無機(jī)非金屬測試方法

1、第一章XRD1、X光與可見光的區(qū)別是什么？答：、X光不折射，因?yàn)樗形镔|(zhì)對X光的折射指數(shù)都接近1因此無X光透鏡或X光顯微鏡。、X光無反射。、X光可為重元素所吸收，故可用于醫(yī)學(xué)造影。2、X射線管轉(zhuǎn)靶和非轉(zhuǎn)靶有什么區(qū)別？答：X射線管非轉(zhuǎn)靶工作時(shí)，當(dāng)高速電子打到靶上以后，一部分能量轉(zhuǎn)化為X射線，而大部分能量切變?yōu)闊崮?，使靶的溫度急劇升高，因此為了防止X射線管損壞，必須對陽極進(jìn)行冷卻，而X射線管轉(zhuǎn)靶以高速作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，受電子束轟擊的點(diǎn)不斷的改變，熱量有充分的時(shí)間散發(fā)出去，故不需要冷卻，但由于有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，需要維修保養(yǎng)。3、何謂Ka射線？何謂KB射線？這兩種射線中哪種射線強(qiáng)度大？X射線衍射用的是哪種射線？答

2、:L殼層電子躍遷跳到K層空位時(shí)，多余的能量以X射線光子的形式放出來，稱Ka射線。同理，M層電子躍遷到K層，放出的X射線稱為Kp射線。X射線的相對強(qiáng)度是由電子在各能級之間的躍遷幾率決定的，L層電子逃入K層空位的幾率比M層電子跳入K層空位的幾率大，因此Ka射線比KP射線強(qiáng)。X射線衍射用的是Ka射線，因?yàn)镵p射線強(qiáng)度很弱，易被物質(zhì)吸收，不利于衍射分析。L殼層的能級實(shí)際上是LI、L2、L3三個(gè)子能級構(gòu)成，他們分別對應(yīng)于3個(gè)子殼層，電子從L3和L2子能級逃入K層空位時(shí)產(chǎn)生的譜線分別為Ka1和Ka2.4、X射線與物質(zhì)的作用是什么？答：當(dāng)X射線照射到物體上時(shí)，一部分光子由于和原子碰撞而改變了前進(jìn)的方向，造成

3、了散射線，另一部分光子可能被原子吸收，產(chǎn)生光電效應(yīng);再有一部分光子的能量可能在于原子碰撞過程中傳遞給了原子或?yàn)闊嵴駝?dòng)能量。5、倒易點(diǎn)陣（倒格子）的本質(zhì)是什么？答：、每個(gè)倒易矢量代表一組晶面，該矢量的方向垂直于所代表的晶面。、該矢量的長度為晶面間距的倒數(shù)。6、布喇格方程的表達(dá)式。答：、由來：晶體是由許多平行等間距的原子面層層疊合而成的，晶面間距為d,當(dāng)散射方向滿足“光學(xué)鏡面反射”條件時(shí)，散射波將互相干涉加強(qiáng)，形成衍射光束。相鄰的兩個(gè)平行的原子面間的光程差為&=2dsin0。只有當(dāng)此光程差為波長的整數(shù)倍時(shí)，相鄰鏡面的“反射”波才能干涉加強(qiáng)形成衍射線，從而推導(dǎo)出布拉格方程。、表達(dá)式：2dsin0=n

4、Y。、闡明的問題：要能產(chǎn)生衍射，則入射線與晶面的交角必須滿足布拉格方程；一組晶面只能在有限的幾個(gè)方向“反射”X射線。、討論：1、可見光的反射僅限于物體的表面，而X射線實(shí)際上是受X射線照射的所有原子（包括晶體內(nèi)部）的散射干涉加強(qiáng)而形成的；可見光的反射無論入射光線以任何入射角都會產(chǎn)生，而X射線只有在滿足布拉格方程的某些特殊角度下才能“反射”2、只有晶面間距大于Y/2的晶面才能產(chǎn)生衍射。3、布拉格方程是X射線在晶體產(chǎn)生的必須而非充分條件。7、立方晶系的X射線系統(tǒng)消光規(guī)律是什么？晶面間距d、衍射指標(biāo)hkl、晶胞參數(shù)a間的關(guān)系是什么？答：、簡單立方晶系無系統(tǒng)消光;體心立方點(diǎn)陣當(dāng)衍射指標(biāo)h、k、l之和為奇

