透射電子顯微分析 (2)PPT

1、關(guān)于透射電子顯微分析 (2)第一張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第八章 透射電子顯微鏡1 透射電鏡的整體構(gòu)造及工作原理 2 透射電鏡的主要部件及工作原理第二張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造由三部分組成：電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）核心電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)第三張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月光學(xué)顯微鏡:可見光作照明束;玻璃透鏡;像分辨.透射電鏡:電子為照明束;磁透鏡;像分辨、結(jié)構(gòu)分析。電子槍發(fā)射出來的電子， 陽極電壓加速 聚光鏡(2、3個電磁透鏡) 會聚為平行電子束 薄樣品 樣品本身的結(jié)構(gòu)信息， 經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡聚焦放大 形成圖像或衍

2、射譜于熒光屏上。一、電子光學(xué)系統(tǒng)工作原理第四張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月透鏡電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路是相似的第五張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較 比較部分光學(xué)顯微鏡透射電鏡光源可見光(日光、電燈光)電子源(電子槍)照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡樣本1mm厚的載玻片約10nm厚的薄膜放大成象系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡介質(zhì)空氣和玻璃高度真空像的觀察直接用眼利用熒光屏聚焦方法移動透鏡改變線圈電流或電壓分辨本領(lǐng)200nm0.2-0.3nm有效放大倍數(shù)103106物鏡孔徑角約701景深較小較大焦長較短較長像的記錄照相底板等照相底板等第六張，PPT共四十八頁，創(chuàng)

3、作于2022年6月1 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造一、構(gòu)造 由照明、成像、記錄、真空與電器系統(tǒng)組成。1電磁透鏡 通過調(diào)節(jié)激磁電流，方便地調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度，從而調(diào)節(jié)焦距和放大倍數(shù)其光學(xué)性質(zhì)符合：第七張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月8.1 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造2照明系統(tǒng)：主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉點進(jìn)一步會聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度 好、束流穩(wěn)定的照明源 第八張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1)電 子 槍透射電子顯微鏡的電子源常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)

4、夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。a為電子槍的自偏壓回路，自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。b是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會集成一個交叉點，這就是通常所說的電子源。交叉點處電子束直徑約幾十個微米。第九張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月燈絲第十張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2) 聚光鏡聚光鏡會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。 第一聚光鏡強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率為1050倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小為15m；第二聚光鏡弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得

5、210m的照明電子束斑。 第十一張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月3成像系統(tǒng)透射電鏡入射電子束有兩種主要形式： 平行束和會聚束前者用于成像及衍射，后者用于成像、微分析及微衍射第十二張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月8.1 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造3成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 將衍射花樣或圖像投鏡到熒光屏上。來自樣品的電子物鏡背焦面上會聚為斑點形成了衍射花樣（物鏡的背焦面 與中間鏡的物平面重合）在熒光屏上得到衍射花樣。來自樣品的電子物鏡背焦面上形成了衍射花樣像平面上重新組合相干成像（物鏡的像平面 與中間鏡的物平面重合）在熒光屏上得到顯微像第十三張，PPT共四十八頁，

6、創(chuàng)作于2022年6月照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng):聚光鏡與物鏡之間放置樣品第十四張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（1）物鏡 用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。 透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。 是強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。 第十五張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1)物 鏡 物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀

7、和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下級之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。 為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且或以提高圖像的襯度。 此外，物鏡光闌位于后焦面的位置上時，可以方便的進(jìn)行暗場及襯度成像的操作。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時，物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f 和 L2）來滿足成像條件。 第十六張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2）中間鏡弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M1時，用來進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M1時

8、，用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖a。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖b。 第十七張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月3）投影鏡作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔鏡角很?。s10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即

9、使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度(why?)。有時，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移，由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。第十八張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月成像系統(tǒng) 高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。第十九張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光

10、屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像 4.觀察與記錄系統(tǒng)第二十張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月透射電鏡的結(jié)構(gòu)圖5-11是透射電鏡的外觀照片。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。第二十一張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 透射電鏡的結(jié)構(gòu) 圖5-12是電子光學(xué)系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu)，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。第二十二張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興

11、趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。8.2 透射電鏡的主要部件一、樣品臺第二十三張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品臺與試樣第二十四張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月透射電鏡的主要部件消像散器可以是機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的 二、消像散器第二十五張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月透射電

12、鏡的主要部件在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。 三、光闌第二十六張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（一）第二聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上（圖5-19），使用時，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20400m作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可

13、用200300m，若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光闌。 第二十七張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（二）物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20120m范圍。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場

14、顯微照片的對照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。第二十八張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（三）選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50m的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m的區(qū)域。選區(qū)光

15、闌同樣是用無磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20400m范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒。第二十九張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 透射電鏡的功能及發(fā)展 從1934年第一臺透射電子顯微鏡誕生以來，70年的時間里它得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個方面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展；另一個是分辨率的不斷提高；第三是將計算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。第三十張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月功能的擴(kuò)展早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有

16、能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。 透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。第三十一張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月功能的擴(kuò)展結(jié)合樣品臺設(shè)計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的

17、拓寬意味著一臺儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析，尤其是可以針對同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分（價態(tài)）的全面分析。 第三十二張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號開發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個分支分析型透射電子顯微鏡。第三十三張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月分析型透射電子顯微鏡第三十四張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月分析型透射電子顯微鏡第三十五張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月超高壓電鏡第三十六張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月

18、日本日立公司H700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。 分 辨 率：0.34nm 加速電壓：75KV200KV 放大倍數(shù)：25萬倍 能 譜 儀：EDAX9100 掃描附件：S7010第三十七張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點分辨率 1.94加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓熱場

19、發(fā)射槍晶格分辨率 1.4點分辨率 2.4最小電子束直徑1nm能量分辨率約1ev傾轉(zhuǎn)角度=20度，=25度第三十八張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點分辨率 1.94EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04點分辨率 3.4最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度=60度 =30度第三十九張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月Philips CM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲晶格分辨率 2.04點分辨率

20、 3.4最小電子束直徑約2nm；傾轉(zhuǎn)角度=20度 =25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KVW燈絲頂插式樣品臺能量分辨率1.5ev傾轉(zhuǎn)角度=60度轉(zhuǎn)動4000第四十張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm，1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達(dá)到0.1nm。透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相

21、干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。第四十一張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月高分辨透射電子顯微鏡提高透射電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙，舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進(jìn)一步提高，由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個分支高分辨透射電子顯微鏡（HREM）。但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術(shù)的提高，高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件，完善其分析功能。第四十二張，PPT共四十八頁，創(chuàng)作于2022年6月計算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的應(yīng)用。計算機(jī)技術(shù)和微電子技術(shù)的應(yīng)用使透射電子顯微鏡的控制變得簡單，自動化程度大大提高，整機(jī)性能提高。在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系統(tǒng)，使分析觀察更加方便，而且能連續(xù)記錄。近幾年慢掃描CCD相機(jī)越來越多地取代傳統(tǒng)的觀察與記錄系統(tǒng)，將透射電子信號（