法、標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度、儲存方法、使用注意事項(xiàng)等。 13標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛。其用途可歸為以下幾類。用于校準(zhǔn)分析儀器

9、：如pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定pH計(jì)的刻度值，金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正分析儀器等。用于評價(jià)分析方法：如采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來評價(jià)檢測方法的重復(fù)性、再現(xiàn)性及準(zhǔn)確度。用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證：如用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做質(zhì)量控制圖，長期監(jiān)測檢測過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制中，以保證檢測質(zhì)量。142、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液通常有直接法和標(biāo)定法兩種。直接法是準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑，溶解后配成準(zhǔn)確體積的溶液。（適用于高純試劑或基準(zhǔn)試劑，或有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。）標(biāo)定法是先配成一種近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)試劑或已知準(zhǔn)確濃度的另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。（適用于不穩(wěn)定的物質(zhì)，如硫代硫酸鈉、高錳酸鉀

10、、鹽酸等）153、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液管理購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)收，檢查證書有效性、生產(chǎn)日期、有效期、不確定度等是否符合要求，檢查外觀、包裝有無異常，盡可能對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如與已有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按照證書上寫明的儲存條件儲存，在證書規(guī)定的有效期內(nèi)使用。必要時(shí)要做期間核查，檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量是否發(fā)生變化。標(biāo)準(zhǔn)溶液按照檢測標(biāo)準(zhǔn)要求或經(jīng)穩(wěn)定性測試得到的有效期進(jìn)行保存。16參考有效期（GB/T 27404-2008）滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下（1525）保存，有效期兩個(gè)月，濃度低于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)在臨用前稀釋配制。農(nóng)獸殘標(biāo)液一般配制成濃度為0.5mg/mL1mg/mL

11、的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，保存在0左右冰箱保存，有效期6個(gè)月，濃度在0.5ug/mL1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在05冰箱中，有效期2周3周。元素標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制濃度為100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，保存在05冰箱中，有效期6個(gè)月。稀釋成濃度在1ug/mL10ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在05冰箱中，有效期為1個(gè)月。17（四）、儀器與器皿的計(jì)量檢定：實(shí)驗(yàn)室常見儀器：天平、馬弗爐、電熱恒溫箱、恒溫水浴鍋、pH計(jì)、紫外分光光度計(jì)等。實(shí)驗(yàn)室常見器皿：玻璃器皿、聚乙烯/聚丙烯器皿、氟塑料器皿、金屬器皿（鉑坩堝、鎳坩堝）、瓷器皿/剛玉器皿等。所有會(huì)影響檢測結(jié)果的儀器及器皿均需要進(jìn)行計(jì)量檢定，例如分析天平、pH計(jì)、電

12、熱恒溫箱等。玻璃器皿可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。18玻璃量具的計(jì)量要求（JJG 196-2006）19容量允差是指在20時(shí)，滴定管、吸量管的標(biāo)稱容量和零至任意分量，以及任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。2021容量瓶容量允差/mL標(biāo)稱容量510255010020025050010002000容量允差A(yù)級0.020.020.030.050.100.150.150.250.400.60B級0.

13、040.040.060.100.200.300.300.500.801.2022量筒標(biāo)稱容量/mL510255010025050010002000分度值/mL0.10.20.5112或551020容量允差/mL量入式0.050.100.520.250.51.02.55.010量出式0.100.200.500.501.02.05.01020分度線寬度/mm0.3 0.4 0.523量杯標(biāo)稱容量/mL510255010025050010002000分度值/mL112510252550100容量允差/mL0.20.40.51.01.53.06.01020分度線寬度/mm 0.4 0.524做化學(xué)分析

