測試技術(shù)與方法review2

1、微束分析技術(shù)1、微束分析技術(shù)：利用直徑在微米級的微束(電子束、離子束粒子束和激光束等)來激發(fā)樣品，然后借助相應(yīng)的探測系統(tǒng)和信息處理系統(tǒng)收集和處理被激發(fā)微區(qū)所產(chǎn)生的各種信息，如特征x射線、二次電子、二次離子、背散射電子、俄歇電子、透射電子、吸收電子以及陰極熒光等，用以研究微區(qū)的化學(xué)成分、表面形貌和結(jié)構(gòu)特征等。這就是人們通常所說的微區(qū)分析技術(shù)或微束分析技術(shù)。 1電子探針分析的基本原理 由電子槍發(fā)射出來的電子束，通常以10一30kv的加速電壓賦以很高的能量，然后通過電磁透鏡將共聚焦成直徑小于1mm的微束，以此作為激發(fā)源轟擊樣品待分析微區(qū)，在樣品表面幾個立方微米的范圍內(nèi)產(chǎn)生特征x射線。連續(xù)X射線、二次

2、電子、背散射電子、俄歇電子、陰極熒光等。根據(jù)莫塞萊定律，通過測定特征x射線的波長，即可確定樣品中合有哪種元素，這就是通常所說的定性分析。2電子探針分析的基本原理 保持相同的測試條件(相同的工作電壓、束流和探測器效率)，將試樣中所測得的某元素A的特征x射線強度與標(biāo)準樣品中元素A的特征X射線強度相比，即得x射線強度比KA。作為一級近似，可以認為，KA大致等于試樣中元素A的濃度。然而，若要進行精確的定量分析，必須將X射線強度比進行原子序數(shù)修正、吸收修正和熒光效應(yīng)修正，即通常所說的ZAF修正，從而得到元素A的實際濃度，這就是所謂電子探針定量分析。3電子探針分析測試技術(shù)特點1.綜合了電子顯微鏡和X射線熒

3、光光譜分析的技術(shù)2.可對試樣微區(qū)測定，分析原子序數(shù)4-92的元素3.感量可達1014 - 10 15g ，相對靈敏度為1-5/萬4電子探針分析測試技術(shù)特點4.不破壞樣品、制樣簡單、分析速度快、結(jié)果直觀5.可對試樣微區(qū)物質(zhì)表面形態(tài)、結(jié)構(gòu)構(gòu)造的形貌分析6.可對試樣12-幾（mm）2范圍內(nèi)元素進行面分布掃描，了解元素在物質(zhì)中的賦存狀態(tài)7.儀器具備能譜分析（定性）和波譜分析（定量）5電子探針分析樣品的制備 (1)電子探針測試使用的樣品是光片和兩面拋光的薄片或超薄片 (2)塊狀或粉末樣品表面需粘結(jié)固定在金屬樣品臺上 (3)在對樣品做探針分析之前，應(yīng)在顯微鏡下做顯微光學(xué)研究，初步鑒定和認真對微區(qū)或礦物圈定

4、，必要時進行顯微照相6電子探針分析測試技術(shù)的應(yīng)用（1）鑒定疑難礦物、區(qū)分礦物的亞種（2）測定礦物中元素分布形式與存在狀態(tài)（3）用于礦物中固體包裹體測定（4）作為地質(zhì)溫度計和壓力計的礦物成分7第三章 質(zhì)譜分析技術(shù)8 在質(zhì)譜儀中，被測樣品（氣體和固體的蒸氣）中的元素經(jīng)陰極射線的作用產(chǎn)生帶正電荷的離子，正離子先后通過電場和磁場后發(fā)生偏轉(zhuǎn)。無論正離子速度的大小，只要其電荷與質(zhì)量之比 em（簡稱荷質(zhì)比）相同的離子就會收斂在一處，不同em的正離子將收斂在不同位置，從而形成相應(yīng)的線條。同時，用電流檢示計通過測定離子流的強度求出這些元素的相對豐度。儀器原理91011121314技術(shù)特點該技術(shù)的主要特點是靈敏度

5、高、檢出限低（數(shù)千gg-1pgg-1）、動態(tài)線性范圍寬（107108）、分析速度快以及多元素同時分析等。 1516171819同位素稀釋法思考題某樣品中元素A有同位素B1和B2，測得B1/B2=R，在W克樣品中加入B1/B2=Rs，濃度為Cs微克/克的同位素稀釋劑Ws克，在質(zhì)譜儀上測得稀釋劑加入后同位素B1/B2 =Rm，求樣品中元素A的含量。20同位素稀釋法參考答案解： 設(shè)樣品中含B1X克，B2Y克，加入稀釋劑B1Xs克，B2Ys克，則：X/Y=RXs/Ys=Rs(X+Xs)/(Y+Ys)=RmCsWs=Xs+Ys=YsRs+Ys= Ys (Rs+1)Ys=CsWs/(Rs+1) Xs=CsWsRs/(Rs+1)(YR+Xs)/(Y+Ys)=RmY= (YsRm-Xs)/(R- Rm)= CsWs(Rm-Rs)/(R-Rm)(