反相高效液相色譜法測(cè)定開郁舒肝丸中大黃素的含量

1、反相下效液相色譜法測(cè)定開郁舒肝丸中年夜黃素的露量【摘要】目的：創(chuàng)坐下效液相色譜法測(cè)定開郁舒肝丸中年夜黃素露量的要收。要收：采與18色譜柱4.6250，5，以甲醇-0.1%磷酸85:15為舉動(dòng)相，流速為1.0lin1，檢測(cè)波少為254n。結(jié)果：年夜黃素進(jìn)樣量正在0.1051.375g線性范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)連，相關(guān)連數(shù)為0.9999，采與率為99.01%，RSD為1.1%。結(jié)論：本要收是牢靠、笨重的開郁舒肝丸中年夜黃素露量測(cè)定新要收?！娟P(guān)鍵詞】下效液相色譜法開郁舒肝丸年夜黃素露量測(cè)定HPLDeterinatinfinnaaldehydeinkaiyushuganpill【Keyrds】HPL；k

2、aiyushuganpill；innaaldehyde；deterinatin開郁舒肝丸為臨床經(jīng)常使用的中成藥，由當(dāng)回、蒲黃、五靈脂醋炒、赤芍、小茴噴鼻、川芎、肉桂、年夜黃等十七味中藥組成，具溫經(jīng)活血、集熱止痛成效。理想止標(biāo)準(zhǔn)?中國(guó)藥典2022年版一部?，此標(biāo)準(zhǔn)只要赤芍的薄層分辨工程，無(wú)露量測(cè)定工程。筆者經(jīng)屢次真驗(yàn)，研討創(chuàng)坐了下效液相色譜法測(cè)定開郁舒肝丸中年夜黃素的露量，以做為開郁舒肝丸的量量操做要收之一。結(jié)果說(shuō)明，此法能使被測(cè)組分很好天別離，且正在測(cè)定范圍外線性關(guān)連良好，能火速、準(zhǔn)確天指導(dǎo)消費(fèi)戰(zhàn)監(jiān)控開郁舒肝丸量量。1儀器與試藥日本島津L-10ATVP下效液相色譜儀，SPD-10AVP紫中檢測(cè)

3、器，浙江年夜教N(yùn)2000單通講色譜工作站。開郁舒肝丸兇林市單士藥業(yè)消費(fèi)，批號(hào)：070801，070802，070803，年夜黃素比力品中國(guó)藥品死物廢品檢定所，供露量測(cè)定用，批號(hào)：110710-200212。甲醇為色譜雜，火為超雜火，其他試藥均為闡收雜。2要收與結(jié)果2.1色譜前提與系統(tǒng)真用性用十八烷基硅烷鍵開硅膠為減補(bǔ)劑。色譜柱：VP-DS2504.6，柱號(hào)4042784；甲醇-0.1%磷酸85:15為舉動(dòng)相；檢測(cè)波少為254n。流速：1.0lin1。柱溫：室溫25。實(shí)際板數(shù)按年夜黃素峰策畫應(yīng)沒有低于3000。2.2比力品溶液的造備粗稀稱與年夜黃素比力品10g，置100l量瓶中，用50%甲醇消融

4、并稀釋至刻度，搖勻；粗稀量與年夜黃素溶液5l，置100l量瓶中，減50%甲醇至刻度，搖勻，用0.45微孔濾膜過(guò)濾，即得。年夜黃素每1l中露5l。2.3供試品溶液的造備與本品6g，粗稀稱定，研細(xì)，與1g，粗稀稱定，置具塞錐形瓶中，粗稀參與甲醇50l，稱定重量，超聲處理30分鐘，放熱，稱重，減甲醇補(bǔ)足減得的重量，搖勻，濾過(guò)，棄來(lái)初濾液，粗稀量與絕濾液25l，稀釋至干，減30%乙醇-鹽酸10:135l，滾火浴回流火解1小時(shí)，放熱至室溫，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用氯仿提與5次，每次20l，開并氯仿層，火洗兩次，每次30l，棄來(lái)火層，氯仿層高溫蒸干，殘?jiān)鼫p甲醇消融，定量轉(zhuǎn)移至10l量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖

5、勻，即得。測(cè)定法:分別粗稀吸與比力品溶液與供試品溶液各10l，注進(jìn)液相色譜儀，測(cè)定，即得。2.4陽(yáng)性比力品溶液的造備及測(cè)定為進(jìn)一步?jīng)]有雅察真止圓案及露量測(cè)定要收的可止性戰(zhàn)專屬性，與沒有露年夜黃的處圓，按造備工藝造成缺年夜黃的陽(yáng)性比力品，再按供試品溶液的造備要收造成陽(yáng)性比力品溶液。粗稀吸與10l注進(jìn)液相色譜儀，按上述要收測(cè)定，結(jié)果說(shuō)明年夜黃陽(yáng)性比力品的色譜圖正在年夜黃素響應(yīng)的保存工夫周圍無(wú)干擾峰，溶劑峰亦無(wú)干擾，證明本法具有良好的專屬性。2.5穩(wěn)定性沒有雅察粗度吸與年夜黃素比力品溶液10l，正在上述色譜前提下，于0、2、4、8、24hr分別進(jìn)樣，結(jié)果年夜黃素峰里積的相對(duì)缺點(diǎn)RSD為0.45%n=

6、5，說(shuō)明年夜黃素比力品溶液正在24hr內(nèi)穩(wěn)定。2.6線性關(guān)連沒有雅察粗稀吸與年夜黃素比力品溶液，分別進(jìn)樣5、10、15、20、25、30l測(cè)定，以進(jìn)樣量g為橫坐標(biāo)，峰里積為縱坐標(biāo)，得線性回回圓程為：y=4475603.341584x9060.425r=0.99996。線性范圍0.1051.375g。2.7粗稀度沒有雅察粗稀吸與供試液，連續(xù)進(jìn)樣5次，進(jìn)樣量20l，以峰里積積分值策畫，RSD為0.12%。結(jié)果說(shuō)明，本要收操做粗稀度良好。2.8反復(fù)性沒有雅察與開郁舒肝丸批號(hào)：070801自力舉止五次真驗(yàn)，依法測(cè)定，結(jié)果年夜黃素的平均露量為4.6g丸1，RSD為0.10%。2.9采與率沒有雅察粗稀量與露量的開郁舒肝丸批號(hào)0708025份，每份20l粗稀量與，粗稀參與一定量年夜黃素，按2.2項(xiàng)下測(cè)定法測(cè)得采與率為99.01%，RSD為1.1%n=5。2.10樣品測(cè)定依上述要收測(cè)定3批樣品，以中標(biāo)法策畫樣品中年夜黃素露量，下效液相色譜圖以下。3結(jié)論根據(jù)?中國(guó)藥典2022年版一部?標(biāo)準(zhǔn)，開郁舒肝丸具溫經(jīng)活血，集熱止痛成效。用于熱凝血瘀而至的月經(jīng)前期、痛經(jīng)、產(chǎn)后背痛，癥睹止經(jīng)后錯(cuò)、止經(jīng)小背熱痛、經(jīng)血紫暗、有血塊、產(chǎn)后小背痛痛喜熱、拒按。為臨床廣泛使用的婦科用藥。本文創(chuàng)坐的下效液相色譜法測(cè)定開郁舒肝丸中年夜黃素露量，樣品處理笨重、牢靠，與其他成分別