14、的檢測人員應(yīng)該對使用的儀器的允許誤差（如天平有線性誤差、分光光度計(jì)波長誤差等）、玻璃量具的容積允許誤差有個(gè)基本的了解，能夠根據(jù)檢測要求（方法準(zhǔn)確度的要求）正確選擇量具和分析儀器。25一般分析儀器計(jì)量周期原子吸收光譜儀、色譜等檢定周期兩年玻璃量具檢定周期三年酸度計(jì)一年紫外分光光度計(jì)1年無塞滴定管1年移液器1年26（五）、玻璃器皿的洗滌干燥：玻璃器皿的干凈與否會(huì)影響到分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性，所以保證所用的玻璃儀器干凈是十分重要的。玻璃器皿洗干凈的要求：內(nèi)壁被水均勻潤濕不掛水珠。根據(jù)試驗(yàn)要求、污物性質(zhì)和污染程度選擇洗滌方法。洗滌方法如下：1）用水刷洗：可洗去附著的灰塵、固體不容物及水溶性物質(zhì)，但洗

15、不去油污和有機(jī)物質(zhì)。2）用合成洗滌劑或肥皂液洗：可洗去大部分污物。3）鉻酸洗液洗：對于不能用合成洗滌劑洗去或不能用刷子刷的精密量具如滴定管、移液管、容量瓶等應(yīng)該用鉻酸洗液洗。4）醇堿洗液：6克NaOH溶于6mL水中，加入50mL95%乙醇配成，儲于膠塞玻璃瓶中?？扇コ椭?、焦油等污物。27（五）、玻璃器皿的洗滌干燥：5）草酸洗液：510克草酸溶于100mL水中，加少量濃鹽酸，此溶液可用于去除長期放置高錳酸鉀溶液后產(chǎn)生的二氧化錳。6）有機(jī)溶劑：丙酮、乙酸乙酯等可用于洗去油污或有機(jī)物質(zhì)。7）（1+1）工業(yè)硝酸或（1+1）鹽酸：可洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘?jiān)?）（1+1）分析純/優(yōu)級純鹽酸或（1

16、+1）硝酸：用于洗去痕量分析用或重金屬檢測用的器皿中吸附的微量雜質(zhì)離子或金屬離子，洗滌時(shí)現(xiàn)將玻璃器皿用洗滌劑洗干凈，再放入（1+1）鹽酸或硝酸中浸泡數(shù)十小時(shí)，然后用去離子水沖洗干凈。干燥一般自然晾干，也可烘箱烘干，但是量具（量筒、滴定管、移液管、容量瓶等）不可放在烘箱中烘干。急用時(shí)可用少量乙醇蕩洗玻璃器皿，用電吹風(fēng)機(jī)先用冷風(fēng)再用熱風(fēng)吹干。28鉻酸洗液的再生：鉻酸洗液主要用于清洗去除玻璃分析儀器內(nèi)的有機(jī)污物,但重復(fù)多次地使用使重鉻酸鉀轉(zhuǎn)變成硫酸鉻,同時(shí)水份含量增加,酸度降低,洗液失效變綠,此時(shí)可將失效的鉻酸廢液于110一130加熱濃縮,除去水分并冷至室溫后,緩慢加人研細(xì)的KMnO4粉末至溶液呈深

17、褐或微紫色,再加熱至出現(xiàn)MnO2沉淀,稍冷,以玻璃砂芯漏斗濾去MnO2沉淀后即可再生使用。鉻鉻酸洗液為六價(jià)鉻，有較強(qiáng)的毒性和腐蝕性，操作時(shí)要小心不要弄到手上。酸洗液的配制可以參照GB/T 5009.1-200329二、化學(xué)分析基本操作30二、化學(xué)分析中基本操作1、稱量天平2、定容容量瓶3、滴定滴定管4、移液吸量管、移液槍5、萃取分液漏斗6、溶液配制311、稱量天平天平分類：扭力天平、雙盤天平、單盤天平、電子天平。電子天平使用：1）根據(jù)方法要求選用不同分度值天平，被測物體的質(zhì)量不能超過天平的最大稱量。如稱0.03克物質(zhì)，只需用百分之一的天平，方法要求精確至0.0001克就要用到萬分之一的天平，“

