氣相色譜教程 精品課件

1、氣相色譜教程 第1頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四GC 是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通過加熱，使每個成份被汽化。載氣將樣品送入色譜柱色譜柱將樣品中不同的成分分離開(檢測器)從色譜柱出來了的每個成份的量按比例轉(zhuǎn)化成電信號。目標(biāo)：混合樣品（氣體或液體）氣體樣品液體樣品GC第2頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物在汽化時不會分解的化合物在汽化時可以分解成固定比例碎片的化合物 (熱裂解 GC)即使符合上述的情況還可能有難以分析的化合物分析 不可能或很難由 GC 分析化合物的例子分子量

2、小也不能蒸發(fā)的化合物(例如:無機(jī)的金屬、離子,鹽)活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物 (當(dāng)化合物含有羧基、羥基、氨基、硫等等因為吸附和活度比較高,在分析要注意。)難以獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的化合物(得到峰后難以做定性和定量分析) 可以在氣相色譜分析的化合物第3頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四時間檢測器色譜柱樣品注入口樣品注入ABAB | 一BB | BA | 一B | BA | 一B | B峰 A峰 B色譜的工作原理第4頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四Chromatography（色譜法） Method for S

3、eparation （分離的方法）Chromatograph（色譜儀）Instrument for Chromatography （色譜儀器）Chromatogram（色譜圖）Data of Chromatography（色譜結(jié)果）Chromato. . . ?（色譜是什么?）第5頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四色 譜CHROMATOGRAM第6頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四峰基線樣品注入的時間保留時間4.014 min5.180 min色 譜(Chromatogram)正常峰形是對稱的正態(tài)分布曲線。第7頁，共66頁，2022年，5月20日，8

4、點14分，星期四拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻璃襯管或色譜柱吸附的時候。當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時,也可能出現(xiàn)當(dāng)色譜柱與樣品成份一起過載當(dāng)柱箱溫度太低當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。不良峰形第8頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四尖峰寬峰峰寬(Peak Width) 毛細(xì)管柱：在分析時峰形幾乎都是尖峰填充柱：在等溫分析時越先出的峰，峰形越尖銳填充柱：在等溫分析時越晚出的峰，峰形越寬日本藥典 “ 乙醇中揮發(fā)性的污染物測試、程序和裝置” 標(biāo)準(zhǔn)分析第9頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四漂移（Drift）在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成

5、基線上升?；€漂移第10頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四一個樣品入之后到一個成份到達(dá)檢測器的時間 (保留時間)多長? :定性分析QualitativeAnalysis組份的峰面積或峰的高度多少? :定量分析QuantitativeAnalysis一個分析結(jié)果有何意義?？ | ？ | ？ | ？第11頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。 （保留時間相同）定性分析樣品注入標(biāo)準(zhǔn)樣品(成份 A 和 B 的混合物)未知樣品成份 A成份 B因為保留時間是唯一的定性數(shù)據(jù)，分析時標(biāo)準(zhǔn)的樣品在 GC 為性質(zhì)上的分析被需要。

6、 (基本上)第12頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四成份的峰面積(高度) 與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)定量分析(Quantitative Analysis) 標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。標(biāo)準(zhǔn)樣品1uL (成份 A 100ppm)成份 A未知的樣品 1 uL成份 A峰面積：700峰面積：1000100Conc.(ppm)1000峰面積70070第13頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四GC 的結(jié)構(gòu)第14頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四流量控制器進(jìn)樣口檢測器柱溫箱柱氣體鋼瓶電

7、信號 數(shù)據(jù)處理GC 的結(jié)構(gòu)第15頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四載氣（Carrier Gas） 通常用氦氣（He）和氮氣（N2） 。 (在使用毛細(xì)管柱作分析的情況時下，使用氦氣作載氣是比較理想的)氣體的純度最好高于 99.999%檢測器用氣TCD . No need FID . H2,空氣ECD . N2(在使用填充柱的情況下，載氣當(dāng)然使用氮氣 ，在使用毛細(xì)柱的情況下氮氣被用做尾吹氣）FTD . H2, AirFPD . H2, AirSID . Air載氣和檢測器用氣第16頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四載氣控制方式第17頁，共66頁，2022

