中藥及其制劑分析1課件

1、中藥及其制劑分析1Analysis of Pharmaceutical Preparations and Traditional Chinese Medicine1黃帝內(nèi)經(jīng)傷寒論金匱要略神農(nóng)本草經(jīng)本草綱目 Compendium of Materia Medica 2 Traditional Chinese Medicine / herbal medicine 以中醫(yī)藥學理論體系的術語表述其性能、功效和使用規(guī)律，并且按中醫(yī)藥學理論指導其臨床應用的傳統(tǒng)藥物。 什么是中藥？3用中藥為原料，按中醫(yī)藥理論基礎遣藥配伍、組方，以一定制備工藝和方法制成一定劑型，供醫(yī)生臨床辨證使用的一類藥物制劑。中藥制劑一般

2、又稱為中成藥Chinese patent medicine 。什么是中藥制劑？4同物異名 同名異物（30多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、紫萁科、烏毛蕨科）貫眾中藥制劑分析的特點 中藥市場混亂1.6生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異麻黃 東北西北（-）麻黃堿含量 （+）麻黃堿含量GAP 中藥材生產(chǎn)質量管理規(guī)范中藥材質量的不穩(wěn)定性2.丹參酮 11、12月份含量最高7五倍子 鞣質（70%）槐米 蘆?。?0%）長春花 長春新堿（百萬分之一）各種有效成分含量相差懸殊3.成分復雜且大多數(shù)有效成分尚不十分清楚4.9鞣質 地榆（止血） 其他（無藥效）有效 無效同一成分在不同藥材中的藥理作用不同5.10例 三黃瀉心湯干浸膏

3、有效成分與濃縮干燥方法的關系(%) 常壓 減壓 逆浸透 成分 濃縮 濃縮 噴霧大黃酸葡萄糖苷 41.1 51.6 96.8小檗堿 34.5 37.5 94.5黃連堿 6.3 12.0 93.7黃岑苷 77.4 77.6 98.5制劑工藝不同，有效成分的量也不同6.11針對不同的劑型，采用相應的方法進行分離純化后測定蠟丸 蜂蠟蜜丸 蜂蜜糊劑 糯米粉、黃米粉曲劑 發(fā)酵膠劑 豆油、黃酒、冰糖7.劑型繁多，輔料干擾大12中藥制劑易含有較高的重金屬、砷鹽和殘留農(nóng)藥等雜質非藥用部位、泥沙重金屬、殘留農(nóng)藥包裝、保管不當發(fā)生霉變、蟲蛀洗滌原料的水質二次污染8.雜質來源復雜，需控制13中藥制劑的分類中國藥典（2

4、010年版）一部（二十六種）丸劑 膠劑 膏藥 顆粒劑 貼膏劑 散劑 合劑 露劑 糖漿劑 軟膏劑 片劑 酒劑 茶劑 滴丸劑 注射劑 錠劑 酊劑 栓劑 膠囊劑 凝膠劑 眼用制劑 鼻用制劑 氣霧劑噴霧劑 煎膏劑（膏滋） 流浸膏劑與浸膏劑 搽劑洗劑涂膜劑 141、合劑與口服液合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑pH微生物限度裝量相對密度一般檢查項目單劑量合劑也可稱為“口服液”162、酒劑與酊劑酒劑酊劑藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑一般檢查項目甲醇量（GC）總固體微生物限度乙醇量（GC）裝量17藥材用水煎煮、去渣濃縮

5、后，加煉蜜或糖制成的半流體制劑1、煎膏劑(膏滋) 相對密度不溶物 裝量微生物限度檢查項目應無焦臭、異味，無糖結晶析出192、流浸膏劑與浸膏劑（半/固）藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調整濃度至規(guī)定標準而制成的制劑裝量微生物限度檢查項目1ml流 浸膏 1g 原藥材1g 浸膏 2 5g 原藥材20（三）固體制劑藥材提取物、藥材粉末加賦形劑制備而成丸劑、顆粒劑、散劑、片劑、膠囊劑、錠劑、栓劑（有植物組織與細胞，可做顯微鑒別）21裝量差異(按一次劑量分裝的)水分、重量差異(按丸或重量)溶散時限微生物限度檢查項目指藥材細粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，如蜜丸、水丸、

6、蠟丸、微丸等1、丸劑22水分規(guī)定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸 12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸 9.0%裝量差異高低溶散時限6丸，照崩解時限檢查法23 2、散劑 一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑 檢查項目均勻度水分裝量差異微生物限度243、顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑 檢查項目粒度 水分 溶化性裝量差異 微生物限度26粒度 1號篩5號篩15%(左右輕輕往返3分鐘)溶化性裝量差異單劑量包裝 同丸劑多劑量包裝 最低裝量檢查法(附錄 C) 平均裝量標示裝量 每個裝量限量% 275、膠囊

7、劑硬膠囊劑軟膠囊劑腸溶膠囊劑 檢查項目水分裝量差異崩解時限微生物限度29中藥制劑分析的一般程序含量測定檢查鑒別取樣30一、供試品溶液的制備1、萃取法利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法31用于皂苷類正丁醇氯仿乙醚、石油醚醋酸乙酯（1）萃取溶劑的選擇用于生物堿類用于黃酮類用于揮發(fā)油32（2）水相pH的選擇酸性成分 比其pKa低12個pH單位堿性成分 比其pKa高12個pH單位 332、冷浸法樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時間的提取方法適宜易溶出的組分適宜遇熱不穩(wěn)定的藥物 費時（8 24小時）特點適用范圍適宜植物性粉末不宜動物性粉末

8、34石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水親脂性親水性353、回流提取法 樣品置有機溶劑中加熱回流的提取方法加快溶出速度，省時適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分特點儀器普通回流裝置通過更換溶劑，使提取更完全364、連續(xù)回流提取法樣品置有機溶劑中加熱，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方法節(jié)省溶劑，提高提取效率適宜受熱穩(wěn)定的藥物費時特點儀器索氏提取器37385、水蒸氣蒸餾法 適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測定6、超聲提取法 利用超聲波的助溶作用進行提取超聲波振蕩器（超聲波清洗器） 簡便 省時 提取率高 397、超臨界流體萃?。⊿FE法）Supercritical Fluid是指在臨界溫度和臨界壓力以上的流體，介于氣體與液體之間的一種物相。物質狀態(tài)密度(g/cm3)粘度(g/cm/s)擴散系數(shù)(cm2/s)氣態(tài)(0.6-2)x10-3(1-3)x10-40.1-0.4液態(tài)0.6-1.6(0.2-3)x10-2(0.2-2)x10-5SCF0.2-0.9(1-9)x10-4(2-7)x10-4超臨界CO2：Pc=7.37MPa ；Tc=31.3 40超臨界流體萃取法的技術優(yōu)勢CO2萃取過程不發(fā)生化學反應, 不燃性氣體，無味、無