5、數(shù)時(shí)，發(fā)生系統(tǒng)消光；面心立方點(diǎn)陣h、k、l為奇偶混雜時(shí)發(fā)生系統(tǒng)消光。、d=a（h2+k2+l2）Yi8、粉晶X射線衍射卡片索引手冊的基本類型有哪幾種?其編排方式如何？答：、字順?biāo)饕喊次镔|(zhì)的英文名稱的字母順序排列的，在每種物質(zhì)的名稱后面，列出其化學(xué)分子式，三根最強(qiáng)線的d值和相對強(qiáng)度數(shù)據(jù)，以及該物質(zhì)的PDF卡片號碼，對于某些合金或化合物還按照其中所含的各種元素的名稱重復(fù)出現(xiàn)。、哈那瓦特法：每種物質(zhì)的數(shù)據(jù)在索引中列一行，依強(qiáng)弱順序列出八條強(qiáng)線的面間距d,相對強(qiáng)度，化學(xué)式以及卡號的序號。此外還列有用于自動(dòng)檢索的微縮膠片號。索引中采用哈那瓦特的分組法，即按第一個(gè)d值的大小范圍分為51組，按面間距范圍從

6、大到小的順序排列。、芬克索引：每一行對應(yīng)一種物質(zhì)，依d值的遞減次序列出該物質(zhì)的八條最強(qiáng)線的d值，英文名稱，卡片序號以及微縮膠片號，若該物質(zhì)的衍射線少于八根，則以0.00補(bǔ)足。每種物質(zhì)在索引中至少出現(xiàn)四次。9、進(jìn)行物相定性分析的理論依據(jù)是什么？步驟是什么？答：理論依據(jù)：1）每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，不會存在兩種結(jié)晶物質(zhì)的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類和質(zhì)點(diǎn)在晶胞中的排列方式完全一致的物質(zhì)；2）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射花樣。（d、e和I）3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨(dú)立。（混合物物相分析）步驟:獲取待測物質(zhì)的粉末衍射圖，測定線所對應(yīng)的晶面間距

7、d和相對強(qiáng)度I/然后查索引，核對卡片。10、進(jìn)行物相定量分析的基本原理是什么？答：物相衍射線的強(qiáng)度或相對強(qiáng)度與物相在樣品中的含量相關(guān)，含量越多，強(qiáng)度越大。物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與該物質(zhì)參加衍射的體積成正比，其衍射強(qiáng)度公式如下式：e43V1+cos22,e-2mI=IF2P0m2c432兀RV2hklsin2,cos,2卩011、內(nèi)標(biāo)法和K值法的分析步驟是什么？K值法有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：K值法的主要優(yōu)點(diǎn)：（1）K值與待測相和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的含量無關(guān)，因此可任意選取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的含量；（2）只要配制一個(gè)由待測相和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)組成的混合試樣，便可測定K值，因此不需要測繪定標(biāo)曲線；（3）K值具有常數(shù)意義。只要待測相、內(nèi)標(biāo)物質(zhì)、