8、年，5月20日，8點14分，星期四檢測器的溫度檢測器的溫度總是比柱的溫度高。 (通常比柱箱的程序升溫的最終溫度高 20-30 ) 進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口被設(shè)定在足夠一個樣品中成份能被汽化的溫度。 (它不需要特別高的溫度)雖然進(jìn)樣口設(shè)定的溫度通常與檢測器相同，但當(dāng)樣品易分解時會設(shè)的低一些。進(jìn)樣口和檢測器的溫度第18頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四柱上進(jìn)樣方式（正裝）玻璃襯管(如果被非揮發(fā)性的成份污染時可交換)進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測器側(cè)檢測器側(cè)玻璃柱樣品注入方法玻璃襯管方式（反裝）第19頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四氣相色譜柱第20頁，共66頁，2022

9、年，5月20日，8點14分，星期四氣相色譜柱填料管填充柱(Packed Column)融熔石英固定液毛細(xì)管柱(Capillary Column) 內(nèi)徑(I.D.)2-4 毫米長度 0.5-5 米(2 米最常用)填料 涂覆有0.5-25%固定液的擔(dān)體固定液 理論塔板數(shù)一般都很小內(nèi)徑（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米長度 5-100 m(30 m最常用)材質(zhì)融熔石英固定液理論塔板數(shù)一般都較大第21頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四氣相色譜柱多孔層開口柱PLOT(多孔高分子小球 /氧化鋁等)管壁涂漬開口柱WCOT或化學(xué)鍵合填充柱毛細(xì)管柱硅藻土(擔(dān)體)固定液

10、不銹鋼或玻璃融熔石英或不銹鋼固定液第22頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四擔(dān)體Partition Materials在擔(dān)體上涂覆固定液固定相：液體主要用于分析液體樣品固定液固體吸附材料 (吸附劑)沒有涂覆固定液固定相 ： 固體 主要用于分析氣體樣品 。(硅膠、活性碳、分子篩、活性氧化鋁, 還有多孔高分子小球) 填料的種類第23頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四OV-1 10% Chromosorb-W (AW-DMCS) 60/80 2m * 2.6mm I.D. 固定液的種類固定液的濃度擔(dān)體的類型擔(dān)體的處理方法目數(shù)(擔(dān)體的顆粒大小)擔(dān)體固定液色譜柱

11、的長度色譜柱的I.D. （內(nèi)徑）填充柱的名字的意義第24頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四CH3 OHCH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3Methanol | 甲醇Hexane | 正已烷電子分配+-極化 = 極性化合物CH2 - O - CH2 - CH2 - CNCH - O - CH2 - CH2 - CNCH2 - O - CH2 - CH2 - CN- Si - O - Si - O - Si -CH3CH3CH3CH3CH3CH3TCEP (1,2,3Tris(2-Cyanoethoxy)Propane)SE-30 (methyl

12、 Silicone polymer) +- 無極化 = 非極性化合物固定液目標(biāo)化合物化合物的極性第25頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四1) Heptane2)Toluene3)Methyl Isobutyl Ketone（MiBK)4)n-ButanolCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3CH3CH3-CH2-CH2-CH2-OHCH3- C - C -CH3CH3CH3OSE-30TCPPEG-20MTCEP4)4) + 3)4)4)1)1)1)1)3)3)3)2)2)2)2)不同固定液的極性第26頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星

13、期四擔(dān)體固定液涂覆在擔(dān)體上的固定液重量百分比濃度低濃度大約 0.5-2%(用于分析高沸點化合物)中等濃度 大約 5-10%（最常用）高濃度 大約 20-25% (用于分析低沸點化合物)固定液的濃度第27頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四硅藻土擔(dān)體（Diatomaceous Support） 白色的是最常用的 褐色的幾乎能涂覆所有固定液其他擔(dān)體 對苯二酸(TPA)擔(dān)體極性物質(zhì)很少吸附。(水，酒精, 和酸) 氟樹脂擔(dān)體 雖然 表面惰性, 但固定液也很難固定。擔(dān)體（Support） 第28頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四酸洗 (AW)這種處理可以去除擔(dān)體

14、中的金屬或細(xì)小粉末硅烷化 (DMCS) Si O Si OHOH+ | +SiClClCH3CH3 Si O Si OOSiCH3CH3易吸附的位置DMCS硅藻土擔(dān)體的表面堿處理 (KOH)表層被處理成堿性。用于分析堿性化合物。磷酸處理(H3PO4)表層被處理成酸性。用于分析酸性化合物擔(dān)體的處理第29頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四60目的篩子(相當(dāng)于英 寸有 個網(wǎng)孔)80 目的篩子(相當(dāng)于英 寸有 個網(wǎng)孔)100 目的篩子(相當(dāng)于英 寸有 個網(wǎng)孔)60/80 目的粒子80/100 目的粒子(250 um-310um) 比 60/80細(xì). 目數(shù) (填料的粒子大小)第30

