化藥二部品種環(huán)丙沙星

1、環(huán)丙沙星HuanbingshaxingCiprofloxacinC17H18FN3O3331.34本品為 1-環(huán)丙基-6-氟-1，4-二氫-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉甲酸。按干燥品計算，含C17H18FN3O3 應為 98.5%102.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨廖ⅫS色結晶性粉末；幾乎無臭，味苦。本品在醋酸中溶解，在乙醇和三氯甲烷中極微溶解，在水中幾乎不溶?！捐b別】（1）在含量測定項下的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 979 圖）一致。【檢查】結晶性取本品少許，依法檢查（附錄 D），應符合規(guī)定。溶液

2、的澄清度與顏色 取本品 0.1g，用 0.1mol/L 鹽酸 10ml溶解后，溶液應澄清（附錄 B）無色；如顯色，與黃色或黃綠色 4 號標準比色液（附錄 A）比較，不得更深。有關物質取本品適量，加 7%磷酸溶液 0.2ml 溶解后，用流動相 A 定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.5mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用相 A 定量稀釋制成每 1ml 中約含 1g的溶液，作為對照溶液。另精密稱取氟喹啉酸（雜質 A）對照品約15mg，置 100ml 量瓶中，加 6mol/L 氨溶液 0.6ml 與水適量溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，用相A 稀釋至刻

3、度，搖勻，作為氟喹啉酸（雜質 A）對照品溶液。照高效液相色譜法（附錄D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；相 A 為 0.025mol/L 磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺調節(jié) pH 值至 3.00.1），相 B 為乙腈，線性梯度洗脫。流速為每分鐘 1.5ml。稱取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質I 對照品各適量，用相A 溶解并稀釋制成每 1ml 中約含氧氟沙星 5g、環(huán)丙沙星 0.5mg 和雜質 I 10g 的混合溶液，取 20l注入液相色譜儀，以 278nm 為檢測波長，色譜圖，環(huán)丙沙星峰的保留時間約為 12 分。環(huán)丙沙星峰與氧氟沙星峰和雜質 I 峰的分離度均應符合要求。量取

4、對照溶液 20l 注入液相色譜儀，以278nm 為檢測波長，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的 20%25%。精密量取供試品溶液、對照溶液和氟喹啉酸（雜質A）對照品溶液各20l，分別注入液相色譜儀，以278nm 和262nm為檢測波長，色譜圖，環(huán)丙沙星峰的相對保留時間為 1，雜質E、雜質 B、雜質 C、雜質 I 和雜質 D 峰的相對保留時間分別約為0.3、0.6、0.7、1.1 和 1.2。供試品溶液色譜圖中雜質峰，含氟喹啉酸（雜質 A）（262nm 檢測）的量，按外標法以峰面積計算，不得過 0.3%；雜質 B、C、D 和 E 峰（278nm 檢測）按校正后的峰面積計算（校正因子分

5、別為 0.7、0.6、1.4 和 6.7），均不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）；其他單個雜質（278nm 檢測）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）。各雜質（278nm 檢測）校正后峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的 2.5 倍（0.5%）。（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積 0.1 倍的峰可忽略不計）時間（分鐘）相A（%）相B（%）01000161000534060541000651000干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在 120減壓干燥 6 小時，減失重量不得過 1.0%（附錄 L）。熾灼殘渣取本品 1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（附錄 N），遺留殘渣不得過 0.1

6、%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄 H），含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y定】照高效液相色譜法（附錄D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 0.025mol/L 磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺調節(jié) pH值至 3.00.1）為相。檢測波長為 278nm；流速為每分鐘1.5ml。稱取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質 I 對照品各適量，用相溶解并稀釋制成每 1ml 中約含氧氟沙星 5g、環(huán)丙沙星 0.1mg 和雜質 I 10g 的混合溶液，取 20l 注入液相色譜儀，色譜圖，環(huán)丙沙星峰的保留時間約為 12 分鐘。環(huán)丙沙星峰與氧氟沙星峰和雜質I 峰的分離度均應符合要求。測定法 取本品適量，精密稱定，加 7%磷酸溶液 0.2ml 溶解后，用相定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.1mg 的溶液，精密量取20