8、實(shí)驗(yàn)條件相同，無論待測相的含量如何變化，都可以使用一個(gè)精確測定的K值。K值法的分析步驟：確定K值；選取已知量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)S與待分析試樣配制成混合試樣（一般s控制在0.2左右），并充分研磨拌勻并使粒度達(dá)到15pm左右；測定混合試樣的Ij、Is值；根據(jù)基本公式計(jì)算j和jo內(nèi)標(biāo)法的分析步驟：這種方法是在被測的粉末試樣中加入一種含量恒定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成復(fù)合試樣。一般情況下可用剛玉粉（-A12O3）作內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后通過測量復(fù)合試樣中待測相的某一條衍射線強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)某一條衍射線強(qiáng)度之比，來測定待測相的含量。12、將某礦物指標(biāo)化結(jié)果填入下表。1）說明第一條衍射線的晶面指數(shù)是如何確定的；2）試樣的點(diǎn)陣類型是什么

9、？3）計(jì)算晶胞參數(shù)a。第二章電子顯微分析1、什么是像差？電磁透鏡的像差有哪幾種？答：旋轉(zhuǎn)對稱的磁場可以使電子束聚焦成像，但要得到清晰而又與物體的幾何形狀相似的圖像，必須有以下前提：、磁場分布是嚴(yán)格軸對稱的圖像的；、滿足旁軸條件；、電子波的波長相同。實(shí)際的電磁透鏡并不能完全滿足上述條件，因此以物面上一點(diǎn)散射出電子束，不一定全部聚在一點(diǎn)，或者物面上的各點(diǎn)并不按照比例成像于同一平面內(nèi)，結(jié)果圖像模糊不清，或者與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差。電磁透鏡的像差主要有球差、色差、軸上像散、畸變。2、電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？它們的深度和廣度如何？各自都有哪些應(yīng)用？答：在電子與固體物質(zhì)

10、相互作用過程中產(chǎn)生的電子信號，除了二次電子、俄歇電子和特征能量損失電子外，還有背散射電子、透射電子和吸收電子等。俄歇電子僅在表面1nm層內(nèi)產(chǎn)生，適用于表面分析。二次電子在表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生，其廣度與入射電子束的直徑像差無幾。在掃描電鏡成像的各種信號中，二次電子像具有最高的分辨率。背散射電子產(chǎn)生深度大于10nm,其廣度比電子束直徑大，成像分辨率比二次電子低得多，應(yīng)用于掃描電鏡和電子探針儀。X射線信號產(chǎn)生的深度和廣度范圍較大，應(yīng)用于X射線衍射。3、塊體無機(jī)材料要進(jìn)行透射電鏡分析，需要經(jīng)過怎樣的制樣過程？每個(gè)步驟要達(dá)到的厚度是多少？答：1）切割：用線切割機(jī)、超聲切割等方法將塊體樣品切成厚度為500

11、pm的圓片。2）平面磨：把切好的樣品粘到模具上，平磨時(shí)應(yīng)不斷變換樣品角度或沿“8”字軌跡的手法。磨到80pm以下。3）釘?。河冕敱≥喸谠嚇又虚g挖坑，使最薄的地方達(dá)到5pm以下。4）離子減?。涸诟哒婵罩?，兩個(gè)相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉(zhuǎn)的樣品的兩面進(jìn)行轟擊。當(dāng)轟擊能量大于樣品材料表層原子的結(jié)合能時(shí)，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較長時(shí)間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品，厚度為100200nm。4、透射電鏡可以成哪三種像？分別可以獲得哪些信息？答：形貌像：微米級，顆粒形狀、尺寸、發(fā)育情況等晶格

12、像：納米級，晶格一維或二維結(jié)構(gòu)、晶界、缺陷、晶體發(fā)育情況(晶體、非晶)衍射像：晶面間距、晶體發(fā)育情況5、單晶、多晶體和非晶體的電子衍射像有什么區(qū)別？答：單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點(diǎn)；多晶電子衍射譜是由一系列不同半徑的同心圓環(huán)組成；非晶體電子衍射花樣是模糊的一團(tuán)。6、掃描電鏡像襯度有哪幾種？分別是如何形成的？答：(1)可以觀察直徑為030mm的大塊試樣，具制樣方法簡單。(2)場深大、三百倍于光學(xué)顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；圖像富有立體感、真實(shí)感、易于識別和解釋。放大倍數(shù)變化范圍大，一般為15200000倍，最大可達(dá)10300000倍，對于多相、多組成

