羧基化多壁碳納米管修飾電極循環(huán)伏安法測定過氧化氫

1、羧基化多壁碳納米管修飾電極循環(huán)伏安法測定過氧化氫【摘要】目的:研究用羧基化多壁碳納米管修飾電極伏安法測定過氧化氫的濃度。要領(lǐng):接納涂布法制成羧基化多壁碳納米管修飾電極；在pH=7.0KH2P4-Na2HP4緩沖溶液中，接納該修飾電極伏安法測定H22。結(jié)果:該修飾電極對H22有著明顯的電催化作用，與裸玻碳電極比擬，其敏捷度大大進步，在1.210-61.010-3l/L濃度范疇內(nèi)，過氧化氫的氧化峰電流與其濃度呈精良的線性干系，檢測限為3.110-7l/L，將該修飾電極用于醫(yī)用過氧化氫的測定，相對均勻缺點為1.2%，均勻接納率為97.6%，結(jié)果滿足。結(jié)論:該修飾電極相應(yīng)快，敏捷度高，穩(wěn)定性好，壽命長

2、，得當于具有電活性生物分子的測定。【關(guān)鍵詞】碳納米管學(xué)修飾電極伏安法過氧化氫Keyrds:arbnnantubesfuntinalizeditharbxyligrup;heialdifiedeletrde;vltaetry;hydrgenperxide過氧化氫H22，別號雙氧水是一種強氧化劑，其水溶液在醫(yī)藥、食品、化工等范疇用途普及。3%的H22溶液作為醫(yī)用消毒劑，常用于洗濯創(chuàng)口，但其性子不穩(wěn)定，易剖析，導(dǎo)致濃度低落，達不到應(yīng)有的消毒結(jié)果，給患者帶來不需要的痛楚，因此創(chuàng)立輕便、快速、敏捷、可靠的闡發(fā)要領(lǐng)隨時監(jiān)測其有用濃度顯得尤為緊張。如今測定H22的要擁有滴定法1、光譜法2、化學(xué)發(fā)光法3，4和

3、電化學(xué)闡發(fā)法5等，此中電化學(xué)闡發(fā)法因具有較高的敏捷度、精良的線性范疇、快速的相應(yīng)而被普及利用。碳納米管由于其奇特的性子以及埋伏的應(yīng)用遠景已成為天下范疇內(nèi)研究熱門之一6。它分為多壁碳納米管NT和單壁碳納米管SNT7，當它產(chǎn)生斷裂時，其斷口的碳原子具有很高的活性，輕易被氧化成羧基或其他基團。將碳納米管用硝酸處置懲罰，可在其斷口引入羧基，而顛末羧基化的碳納米管那么對多巴胺、次黃嘌呤、巰基化合物等生物分子具有很好的電催化作用8，9。本實行制備了羧基化多壁碳納米管NT-H修飾電極，并初次接納伏安法直接測定H22，結(jié)果表白該修飾電極對H22有著明顯的電催化作用，其檢測的敏捷度大大進步，將該要領(lǐng)用于醫(yī)用過氧

4、化氫的測定，得到了滿足的結(jié)果。1質(zhì)料和要領(lǐng)1.1儀器和試劑電化學(xué)闡發(fā)儀HI650上海辰華儀器產(chǎn)物；三電極事情體系：飽和甘汞電極SE為參比電極，鉑絲電極為對電極，裸玻碳電極大概NT修飾玻碳電極為事情電極；實行數(shù)據(jù)和伏安圖均由盤算機網(wǎng)羅、處置懲罰和記載;傅立葉紅外光譜儀Nilet公司產(chǎn)物，美國。NT直徑和長度別離為1030n和110，SunNanteh.Ltd產(chǎn)物，深圳；H22尺度溶液(30%，闡發(fā)純，江蘇省宜興市第二化學(xué)試劑廠消費)；醫(yī)用H22江蘇省宜興市第二化學(xué)試劑廠消費；Kn4闡發(fā)純，浙江杭州蕭山化學(xué)試劑廠消費；Na224(闡發(fā)純，上海市第二化學(xué)試劑廠消費)；緩沖溶液為0.2l/L，pH=7

5、.0的KH2P4-Na2HP4(PBS)；其他試劑均為闡發(fā)純，水為二次蒸餾水。1.2NT-H電極的制備將NT用硝酸回流48h后經(jīng)重蒸水沖洗抽濾去除剩余硝酸，紅外燈烘干后舉行紅外表征。從傅立葉變更紅外光譜圖上來看，在1750-1n=，H處出現(xiàn)汲取峰，表白在NT外貌有羧基存在。稱取1.0g羧基化的NT溶于10l二甲基甲酰胺DF中，超聲波攪拌后，NT疏散于DF中，形成0.1g/l的玄色溶液。將玻碳電極以金相砂紙、Al23粉末0.05在麂皮上打磨至光明，并依次在1l/LNaH、1l/LHN3、丙酮以及二次蒸餾水中超聲洗滌。在0.2l/L，pH=7.0的PBS緩沖溶液中從-0.2+0.6V范疇內(nèi)舉行循環(huán)