15、頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四7G 2.6 - 2.1玻璃柱的標(biāo)記的意義Column Length柱的長度 2.1 m（0.5 m- 6.1 m）Column I.D.柱的內(nèi)徑2.6 mm有兩種類型 2.6mm 和 3.2mm.(這兩種類型 玻璃襯管是不同) 適用于GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A 柱尺寸第31頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四玻璃柱 (硬玻璃)它幾乎可用于所有的分析。惰性但易碎不銹鋼柱 (SUS)它作為無活性無機(jī)氣體和碳?xì)浠衔锏鹊鹊姆治?結(jié)實，但分析成份容易在表面上分解或吸附。柱安裝容易.特氟瓏(Flu

16、ororesin)柱它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。它是惰性的但耐溫低柱的材質(zhì) (管)第32頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四C15 | C15C18 | C18C12 | C12C15 | C15C18 | C18C12 | C12C23 | C23C15 | C15C18 | C18C12 | C12C23 | C23170等溫分析C12-C15 分離的比較好。高沸點化合物出峰晚和峰較寬。230等溫分析高沸點化合物出峰會比較早。 The separation of C12-C15 is poor.C12-C15 分離的比較差。100 -10 /min-280 程序升

17、溫分析 正構(gòu)烷烴出峰間隔相等的低沸點的化合物的分離度較好高沸點的化合物出峰也較早柱溫與分離的關(guān)系第33頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四Isothermal Analysis | 等溫分析同系物,按碳數(shù)從小到大的順序出峰正構(gòu)醇的混合物在等溫分析時，通常出峰早的化合物峰形較尖銳，通常出峰晚的化合物峰形較寬乙酸酯類混合物甲醇乙醇正丙醇正丁醇乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯碳數(shù)1保留時間的對數(shù)234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù) ( 沸點) 和保留時間的對數(shù)之間大致成的線性關(guān)系。第34頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四程序升溫分析同系物中碳數(shù)的較小先出

18、峰正構(gòu)醇的混合物乙酸酯類混合物乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯含碳數(shù)1保留時間234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù) ( 沸點) 和保留時間之間大致成的線性關(guān)系。 (出峰時間間隔幾乎相等)甲醇乙醇正丙醇正丁醇第35頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四檢 測 器第36頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四Detectors | 檢測器最小可檢量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的，會隨著分析的化合物不同而變化 。第37頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四單位（重量體積）質(zhì)量單位mg= 10-3g ug=10-6g ng= 10-9g pg= 10-12g

19、fg= 10-15g 體積單位mL=10-3L uL=10-6L nL=10-9L當(dāng)比重是 1 1mL=1g1uL=1mg1nL=1ug第38頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四單位(轉(zhuǎn)化)單位的關(guān)系%=10-2（百分之一） ppm=10-6（百萬分之一） ppb=10-9（十億分之一） ppt=10-12 （萬億分之一） 1ppm | 百萬分之一樣品為液體時 1ug / g = 1 ppm (w/w)1nL / mL = 1 ppm (v/v) 1ug / mL 不等于 1 ppm (w/v)樣品為氣體時1uL /L = 1 ppm (v/v)(同樣條件下的體積)第39頁

20、，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四目標(biāo)成份的峰高 (10 pg)S = 16000噪音的高度N=5200S/N = 16000 / 5200= 3.1 在左圖中的峰, 10 pg 的樣品信噪比（S/ N） 為 3.1計算當(dāng) S/ N= 2時, 樣品的量5200 / 16000 x 10(pg) x 2 = 6.5(pg)該化合物檢測限（S/N= 2) 為6.5pg.最小可檢限 （檢測極限) 通常,信噪比（S/N） =2-3最小可定量限 通常,信噪比（S/N） =10-20最小可檢限和最小定量限第40頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四目標(biāo)成份的峰高 (1

21、0 pg)S = 16000噪音高度N=52005200 / 16000 x 10(pg) / 4(sec) x 2 = 1.6(pg/sec) 這個化合物的每秒最小可檢測量 (假設(shè) S/N=2) 為1.6 pg/sec而當(dāng)檢測器對特定元素響應(yīng)時如 FID(C) 、 FTD(N 或者 P) 和 FPD(S 或者 P 或者 Sn) 它以每秒能響應(yīng)的該元素的量來表達(dá)。 舉例來說，假設(shè)左側(cè)的峰是 磷酸三丁酯 (C4H9)3PO4 (MW:266) ，而且檢測器是 FPD, (P 的 AW:31)1.6 (pg/sec) x 31 / 266 = 0.19 pgP/sec則FPD使用磷酸三丁酯（S/N

