分析化學(xué)1光盤2

1、經(jīng)典習(xí)題例 18-1測(cè)定生物堿試樣中堿和小檗堿的含量，稱取內(nèi)標(biāo)物、堿和小檗堿對(duì)照品各 0.2000g配成混合溶液。測(cè)得峰面積分別為 3.60, 3.43 和 4.04cm2。稱取 0.2400g內(nèi)標(biāo)物和試樣 0.8560g同法配制成溶液后，在相同色譜條件下測(cè)得峰面積為 4.16, 3.71 和 4.54cm2。計(jì)算試樣中解：（1）用校正因子法計(jì)算從對(duì)照品混和溶液計(jì)算校正因子：堿和小檗堿的含量。= m黃 / A黃 3.60 1.05Aisf黃mis / AisA黃3.43f = 3.60 0.891Ais小A小4.04計(jì)算試樣中各成分的含量：A黃 f黃 m/ m 100% 3.711.05 0.

2、2400 100% 26.3%w (%) is黃4.16 0.8560AisA小 f小 m/ m 100% = 4.54 0.891 0.2400 100% 27.3%w (%) 小is4.16 0.8560Ais（2）用內(nèi)標(biāo)對(duì)比法計(jì)算= ( A黃 / Ais )樣 (mis )樣 (mm)黃黃 對(duì)( A / A )(m )黃is 對(duì)is 對(duì)(%) 3.71 / 4.16 0.2400 0.2000 100 %=26.3%w黃3.43 / 3.600.20000.85604.54 / 4.160.24000.2000w?。?）100% 27.3% %4.04 / 3.600.20000.856

3、0例 18-2 以反相鍵合相色譜法定量測(cè)定某藥物及其代謝物,柱長(zhǎng) 15cm 時(shí),測(cè)得保留時(shí)間分別為 4.50min 和 5.50min，半峰寬分別為 0.52min 和 0.58min。(1)二者分離度為多少？（2）在塔板高度等條件不變時(shí)，色譜柱至少要多長(zhǎng)才能達(dá)到定量分析的要求？解：（1）W1.699W1/212(tR tR )21 2 (5.50 4.50) 1.07R=(1) W (2) )1.699 (0.52 0.58)1.699(W1/21/2（2）根據(jù)分離方程式R與 n 成正比，在保證柱效（塔板高度H）不變時(shí)，n與柱長(zhǎng)L成正比，所以(R1/R2)2=L1/L2。L2=L1(R2/R

4、1)2=15(1.5/1.07)2=29(cm)用 15cm長(zhǎng)的ODS柱分離兩個(gè)組分。柱效n=2.84104m1 ；測(cè)得例 18-3t0=1.31min；組分的tR 4.10 min； tR =4.45min。（1）求k1、k2、R值。（2）12若增加柱長(zhǎng)至 30cm，分離度R可否達(dá) 1.5?t /解： （1） k R t0t/t /4.10 1.314.45 1.31 R1 R2 2.13 2.40kk12t1.31t1.3100k2 / k1 = 1.13n 12.84 104 0.15 1.13 1k2.40R 2 1.3341 k21.132.40 14R 2LL3015R 2 R1.

5、33 1.88 1 1 22（2）21RL2L221例 18-4用 HPLC 外標(biāo)法測(cè)定黃芩顆粒劑中黃芩苷含量。黃芩苷對(duì)照品在10.3144.2g/ml 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。精密稱取黃芩顆粒 0.1255g，置于50ml 量瓶中，用 70%甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，精密量取 1ml 于 10ml 量瓶中，30%甲醇定容至刻度，搖勻即得供試品溶液。平定供試品溶液和對(duì)照品溶液（61.8g/ml），進(jìn)樣 20l，色譜圖，得色譜峰峰面積分別為 4250701，5997670。計(jì)算黃芩顆粒劑中黃芩苷含量。c c 4250701 61.8 43.8 (g /ml)Ai解：isA5997670scim

6、 稀釋因子43.8w% 10010017.4110.1255 106 5010例 18-5定二甲苯的混合試樣中的對(duì)-二甲苯的含量。稱取該試樣2110.0mg， 加入對(duì)-二甲苯的對(duì)照品 30.0mg，用反相色譜法測(cè)定。加入對(duì)照品前后的色譜峰面積為，對(duì)-二甲苯：A對(duì)=40.0， A對(duì) =104.2；間-二甲苯：A間=141.8，A間 156.2。試計(jì)算對(duì)-二甲苯的百分含量。A /A解：m = m對(duì)間對(duì)對(duì)A /A -A /A對(duì)間對(duì)間40.0 /141.8=30.0=22.0(mg)104.2 /156.2 40.0 /141.822.0w （%）=100%=20.0%對(duì)110.0例 18-6計(jì)算在反相色譜中甲醇-乙腈-水（60:10:30）的強(qiáng)度因子。如果改用四氫呋喃-甲醇-水，水的含量不變，為了保持相同的洗脫強(qiáng)度，甲醇的比例是多少?解：