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文檔簡介
1、工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的含量測定揮發(fā)酚類通常是指沸點在 230以下的酚類,屬一元酚,是一種有毒性有機物,酚類化合物具有惡臭氣味,特別是苯酚類,在飲用水加氯消毒時能形成臭味更強的氯酚,引起水質(zhì)異味。酚中毒的表現(xiàn)為胃腸炎、呼吸道病變,引起血壓降低體溫下降,呼吸中樞麻痹。生活飲用水和、類地表水水質(zhì)限值均為 /L,天然水中一般不含酚類化合物,但受到某些工業(yè)廢水污染后仍可檢出,污染中最高容許排放濃度為/L(一、二級標(biāo)準(zhǔn))1-2。因此對工業(yè)廢水進(jìn)行檢測是必要的,而廢水檢測化 驗的數(shù)據(jù)通常會受到很 多因素的影響。本文主 要針對工業(yè)廢水揮發(fā)酚 進(jìn)行檢測分析。測定揮發(fā)酚類的方法有很多, 比如 4-氨基安替比林分光光度
2、法3、溴化滴定法、氣相色譜法 4、流動注射法5等。本實驗采用 4 氨基安替比林分光光度法測定廢水中揮發(fā)酚,對本地區(qū) 20 個企業(yè)的廢水進(jìn)行了測定,并對結(jié)果進(jìn)行了分析。1 實驗部分儀器和藥 品儀器:分光光度計、 具塞比色管。藥品 :氯仿,硫酸銅,氯化銨, 氨水,4-氨基安替吡 啉,鐵氰化鉀,硫酸,苯酚,均為分析純,由 天津大茂化學(xué)試劑廠生 產(chǎn);無酚純化水。溶液的配置硫酸銅溶液 :稱取 10g 硫酸銅,溶于純水中,并稀釋至100mL;氨水氯化銨緩沖溶液:稱取 2 0g 氯化銨,溶于 10 0mL 氨水中;4-氨基安替吡啉溶液:稱取氨基安替吡啉,溶于純 化水中,并稀釋至 25 0mL。儲于棕色試劑瓶
3、中,先用現(xiàn)配;鐵氰 化鉀溶液:稱取鐵氰化 鉀,溶于純化水中,并稀釋至 250mL。儲于棕色試劑瓶中,臨用時配制;酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(C6H5OH )= g/mL:臨用時將酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液用 純水稀釋成(C6 H5OH)= g/m L;硫酸溶實驗與方法工業(yè)廢水處理量取 100mL 水樣,置于 250mL玻璃蒸餾瓶中,加甲基橙指示劑 2 滴用硫酸溶液調(diào)至水樣由橘黃色變?yōu)槌壬藭r溶液 pH 為以下,加入 2mL 硫酸銅溶液及數(shù)粒沸石,加熱蒸餾至剩余總體積的 10%左右,停止加熱。稍冷,向蒸餾瓶內(nèi),加入 30mL 純化水,繼續(xù)蒸餾,直至收集100mL 餾出液為止。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制于 6 支 50 mL 比
4、色管中,分別加入0苯酚標(biāo) 準(zhǔn)溶液,加氨水 -氯化銨緩沖溶液,搖勻,用移液管加 4-氨基安替比林溶液,搖勻,繼續(xù) 用移液管加鐵氰化鉀溶 液,加水閉塞關(guān)滿刻度 ,充分混勻,稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,放置 15min,于波長 460nm 處,以水為參比,分別用紫 外-可見分光光度計測 量吸光度。經(jīng)空白校正 后,以濃度為橫坐標(biāo), 以相應(yīng)的吸光度為縱坐 標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。工業(yè)廢水的測定取 2 50mL 分液漏斗,加純化水 50mL 后,將處理好的廢水餾出液 1 00ml 全部轉(zhuǎn)入,另取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0 氨水-氯化銨緩沖溶液 ,搖勻,用移液管加 4 氨基安替比林溶液,搖勻,繼續(xù)用移液管加鐵氰化鉀溶液,加
5、水至滿刻度,充分混勻靜置 15min,加入氯仿,振搖 2min,靜置分層。緩緩打開分液漏斗活塞,將氯仿萃取溶液緩緩放入干燥比色 管中,用紫外-可見分光光度計,于 460n m 波長,用 2cm 比色皿,以氯仿為參比,測量吸光度,并校正空白。以上述方法處理 20 個不同企業(yè)的工業(yè)廢水樣品,并測定吸光度。2 結(jié)果與分析揮發(fā)酚含量測定結(jié)果見表 1 ,含量范圍為/L,最低值為 6 號樣,最高值為 8 號樣,20 個樣品的平均值為/L。其中 20 個樣品中超出國家標(biāo)準(zhǔn)的為 1 號樣,/L,3 號樣/L,4號樣為/L,5 號樣為/L,7 號樣為/L,8 號樣為/L,11 號樣為/L,15 號樣為/L,16 號樣為/L,19 號樣為/L,20 號樣為/L,20 個樣品的超標(biāo)率為 55%。3 結(jié)束語本文采用4-氨基安替比林分光光度法測定 20 個不同企業(yè)的廢水中的揮發(fā)酚 含量,20 個企業(yè)的廢水中揮發(fā)酚含量各不相同,其中超標(biāo)的為 11 個樣品,超標(biāo)率為 55 ,超標(biāo)現(xiàn)象還是比較 嚴(yán)重,希望本實
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