18、稱取20.0g”指稱量準(zhǔn)確至0.1g。2）天平應(yīng)放置在防塵、防震、防濕、防止溫度波動(dòng)過大、防止氣流過大的房間內(nèi)。首次插上插頭使用天平時(shí)應(yīng)該預(yù)熱30min到1小時(shí)。3）天平是國家強(qiáng)制檢定器具，應(yīng)定期計(jì)量檢定，經(jīng)檢定合格后方能使用。平常使用時(shí)也應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行自校準(zhǔn)（CAL）。校準(zhǔn)前檢查水平，并預(yù)熱1小時(shí)，校準(zhǔn)可用天平內(nèi)置校準(zhǔn)，也可用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)。4）保持天平的清潔干燥，天平內(nèi)放置變色硅膠以保持干燥。32分析天平33稱量方法：1）直接稱量法：對一些在空氣中無吸濕性的試樣或試劑如金屬或合金等，可用直接法稱量。稱時(shí)用干凈塑料薄膜或紙條套住被稱物體放于秤盤中央，然后去掉塑料膜或紙條，按天平使用方法進(jìn)行稱量。2

19、）固定質(zhì)量稱樣法：可在稱量容器（如表面皿、小燒杯、稱量紙等）內(nèi)，去皮后直接投放待稱物體，直至達(dá)到所需質(zhì)量。此法要求被測物不易吸水，在空氣中穩(wěn)定，稱量紙必須不粘被測物。3）減量稱量法：先稱取裝有被測物的稱量瓶的質(zhì)量，再稱取倒出部分試樣后稱量瓶的質(zhì)量，二者之差就是試樣的質(zhì)量。此法適用于易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。也適用于要求較高的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)基準(zhǔn)試劑的稱量。高腳稱量瓶34玻璃量具量入式量具：在20時(shí)，加入量具的液體的容積與量具上相應(yīng)標(biāo)稱容積是一致的。量出式量：在20時(shí)，從量具往容器轉(zhuǎn)移出的液體的容積與量具上相應(yīng)標(biāo)稱容積是一致的。兩者不能用反。用量入式量具（如容量瓶）來移取液體誤差遠(yuǎn)比它

20、的容量允許誤差大。在準(zhǔn)確度要求較高的情況下，量筒不能用來定容，容量瓶不能當(dāng)量筒用。352、容量瓶量入式容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，頸上有標(biāo)線，表示在20下，當(dāng)液體充滿標(biāo)線時(shí)瓶內(nèi)液體的體積。主要用來配制準(zhǔn)確濃度的溶液。通常有5mL/10mL/25mL/50mL/100mL/1000mL等各種規(guī)格。1）使用前先檢查玻璃塞是否配套或漏水，2）配制見光易分解的物質(zhì)應(yīng)選用棕色容量瓶。3）注意不要用手掌握住瓶身，以免體溫造成液體膨脹，影響容積的準(zhǔn)確性。熱溶液應(yīng)冷至室溫后方可注入容量瓶中，否則可造成體積誤差。4）容量瓶不可久儲溶液，尤其是堿性溶液，會(huì)侵蝕玻璃使瓶塞黏住打不開。5）容量瓶不能加熱也不能在

21、烘箱中烘烤。6）接近刻度線時(shí)應(yīng)等到粘附在瓶頸內(nèi)壁上的溶液流下后（等1-2min）再加液到刻度。3637383、滴定操作滴定管量出式規(guī)格：常量滴定管：25mL，50mL，最小分度0.1mL，讀數(shù)可估到0.01mL。半微量或微量滴定管：1mL/2mL/5mL/10mL，最小分度值分別為0.01mL/0.02mL/0.05mL。滴定管分類酸式滴定管：盛放酸性、中性、氧化性溶液（高錳酸鉀、碘、硝酸銀等）堿式滴定管：盛放堿性溶液，不能用于盛放氧化性溶液自動(dòng)電位滴定儀 聚四氟旋塞滴定管（一）酸式滴定管（簡稱酸管）的準(zhǔn)備 使用前，首先應(yīng)檢查活塞與活塞套是否結(jié)合緊密，如不密合將會(huì)出現(xiàn)漏水現(xiàn)象，則不宜使用。（二