13、的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。具有相當(dāng)高的分辨率，一般為36nm，最高可達(dá)2nm?？梢酝ㄟ^電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量，如通過Y調(diào)制可改善圖像反差的寬容度，使圖像各部分亮暗適中；采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器，可在熒光屏上同時(shí)觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同形式的圖像?？蛇M(jìn)行多種功能的分析。與X射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析；配有光學(xué)顯微鏡和單色儀等附件時(shí)，可觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析等。可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，觀察在不同環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。7、掃描電鏡可以成哪三種像？分別有什么特點(diǎn)？可以獲得材料的什么信息？答：

14、、背散射電子像特點(diǎn)：能量很高，有相當(dāng)部分接近入射電子能量E0,在試樣中產(chǎn)生的范圍大，像的分辨率低。背散射電子發(fā)射系數(shù)n隨原子序數(shù)增大而增大。作用體積隨入射束能量增加而增大，但發(fā)射系數(shù)變化不大。當(dāng)試樣表面傾角增大時(shí)，作用體積改變，且顯著增加發(fā)射系數(shù)。背散射電子在試樣上方有一定的角分布。電子探測器必須放在適當(dāng)?shù)奈恢貌拍芴綔y到較高強(qiáng)度的電子信號。、二次電子像特點(diǎn)：能量小于50eV,主要反映試樣表面10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關(guān)。隨著入射束能量增加，二次電子發(fā)射系數(shù)減小。二次電子發(fā)射系數(shù)和試樣表面傾角有關(guān)；二次電子在試樣上方的角分布也服從余弦分布，但是發(fā)射方向不受

15、試樣傾斜的影響。二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征。、吸收電子像特點(diǎn)：入射電子電流10，背散射電子電流IB，吸收電子電流IA，三者之間的關(guān)系為0BAIA=I-IB?？芍针娏饔诒成⑸潆娮与娏鞔嬖谥パa(bǔ)關(guān)系。AoB吸收電子像反映試樣的成分和形貌8、電子探針對樣品有什么要求？可進(jìn)行哪四種分析？各有什么區(qū)別？答：要求：（1）必須嚴(yán)格保證樣品表面的清潔和平整（2）樣品尺寸適宜放入電子探針儀樣品室（3）樣品表面須具有良好的導(dǎo)電性種類：1、定點(diǎn)定性分析、2線掃描分析、3、面掃描分析、4、（定點(diǎn)）定量分析定點(diǎn)定性分析是對試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。線掃描分析使聚焦

16、電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線（穿越粒子或界面）進(jìn)行慢掃描。面掃描分析聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描，能譜儀處于能探測元素特征X射線狀態(tài)，用輸出的脈沖信號調(diào)制同步掃描的顯像管亮度，在熒光屏上得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像，稱為X射線掃描像或元素面分布圖像。定量分析采用成分已知的純元素或化合物作為標(biāo)樣，對待測試樣和標(biāo)樣在完全相同的條件下，測量同一種元素的特征X射線強(qiáng)度。9、寫出已學(xué)各種電鏡的英文字母簡稱。答：TEM透射電子顯微鏡SEM掃描電子顯微鏡WDS波長色散譜儀，簡稱波譜儀EDS能量色散譜儀，簡稱能譜儀AFM分析電子顯微鏡STEM掃描透射電子顯微鏡STM掃描隧道顯微鏡EPMA電子探針X射線顯微

