中科大分析化學(xué)綜合實驗課件08羥基磷灰石的制備及鈣的測定

1、羥基磷灰石的制備及鈣的測定化學(xué)實驗中心2010.06.07概 述 實 驗 原 理 試 劑 配 制 實 驗 步 驟 數(shù) 據(jù) 處 理 注 意 事 項 思 考 問 題實 驗 原 理實 驗 原 理 共沉淀法 以Ca (NO3)2 和(NH4)2HPO4為原料，控制反應(yīng)條件如下：Ca/P 為1.67；溶液pH為11. 0；反應(yīng)如下： 10Ca2+ + 6PO43- + 2 NH3 H2O Ca10 (PO4) 6 (OH)2 + 2NH4+（pH 10）羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)羥基磷灰石的微孔結(jié)構(gòu) 磷灰石的晶體結(jié)構(gòu)試 劑 配 制試 劑 配 制1.8g EDTA 二鈉鹽微 熱+ H2O250mL 溶液 EDTA標(biāo)

2、準(zhǔn)溶液2.497g CaCO310mL 1:1HNO3+H2O 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液1L 溶液實 驗 步 驟實 驗 步 驟 化學(xué)合成0.59g Ca(NO3)24H2O 0.20g (NH4)2HPO4分別劇烈攪拌逐滴滴加(NH4)2HPO4溶液 已處理Ca (NO3)24H2O 攪拌30min 白色膠狀沉淀陳化 24 h 無水乙醇清洗數(shù)次 80度干燥 羥基磷灰石50mL H2O50mL H2O0.005g十二烷基磺酸鈉氨水調(diào)pH10.0蒸餾水清洗數(shù)次實 驗 步 驟實 驗 步 驟20.00mL磷標(biāo)液 20.00mL鈣標(biāo)液滴加HNO3不斷攪拌總體積60mL加熱至沸1HNO3稀至100mL容量瓶濾液用于磷和

3、鈣的測定 鈣的測定滴加鉍標(biāo)液25.00mL攪拌均勻冷至室溫干過濾實 驗 步 驟實 驗 步 驟20.00mL 試液 60mL H2O滴加孔雀綠3d不斷攪拌綠色溶液10mL三乙醇胺 無色溶液再加4mL 20NaOH適量鈣指示劑EDTA滴定 鈣的測定滴加20NaOH實 驗 步 驟實 驗 步 驟20.00mL 試液 60mL H2O滴加二甲酚橙4d不斷攪拌EDTA滴定 磷的測定Ca 原子量：40.00c :EDTA的濃度， V 1:滴定鈣時EDTA 體積M :Ca的原子量，G：樣品質(zhì)量cCac V1M100 G1000數(shù) 據(jù) 處 理數(shù) 據(jù) 處 理其 中:Ca 原子量：40.00c :EDTA的濃度， V2 :滴定磷時EDTA 體積M :Ca的原子量，G：樣品質(zhì)量cPc V2M100 G1000數(shù) 據(jù) 處 理數(shù) 據(jù) 處 理其 中:注意事項： 制備羥基磷灰石時，要想制備一定形態(tài)的產(chǎn)物，需要注意控制反應(yīng)物滴定速度。數(shù) 據(jù) 處 理注 意 事 項 制備羥基磷灰石時，一定要洗滌干凈，否則測定磷和鈣、特別是羥基時會有較大的誤差。思 考 問 題思 考 問 題SDS在合成羥基磷