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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)草甘膦項(xiàng)目工藝介紹一、亞磷酸二甲酯 1、反應(yīng)原理及流程簡(jiǎn)圖(1) 主反應(yīng)3CH3OHPCl3 (CH3O)2POH2HClCH3Cl (2)副反應(yīng) PCl33CH3OHH3 P O33CH3Cl(3)生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)圖 三氯化磷 水脫酸75-0.09MPa脫酸75-0.09MPa酯化55-0.08MPa鹽酸吸收鹽酸 堿 蒸餾140蒸餾140堿吸收 亞磷酸配堿釜 亞磷酸二甲酯去草甘膦合成 氯甲烷去回收2、生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)述(1)酯化崗位 三氯化磷和甲醇以一定的投料比經(jīng)預(yù)冷器后
2、投入酯化釜在55、負(fù)壓下進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)生成的氯甲烷,氯化氫氣體(夾帶少量甲醇等)經(jīng)兩級(jí)冷凝后,過(guò)量甲醇等組分重新回流到酯化釜繼續(xù)反應(yīng),氯甲烷和氯化氫經(jīng)氣液分離器到吸收崗位。酯化反應(yīng)產(chǎn)物在75(2)吸收崗位 酯化反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫、氯甲烷氣體經(jīng)高濃鹽酸吸收器、濃鹽酸吸收器、稀鹽酸吸收塔和堿洗塔后,經(jīng)除霧器、尾氣緩沖罐和羅茨風(fēng)機(jī)到氯甲烷回收工段。(3)蒸餾崗位在高真空條件下,酯化反應(yīng)合成的亞磷酸二甲酯粗品經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入蒸餾塔在140、-740mmHg下進(jìn)行真空蒸餾,塔頂產(chǎn)物經(jīng)兩級(jí)冷凝后,一部分回流至蒸餾塔,其余進(jìn)入酯受槽,供草甘膦生產(chǎn);高沸物(亞磷酸)由再生器排入殘液受槽,冷卻到室溫,亞磷酸(4)
3、氯甲烷回收崗位來(lái)自草甘膦、亞磷酸二甲酯的副產(chǎn)物氯甲烷,通過(guò)水洗、堿洗、干燥(酸洗)、壓縮、冷卻獲得氯甲烷產(chǎn)品。工藝流程簡(jiǎn)圖 15%的液堿水水洗30堿洗40預(yù)洗氯甲烷尾氣水洗30堿洗40預(yù)洗酸洗2040酸洗2040冷凝1.冷凝1.0Mpa5-10充裝1.0充裝1.0MPa壓縮1.0MPa 氯甲烷工藝流程簡(jiǎn)述 來(lái)自草甘膦、亞磷酸二甲酯的氯甲烷尾氣(氯甲烷含量為60%)經(jīng)預(yù)洗塔水洗后(預(yù)洗)進(jìn)入堿洗塔與從塔頂加入經(jīng)堿冷凝器預(yù)冷至約-5的5-15%的堿液噴淋逆流吸收溫度為35經(jīng)過(guò)堿洗塔洗滌的混合氣,從水洗塔下部進(jìn)入,與從塔頂噴沸的水接觸40 出水洗塔的氣體經(jīng)除霧器除霧后進(jìn)入第一干燥塔下部,與從塔頂噴淋
4、的75%-93%的硫酸逆流接觸溫度為50,75%-93%的硫酸來(lái)自第二干燥塔塔底,并經(jīng)稀硫酸冷凝器預(yù)冷至15進(jìn)塔,第一干燥塔塔頂氣進(jìn)入第二干燥塔塔下部,與從塔頂噴淋的硫酸逆流接觸溫度為20,硫酸來(lái)自第三干燥塔塔底,并經(jīng)硫酸冷凝器冷凝至15 干燥后的氯甲烷氣體經(jīng)硫酸除霧器除霧后,進(jìn)入氯甲烷緩沖器后,進(jìn)入氯甲烷壓縮機(jī),壓縮至10kg/cm2二、草甘膦合成1、反應(yīng)原理及流程簡(jiǎn)圖(1)反應(yīng)方程式NH2CH2COOH2/n(CH2O)n (HOCH2)2NCH2COOH O(HOCH2)2NCH2COOH(CH3O)2POH(CH3O)2 PCH2NCH2COOHH2OCH2OHCH3O OH O PC
5、H2NCH2COOHH2O (HO)2PCH2NHCH2COOHCH2(OCH3)2CH3O CH2OHCH3OHHClCH3ClH2O(2)工藝流程簡(jiǎn)圖三乙胺、甲醇、氨基乙酸合成50合成50 多聚甲醛 氯甲烷去回收甲縮醛水解50 鹽酸堿中和水解50蒸餾46冷凝蒸餾46冷凝一級(jí)脫溶85一級(jí)脫溶85二級(jí)脫溶9二級(jí)脫溶9蒸餾85冷凝甲醇蒸餾85冷凝釜脫1釜脫1廢水去配堿、或去草甘膦洗滌結(jié)晶結(jié)晶液堿中和抽濾離心母液中和抽濾離心三乙胺(回用)精餾95分離干燥精餾95分離干燥濃縮110濃縮110草甘磷配制95%草甘膦草甘磷配制 10%草甘膦制劑2、生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)述(1)在合成釜內(nèi)投入計(jì)量好的甲醇、三乙胺
6、和多聚甲醛,再投入氨基乙酸,進(jìn)行加成反應(yīng),然后慢慢加入亞磷酸二甲酯,在50下進(jìn)行縮合反應(yīng)(2)反應(yīng)結(jié)束后,轉(zhuǎn)入水解釜,夾套通冷卻水,滴加鹽酸,在50,保溫1小時(shí),水解過(guò)程中產(chǎn)生的氯甲烷經(jīng)冷凝后去氯甲烷生產(chǎn)裝置,冷凝液去甲縮醛回收(3)水解結(jié)束后將水解液轉(zhuǎn)至一級(jí)脫溶釜85脫溶,產(chǎn)生的氯甲烷經(jīng)冷凝后去氯甲烷生產(chǎn)裝置,冷凝液去甲縮醛回收(4)將一級(jí)脫溶后的物料轉(zhuǎn)至二級(jí)脫溶釜90脫溶,產(chǎn)生的氯甲烷經(jīng)冷凝后去氯甲烷生產(chǎn)裝置,冷凝液去甲醇回收;二級(jí)脫溶釜的物料再在105(5)水解及一級(jí)脫溶出來(lái)的氣體經(jīng)冷凝后不凝氣體氯甲烷去氯甲烷回收裝置回收氯甲烷,冷凝液經(jīng)堿中和后去蒸餾塔在46下蒸出甲縮醛,未蒸出的甲醇與二級(jí)脫溶及釜脫出來(lái)的氣體中和后冷凝液合并去蒸餾塔85(6)水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到40(7)結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。(8)濾出結(jié)晶的母液用燒堿中和后進(jìn)行分
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