22、）堿式滴定管（簡稱堿管）的準(zhǔn)備 使用前應(yīng)檢查乳膠管和玻璃珠是否完好。若膠管已老化，玻璃珠過大（不易操作）或過?。┧┗虿粓A或有瑕疵等，應(yīng)予更換。（三）操作溶液的裝入 用搖勻的操作溶液將滴定管潤洗三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、第三次各5mL，可以從出口放出）。一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁12分鐘394041堿式管應(yīng)檢查乳膠管與尖嘴玻璃口處是否留有氣泡。（四）滴定管的讀數(shù) 1裝滿或放出溶液后，必須等12分鐘，如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次要滴加半滴溶液時(shí)），等0.51分鐘即可讀數(shù)。檢查一下管壁是否掛水珠，管尖部分是否有氣泡。 2讀數(shù)時(shí)，應(yīng)使

23、滴定管保持垂直。 3對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣最低點(diǎn)，讀數(shù)時(shí)，視線在彎月面下緣最低點(diǎn)處，且與液面成水平。若為乳白板蘭線襯底的滴定管，應(yīng)當(dāng)取蘭線上下兩尖端相對點(diǎn)的位置讀數(shù)。（五）滴定操作 1、搖瓶時(shí)，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)（左右旋轉(zhuǎn)均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。開始時(shí)，滴定速度可稍快，但不可流成“水線”。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加一滴，搖幾下。最后，每滴加半滴溶液就搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。425每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨

24、即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用。以上討論的都以50mL的滴定管為例。434、吸量管量出式吸量管的規(guī)格系列：準(zhǔn)確度等級分為A級和B級，A級準(zhǔn)確度較高，其容量允差較小，B級準(zhǔn)確度較低，容量允差一般為A級的兩倍。4445注意事項(xiàng)：1、等待時(shí)間是指當(dāng)水流出至所需刻度以上約5mm處，為了使附著于器壁上的水全部流下來需要等待的時(shí)間（s）。移取溶液時(shí)如果等待時(shí)間不足，會(huì)影響量值的準(zhǔn)確度，導(dǎo)致讀出體積不準(zhǔn)。標(biāo)明等待時(shí)間的如15s的移液管應(yīng)按要求執(zhí)行。如果沒有規(guī)定等待時(shí)間，一般應(yīng)遵守近似3s的等待時(shí)間。2、移液前先要用欲取溶液潤洗管壁3次，以確保所移取操作溶液濃度不變。3、檢查管上口和管尖必須完整無損。

25、4、注意量器的容量會(huì)隨溫度而變，不同玻璃材料的器皿熱膨脹系數(shù)不同，因此，必須保證液體與測試室溫溫度相同。46移液器檢定周期一年。容量允差和測量重復(fù)性可參考JJG646-2006移液前應(yīng)先完成一次吸液、排液過程，槍頭應(yīng)不掛水珠。吸取液體時(shí)應(yīng)緩慢放松按鈕，等待1-2s后離開液面，擦干吸嘴外的液體。排液時(shí)應(yīng)先按到第一停止點(diǎn)，等待1-2s，再按完全下按至第二停止點(diǎn)，然后將吸嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。移液后應(yīng)將容量調(diào)至最大值刻度。使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護(hù)彈簧。校準(zhǔn)是可以在20-25度環(huán)境中，通過重復(fù)幾次秤量蒸餾水的方法來進(jìn)行。4748移液槍準(zhǔn)確度低于A級的移液管、刻度吸管經(jīng)過計(jì)量檢定的移液器移液相對誤

26、差一般是：1mL及以上：1.0%200ul-1mL：1.5%-4.0%25ul-200ul：2.0%-8.0%10ul-25ul：4.0%-12.0%1ul-10ul：10.0%-20.0%參見JJG 646-2006495、萃取分液漏斗分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液，也常用于互不相溶的幾種液體豹分離。分液漏斗有球形、梨形(或錐形)、筒形3種。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液時(shí)使用。分液漏斗的規(guī)格以容積大小表示，常用為60 mL、125 mL 2種。操作：震搖、放氣、靜置、分液。注意使用前的檢漏。50516、溶液配制521、溶液濃度的表示方法 在食

27、品檢驗(yàn)工作中，隨時(shí)都 要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。53 B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m 54 B的質(zhì)量濃度: B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)； mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)； V 混合物(溶液)的體積(V)。55 B的體積分?jǐn)?shù): 混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體)，