17、分析第三章熱分析1、熱分析的定義是什么？常用的熱分析技術(shù)有哪幾種？答：答：（1）定義：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一類技術(shù)?！俺绦蚩刂茰囟取币话阒妇€性升溫或線性降溫，也包括恒溫，循環(huán)或非線性升溫降溫“物質(zhì)”指式樣本身和（或）式樣的反應(yīng)產(chǎn)物，包括中間產(chǎn)物“物理性質(zhì)”主要包括質(zhì)量、溫度、能量、尺寸、力學(xué)、聲、光、電、熱等（2）常用的熱分析技術(shù)有熱差分析、示差掃描熱法、熱重法、熱膨脹法。2、物質(zhì)有哪些熱效應(yīng)？晶體中的水有哪些存在形式？答：（1）物質(zhì)的熱效應(yīng)：脫水-吸熱；分解-吸熱；氧化、化合放熱；相度吸熱或放熱；熔化、蒸發(fā)等。（）晶體中水有三種存在形式：結(jié)晶水（如水綠

18、磯）層間水（或吸附水、沸石水等）如蒙脫石、鈣沸石等；結(jié)構(gòu)水（如云母族、滑石族、高嶺石族礦物）水以氫氧根和氫離子的形式存在于礦物晶格中3、DSC的工作原理是什么？與DTA相比有什么區(qū)別？答：示差掃描量熱法（是把式樣和參比物置于相等的溫度條件，在程序控溫下，測定式樣與參比物的溫度差保持為零時(shí)，所需要的能量對溫度或時(shí)間作圖的方法。記錄稱為示差掃描量熱曲線，縱軸表示單位時(shí)間所加的熱量。與測定原理的不同：是在控制溫度變化情況下，以溫度（或時(shí)間）為橫坐標(biāo)以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標(biāo)所得的掃描曲線。是測量的關(guān)系,而是保持，測定的關(guān)系，兩者最大的差別是只能定性或半定量，而的結(jié)果可用于定量分析

19、。4、在綜合熱分析技術(shù)中,根據(jù)熱效應(yīng)可以得到哪些信息？答;根據(jù)熱效應(yīng)判斷過程形式：吸熱效應(yīng)+失重，可能為脫水或分解過程。放熱效應(yīng)+增重，可能為氧化過程。吸熱，無重量變化，有體積變化時(shí)，可能為晶型轉(zhuǎn)變放熱+收縮，可能有新晶相形成無熱效應(yīng)而有體積收縮時(shí)，可能燒結(jié)開始。第四章振動(dòng)光譜1、簡正振動(dòng)的數(shù)目是如何確定的？答：3n=振動(dòng)自由度+平動(dòng)自由度+轉(zhuǎn)動(dòng)自由度振動(dòng)自由度=3n-平動(dòng)自由度-轉(zhuǎn)動(dòng)自由度對于非線性分子，振動(dòng)自由度=3n-6對于線性分子，振動(dòng)自由度=3n-52、紅外光譜圖的坐標(biāo)是什么？有哪些特征？答：橫坐標(biāo)：吸收波長（）或波數(shù)（v）吸收峰位置。縱坐標(biāo)：透過率（T%）或吸光度（A）吸收峰強(qiáng)度（1）譜帶的數(shù)目：即振動(dòng)數(shù)目。它與物質(zhì)的種類、基團(tuán)存在與否有關(guān)，與對稱有關(guān)與成分復(fù)雜程度有關(guān)。（2）譜帶的位置：與元素種類及元素價(jià)態(tài)有關(guān)：元素輕則高波數(shù)，元素重則低波數(shù)；高價(jià)則高波數(shù)，低價(jià)則低波數(shù)。（回憶v與M、K的關(guān)系）（3）譜帶的強(qiáng)度：與樣品的厚度、種類及其含量有關(guān)，與偶極矩變化有關(guān)。IR可對某一基團(tuán)定量分析。（4）譜帶的形狀：與結(jié)晶程度及相對含量有關(guān)。結(jié)晶差說明晶體結(jié)構(gòu)中鍵長與鍵角有差別，引起振動(dòng)頻率有一定變化范圍，每一譜帶形狀就不穩(wěn)定3、紅外光譜圖的定性分析包括哪些內(nèi)容