22、=2時）來測試磷元素時檢測器的最小可檢量為0.19 pgP/sec.因為成份的量（面積）一樣時，峰的高度會隨著峰寬度變化而變化，檢測器的最小檢量以樣品出峰在 S/N =2時每秒化合物的量來表示。半峰寬W1/2 = 4(sec) 檢測器的最小可檢量 （MDQ)第41頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四TCD(熱導(dǎo)檢測器)可以用來檢測除了載氣以外的幾乎所有化合物氦主要作為載氣來使用 (然而, 當(dāng)分析氦和氫氣時會使用氮氣和氬氣作載氣)熱導(dǎo)常數(shù)（10-6cal/seccm)氦:408氫氣：547（非常高） 氮:73氬:52氧:76水:60 乙烷:77甲醇:52丙酮:40氯仿:24.

23、 主要分析例子氣體分析FID檢測器無響應(yīng)的化合物，如水,甲醛,甲酸第42頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四分析邊柱出口參考邊柱出口A | 一B | BC | CD | D到數(shù)據(jù)處理器直流電壓加在 A 和 B 之間，當(dāng)載氣流量固定時, 每根電熱絲保持一固定的溫度，C和D之間有一個固定的電壓?；衔飶姆治鲞叺闹隹诹鞒?。 電熱絲的溫度溫度上升（假設(shè)化合物的導(dǎo)熱系數(shù)比載氣小)阻值變化 。 C 和 D之間的電壓發(fā)生變化TCD(熱導(dǎo)檢測器)第43頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四分析邊柱出口參考邊柱出口直流電壓加在 A 和 B 之間。輸出信號 (在 C 和 D

24、 之間的電壓 )A | 一B | BC | CD | D到數(shù)據(jù)處理器TCD TCD 僅使用毛細(xì)柱作測試第44頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四FID(火焰離子化檢測器) 對大多數(shù)的有機(jī)化合物（含碳）有響應(yīng) 羰基或羧基中的碳是沒有響應(yīng)的 (C=O). (CO, CO2, HCHO, HCOOH,等) 主要應(yīng)用于有機(jī)化合物。HCHO(甲醛)無響應(yīng)CH3CHO(乙醛)有響應(yīng)H - C - HOCH3 - C - HO第45頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四FID(火焰離子化檢測器氫火焰檢測器)空氣氫氣 （+ 補(bǔ)充氣（尾吹氣）柱出口石英噴嘴氫火焰收集極高電極

25、幾個ppm的有機(jī)化合物在氫火焰燃燒變成下列的離子。CHCHO+ + e-氧化(O)當(dāng)離子被收集極收集時產(chǎn)生了電流到數(shù)據(jù)處理器CNNO+ + CO + e-氧化2(O)第46頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四FTD(火焰熱離子檢測器)NPD(氮磷檢測器)本檢測器對有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度, 而且對無機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)（FPD對含磷化合物的選擇性更好.）對無機(jī)的氮化合物沒有響應(yīng)主要應(yīng)用于藥物的分析, 有機(jī)氮/有機(jī)磷殺蟲劑分析第47頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四FTD(火焰熱離子檢測器)NPD(氮磷檢測器)空氣氫（+ 補(bǔ)充氣（尾吹氣）柱出

26、口| 高電極石英噴嘴Rb2SO4 銣珠收集極到數(shù)據(jù)處理器 電源控制器當(dāng)白金卷上附著的硫酸銣鹽被電流加熱，在硫酸銣鹽形成等離子氣體，產(chǎn)生的活性銣離子與 -CN 及 -PO2(有機(jī)磷化合物的氧化產(chǎn)生) 反應(yīng)生成離子。CN- + Rb+當(dāng)離子被收集極收集生成電流CN + Rb*PO2- + Rb+PO2 + Rb*第48頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四ECD(電子捕獲檢測器)有對電負(fù)性 強(qiáng)的化合物(有機(jī)鹵素混合, 有機(jī)金屬化合物、和二酮)具有高選擇性和高的敏感的檢測器因為檢測器中有放射性同位元素，必需向科學(xué)和技術(shù)的相關(guān)部門申報在安裝的情況主要應(yīng)用于環(huán)境分析有機(jī)氯農(nóng)藥殘留廢水中