28、以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以寫成 (C2H5OH)=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75 mL，加水衡釋至100 mL。56 比例濃度： 比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。57比例濃度第一種表示： 容量比濃度 指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。 例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。158比例濃度第二種表示： 質(zhì)量比濃度 指兩種固體試

29、劑相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)鈣指示劑氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合。這是一種固體稀釋方法。59 的物質(zhì)的量濃度： B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元； nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol； V混合物(溶液)的體積，L。60標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定61（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：1. 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用

30、的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。622. 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液 包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，g/mL等。633. pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。 一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。64(二) 滴

31、定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：65(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 66822008中三級水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量

32、器中規(guī)定進(jìn)行。66(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。67(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。(9) 碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進(jìn)行。(1

33、0) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。682. 配制和標(biāo)定方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。69(1) 直接配制法 在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。70(2) 標(biāo)定法 很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。71 直接標(biāo)定法 準(zhǔn)確稱

34、取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。72 間接標(biāo)定法 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。73 比較法 用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證。例如：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)

35、確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。743、配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。753.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。76 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量

36、的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。773.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。784、安全注意事項(xiàng)：(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。794、安全注意事項(xiàng)：(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見

37、空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。804、安全注意事項(xiàng)：(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。814、安全注意事項(xiàng)：(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定

38、濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。824、安全注意事項(xiàng)：(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。總之，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。83三、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表述841.檢驗(yàn)結(jié)果的表示 食品檢驗(yàn)結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。如白酒中的總酸以乙酸表示等。食品檢驗(yàn)中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。85 2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度 定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，

39、要用多次測定值的平均值表示。 862.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度 精密度是指在規(guī)定條件下，獨(dú)立測試結(jié)果間的一致程度。（GB/T 3358.1-1993）精密度的度量通常以測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差來表達(dá)，精密度越低，標(biāo)準(zhǔn)差越大。精密度的定量測定嚴(yán)格依賴于規(guī)定的條件，重復(fù)性和再現(xiàn)性是其兩種極端情況。重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作員使用相同的設(shè)備，同樣的方法，短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試條件下的精密度。再現(xiàn)性：不同一實(shí)驗(yàn)室，不同一操作員使用不同的設(shè)備，同樣的方法對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試條件下的精密度。87誤差誤差=測得值-真值相對誤差=（測得值-真值）/真值偏差=測得值-約定真值（參考值）標(biāo)

40、準(zhǔn)偏差能精確地反映測定數(shù)據(jù)之間的離散性，比平均偏差更靈敏的反映較大偏差的存在。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱變異系數(shù)（CV），是指標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率。88誤差來源1、方法誤差：實(shí)驗(yàn)方法本身造成的誤差，如指示劑終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不符合，滴定分析中反應(yīng)不完全，檢測值在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍外等。2、儀器誤差：使用的儀器不夠精密造成的，如使用的量具未經(jīng)計(jì)量校準(zhǔn)，分光光度法波長不準(zhǔn)確等。3、試劑誤差：由于試劑不純或蒸餾水不純，含有被測物或干擾物等。4、操作誤差：實(shí)驗(yàn)室人員不正確操作儀器器皿，如刻度讀書不正確，終點(diǎn)判斷偏離等。5、取樣誤差：取樣要有代表性，在取制樣過程中被測物的含量性質(zhì)不能發(fā)生變化。6、偶然誤差：由于

41、檢測過程中溫度、濕度、儀器的不穩(wěn)定等引起的分析結(jié)果的波動(dòng)。7、過失誤差：加錯(cuò)試劑、記錯(cuò)數(shù)據(jù)等。89 3.數(shù)據(jù)處理3.1 有效數(shù)字： 有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí)，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。 90 有效數(shù)字：食品理化檢驗(yàn)中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。如：0.0123； 0.1002； 1.00120； 1.230000pH的有效數(shù)字的位數(shù)取決于小數(shù)部分的位數(shù)，其整數(shù)部分只說明原數(shù)值的方次，如pH=2.49，表示H+=3.2

