色譜教學(xué)專業(yè)知識市公開課獲獎?wù)n件

1、氣相色譜儀基本操作第1頁第1頁氣相色譜分析基本原理 氣相色譜分析法是利用物質(zhì)特定物理化學(xué)性質(zhì)，在固定相和流動相中含有溶解、吸附、滲透、或離子互換等作用不同，混合組分伴隨流動相在色譜柱中運行過程中，在固定相、流動相之間進行重復(fù)多次地分派作用，經(jīng)過一定長度色譜柱后，彼此分離開來，最終按次序流出眾譜柱而進入信號檢測器，在統(tǒng)計儀或數(shù)據(jù)機上顯示出各組分色譜行為和譜峰數(shù)值。從而最終達到分離目標。第2頁第2頁色譜法分離圖示第3頁第3頁 固定相與被分離各組分發(fā)生吸附作用差別第4頁第4頁5一. 氣相色譜儀簡介 氣相色譜儀由載氣系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)和統(tǒng)計數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分構(gòu)成。氣體載氣 - 用于傳送

2、樣品通過整個系統(tǒng)氣體。檢測器氣體 - 一些檢測器所需支持氣體, 如 FID.樣品引入將樣品蒸汽引入載氣過程。色譜柱實現(xiàn)樣品組分分離。檢測器對流出柱樣品組分進行辨認和響應(yīng)。數(shù)據(jù)采集將檢測器信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動或自動定性、定量分析之用。第5頁第5頁檢測器進樣口柱箱色譜柱GAS氣源數(shù)據(jù)處理典型GC系統(tǒng)示意圖載氣流112233第6頁第6頁3.色譜法特點（1）分離效率高 復(fù)雜混合物，有機同系物、異構(gòu)體。（2） 靈敏度高 能夠檢測出10-6級甚至10-9級物質(zhì)量。（3） 分析速度快 普通在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)能夠完畢一個試樣分析。（4） 應(yīng)用范圍廣 氣相色譜：沸點低于400各種有機或無機試樣分析。不足

3、之處： 被分離組分定性較為困難。第7頁第7頁氣路系統(tǒng)第8頁第8頁氣路系統(tǒng)載氣：氣相色譜流動相，用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)壓縮氣體要求：化學(xué)惰性，不與相關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣選擇除了要求考慮，對柱效影響外，還要與分析對象和所用檢測器相配。第9頁第9頁慣用載氣有：氮氣、氫氣等輔助氣有：氧氣或空氣；燃氣：氫氣。常見氣體鋼瓶顏色標識充裝氣體名稱化學(xué)式瓶身顏色字樣字色氧氣O2淡蘭氧黑氮氣N2黑氮黃空氣黑壓縮空氣白氫氣H2淡綠氫紅乙炔C2H2白色乙炔紅第10頁第10頁壓縮氣體鋼瓶第11頁第11頁慣用檢測器所用到氣體熱導(dǎo)檢測器（TCD）：慣用H2、He、N2、Ar作載氣，用H2、He時靈敏度高。氫火焰離子化檢測器（

4、FID）：慣用N2作載氣，在特殊要求時也可用氫氣，燃燒氣H2，助燃氣Air火焰光度檢測（FPD）、氮磷檢測器（NPD）：慣用N2作載氣，燃燒氣H2，助燃氣Air。第12頁第12頁載氣工作路線氣源： 高壓氣瓶長處多于缺點，關(guān)鍵是按要求操作（優(yōu)選）； 發(fā)生器當前僅有N2、 H2和空氣，關(guān)鍵是經(jīng)常維護、保養(yǎng)。尤其關(guān)注氣體純度不利影響；第13頁第13頁載氣流速控制 為了保持氣相色譜分析準確性，載氣 流量要求恒定，通慣用減壓閥、穩(wěn)壓閥、 針型閥等來控制氣流穩(wěn)定性。第14頁第14頁工作原理 使用時先打開鋼瓶總開關(guān)，然后順時針轉(zhuǎn)動低壓表壓力調(diào)整螺桿，使其壓縮主彈簧并傳動薄膜、彈簧墊塊和頂桿而將活門打開。這樣

5、進口高壓氣體由高壓室經(jīng)節(jié)流減壓后進入低壓室，并經(jīng)出口通往工作系統(tǒng)。轉(zhuǎn)動調(diào)整螺桿，改變活門啟動高度，從而調(diào)整高壓氣體通過量并達到所需壓力值。第15頁第15頁 減壓閥（氧氣表）減壓閥高壓腔與鋼瓶連接，低壓腔為氣體出口，并通往使用系統(tǒng)。高壓表示值為鋼瓶內(nèi)貯存氣體壓力。低壓表出口壓力可由調(diào)整螺桿控制。第16頁第16頁連接管路使用GC 專用銅管或不銹鋼管。最好采用金屬，塑料普通都滲漏（看使用場合選取）*塑料管會滲入O2和其它污染物。還也許會釋放其它可被檢測到干擾物。管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。每隔一定期間，應(yīng)對所有外加接頭進檢漏（大約每隔 4-6個月。第17頁第17頁氣體凈化器對氣體有害雜質(zhì)進行針對性凈化處理比如：脫除水份：可填裝變色分子篩或變色硅膠；脫除涇類（CH2）：可填裝活性