27、揮發(fā)性有機(jī)氯化物環(huán)境中有機(jī)汞第49頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四ECD(電子捕獲檢測器)柱出口補(bǔ)充氣（尾吹氣）收集極排氣口63Ni 放射源10mCi到數(shù)據(jù)處理器氮氣做為載氣或補(bǔ)充氣(尾吹氣) 被從 63Ni 被發(fā)出的射線電離。N2N2+ + e-射線當(dāng)電子被收集極收集產(chǎn)生電流（背景電流）如果電負(fù)性化合物進(jìn)入那么PCB-PCB + e-PCB- 捕獲大量電子, 電流減少第50頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四對磷 (P) 化合物/硫 (S) 化合物/有機(jī)的錫 (Sn) 的高選擇性和高的敏感的檢測器高選擇性檢測元素在氫火焰中發(fā)出的特征光。主要應(yīng)用有機(jī)

28、磷農(nóng)藥分析惡臭硫化物分析 / 食用香精分析水產(chǎn)品中有機(jī)錫分析FPD(火焰光度檢測器)第51頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四FPD(火焰光度檢測器)空氣氫氣(+補(bǔ)充氣（尾吹氣）)柱出口到數(shù)據(jù)處理器石英套筒光電倍增管濾光片只有特定波長的光才能通過濾光片S(藍(lán)色) -394nmP(黃色) -526nmSn(橙色) -610nm硫合化物、磷化合物及有機(jī)錫化合物在燃燒時, 發(fā)特定波長的光。濾光片僅讓特定波長的光通過，到達(dá)光電倍增管。光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。第52頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四對叔胺和聚芳烴 化合物有高選擇性和高敏感度的檢測器 (可檢

29、測幾百fgs三甲基胺)Main examples of application Trialkylamine (Offensive odor analysis) 藥物分析 | 申請的主要用于 Trialkylamine(攻勢氣味分析) 制藥的分析在廢氣中的聚芳烴分析SID(表面離子化檢測器)第53頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四空氣補(bǔ)充氣（尾吹氣）柱出口高壓極石英噴嘴發(fā)射極 (白金線圈)| 收集極到數(shù)據(jù)處理器電源控制器電流使發(fā)射極加熱它到 400-700 在發(fā)射極表面上熱分解產(chǎn)生的各種不同的碎片，化合鍵能低的碎片被離子化。 離子被收集極收集產(chǎn)生電流SID(表面離子化檢測器

30、)第54頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四樣品注入方法第55頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四氣體樣品:0.2-1 毫升 液體的樣品:1-2 uL注入太多樣品 -造成峰形變差及進(jìn)樣口污染注入GC 的樣品體積各種不同溶劑的汽化體積(在進(jìn)樣口 250 及 140kPa 的情況下）第56頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四123uL0123uL0樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口. 在按下針桿前（進(jìn)樣），針尖里的樣品已經(jīng)汽化進(jìn)入柱子- 峰可能變寬或裂開.進(jìn)樣口(高溫)液體樣品進(jìn)樣方法第57頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期

31、四123uL0在液體樣品的定量后吸點空氣。進(jìn)樣口(高溫)123uL0123uL0樣品溶液空氣針頭部分沒有樣品在推針桿之前樣品不會汽化。液體樣品進(jìn)樣方法第58頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四123uL0因為針尖部分被加熱，樣品中低沸點的化合物會更多汽化進(jìn)入柱子。 -進(jìn)入儀器柱中樣品的成份的比例將會改變123uL0進(jìn)樣口(高溫)就在注入之后歧視(蒸餾現(xiàn)象)歧視第59頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四溶劑的閃蒸注入方法吸入樣品前吸溶劑和適當(dāng)體積的空氣進(jìn)入注射器, 而且調(diào)整針桿到刻度。進(jìn)樣口123uL0溶劑空氣注射1 uL樣品進(jìn)入 GC 。 溶劑留在針尖部分。123uL0樣品溶液123uL0吸入 uL樣品空氣123uL0防止進(jìn)樣誤差測試時使用同一個注射器，樣品進(jìn)樣體積可保持一致。 因為是 (樣品 + 少量溶劑)的方式進(jìn)樣, 峰面積 (包括溶劑) 會變化。定量時必需使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。 標(biāo)準(zhǔn)樣品的抽取時需要使用與樣品一樣的方式，操作較麻煩。吸空氣進(jìn)入針部分第60頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四各種不同的定量分析方法第61頁，共66頁，2022年，5月20日，8點14分，星期四定量的分析方法 (1)-面積百分比方法(面積歸一法)-不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品。 樣品中的所有組份必需被檢出。所有