42、10-3mol/L,是兩位有效數(shù)字。若第一位數(shù)字大于或等于8時(shí)，其有效數(shù)字應(yīng)多算1位。如9.28mL，其相對誤差有0.1%，可認(rèn)為它是4位有效數(shù)字。簡單的計(jì)數(shù)、分?jǐn)?shù)或倍數(shù)屬于準(zhǔn)確數(shù)或自然數(shù)，其有效位數(shù)是無限的。91有效數(shù)字 記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。92有效數(shù)字除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個(gè)單位的誤差。復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。93 3.2 數(shù)字修約規(guī)則：保留過多的數(shù)字位數(shù)是不必要的，會(huì)使人誤認(rèn)為具有很高的準(zhǔn)確度， 保留位數(shù)過少，則會(huì)損失測量準(zhǔn)確度，數(shù)據(jù)修約能通過一定的規(guī)則使測量結(jié)果

43、保留適當(dāng)?shù)臄?shù)字位數(shù)。修約原則：1、在其值為修約間隔整數(shù)倍的一系列數(shù)中，如果只有一個(gè)數(shù)最接近于被修約數(shù)，則該數(shù)就是修約數(shù)。2、在其值為修約間隔整數(shù)倍的一系列數(shù)中，如果有兩個(gè)數(shù)等同地最接近于被修約數(shù)，則兩者中修約間隔為偶數(shù)倍的才是修約數(shù)。 四舍六入五成雙94（1）在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。18.3-18.2323=0.067718.2-18.2323=-0.0323顯然修約18.2造成的誤差小。95 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。 在擬舍棄

44、的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。96 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。（五成雙，即若進(jìn)位后的數(shù)字為偶數(shù)，則進(jìn)位。）例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。97 擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。例：18.14546修約到一位，正確

45、修約后為18.1。不正確的修約為：修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.298如將擬修約數(shù)15.225修約至小數(shù)點(diǎn)后一位，修約間隔為0.2 15.22515.225/2（7.6125）7.6（修約）7.6 2（15.2）15.215.015.215.4 （修約間隔為0.2圖表）顯然15.225最接近15.2，因此修約數(shù)應(yīng)為15.2，這樣修約誤差最小。993.3 有效數(shù)字的運(yùn)算：在處理數(shù)據(jù)時(shí),常遇到一些準(zhǔn)確度不同的數(shù)據(jù),對于這些數(shù)據(jù),必須按照一定的法則進(jìn)行運(yùn)算,既可節(jié)省計(jì)算時(shí)間,又可避免過繁計(jì)算引入錯(cuò)誤,使結(jié)果能真正符合

46、實(shí)際測量的準(zhǔn)確度。100 加減運(yùn)算法則： 在加減運(yùn)算時(shí)，應(yīng)以參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中絕對誤差最大（即小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少）的數(shù)據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)，決定結(jié)果（和或差）的有效位數(shù)。101例：將0.0898,18.82,6.0000三個(gè)數(shù)相加。 0.0898+18.82+6.0000=24.9098 ? ? ? ? ? ? 最后的結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，即修約至24.91。在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。102 乘除運(yùn)算法則： 在乘除運(yùn)算中，應(yīng)以參加運(yùn)算的各數(shù)據(jù)中相對誤差最大（即有效數(shù)字位數(shù)最少）的數(shù)據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)，決定結(jié)果（積或商）的有效位數(shù)。中間算式可多保留一位。遇到首位數(shù)為8或9時(shí)，可多算一位有效數(shù)字。103例：38.181.70540.0231=？各數(shù)的相對誤差分別是：38.18的相對誤差（RE）=1/3818100%=0.26%1.7054的相對誤差（RE）=1/17054100%=0.0059%0.0231的相對誤差（RE）=1/231100%=0.43%可見0.0231的相對誤差最大,有效位數(shù)最少,應(yīng)以它為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修約。38.181.70540.0231=1.50104實(shí)驗(yàn)工作中正確運(yùn)用有效數(shù)字1、正確地記錄測量數(shù)據(jù)記錄的數(shù)據(jù)一定要如實(shí)地反映實(shí)際測量的準(zhǔn)確