6、掃描至基線安穩(wěn)。然后在預(yù)處置懲罰后的玻碳電極外貌滴涂2.5lNT溶液，在紅外燈下烘至溶劑完全揮發(fā)即可利用。2結(jié)果和討論2.1NT-H修飾電極對H22的電催化氧化在0.2l/L，pH=7.0的PBS緩沖液中，NT-H修飾電極經(jīng)循環(huán)伏安掃描，表示出一對氧化復(fù)原峰見圖1B-曲線3，峰電位和峰電流非常穩(wěn)定。在100V/s掃速下，氧化復(fù)原峰電位別離為-0.102V和-0.152V。修飾電極的氧化復(fù)原峰很寬，配景電流也大，這是由于電極外貌電荷增長所致。按照文獻可知在NT膜中電活性基團為羧基，在電極上得到4個電子被復(fù)原為醇基，再氧化后重新釀成羧基。圖1中曲線2和4別離為裸玻碳電極和NT-H修飾電極在含1.0

7、10-4l/LH22的PBS緩沖溶液中的循環(huán)伏安圖。圖中表白在-0.2+0.6V電位范疇內(nèi)，H22在裸玻碳電極上的電化學(xué)氧化電位很大，只出現(xiàn)拖尾征象，而在修飾電極上出現(xiàn)了一顯著的氧化峰，氧化峰電位為+0.142V；說明該修飾電極對H22具有很好的催化氧化作用，其大概的緣故原由是NT-H2H在氧化歷程中，產(chǎn)生的不穩(wěn)定中心體到場并催化了H22的氧化反響。但對付詳細的催化歷程我們還在進一步的研究中。別的，我們還研究了掃速對1.010-4l/LH22在NT-H修飾電極上的電化學(xué)舉動。圖2的結(jié)果表白，在掃速10100V/s內(nèi)，氧化峰電流與掃速的一次方成正比，這說明H22在NT-H修飾電極上的相應(yīng)電流是一

8、種吸附電流。2.2底液的選擇及pH的影響別離以HA-NaA、Kl、Nal、NH3-NH4l、PBS為支持電解質(zhì)，觀察差異底液中H22在修飾電極上的舉動。結(jié)果表白，只有在PBS緩沖體系中H22會出峰且峰形好，應(yīng)選擇PBS溶液為底液。2.3線性范疇和檢出限先用Kn4將30%H22尺度溶液舉行標定，再按實行所選的條件別離對稀釋后差異濃度的H22溶液舉行循環(huán)伏安法測定，如圖4所示，隨著濃度的增大，H22在修飾電極上的氧化電流也隨著增大。實行結(jié)果表白，在1.210-61.010-3l/L范疇內(nèi)，H22的氧化峰電流與其濃度具有精良的線性干系，其線性回歸方程為：|ip|=6.02810-5+0.475(H2

9、2)，相干系數(shù)r=0.9986，檢出限為3.110-7l/L。見圖4。2.4電極的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和滋擾試驗修飾電極循環(huán)伏安掃描15次，H22在修飾電極上的氧化和復(fù)原峰電流僅變革幾個微安，電極修飾好之后枯燥保存，一周后做循環(huán)伏安掃描，得到的電流相應(yīng)險些穩(wěn)定，可見修飾電極的穩(wěn)定性很好。利用同一支修飾電極在5.010-5l/LH22溶液中，平行測定6次，峰電流測定結(jié)果的相對尺度缺點為2.4%，說明電極的重現(xiàn)性較好。H22濃度為5.010-5l/L時，參加40倍的葡萄糖、40倍量的尿素、80倍量的L-谷氨酸及L-甘氨酸、80倍量的檸檬酸不滋擾測定，其他常見的無機離子如銅、鋅、鈉等對測定均無影響。2.5

10、樣品闡發(fā)及接納率的測定將醫(yī)用H22溶液稀釋后，充實混勻成測試液，以三電極體系在-0.2+0.6V范疇內(nèi)舉行伏安法測定，結(jié)果列于表1。通過換算可得醫(yī)用H22溶液的均勻濃度為0.9845l/L，與高錳酸鉀法測定結(jié)果為0.9960l/L相近，可見這種要領(lǐng)可用于H22的闡發(fā)測定。【參考文獻】1潘勇軍,謝洪泉,譚小明，等.碘量滴定法測定過氧化氫溶液濃度的革新J.理化查驗-化學(xué)分冊,2022,39(7):404-405.2趙士權(quán),林明珠.水發(fā)產(chǎn)物浸泡液中過氧化氫的快速測定要領(lǐng)J.中國衛(wèi)生查驗雜志,2022,16(3):295-296.3黃英,章竹君,何德勇,等.微活動芯片化學(xué)發(fā)光法測定雨水中過氧化氫J.闡發(fā)化學(xué)研究簡報,2022,33(7):958-960.4王琦,鄭行望,章竹君,等.電復(fù)原魯米諾電化學(xué)發(fā)光法測定過氧化氫J.陜西師范大學(xué)學(xué)報,2002,30(3):83-86.5薛穎,劉平,劉泰然,等.酶氧電極測定固體食品中H22要領(lǐng)的研究J.衛(wèi)生研究,2022,35(3):313-316.6黃德歡.納米技能與應(yīng)用.上海:中國紡織大學(xué)出書社,2001.135-144.7李博,廉永強,施祖進,等.單層碳納米管的化學(xué)修飾J.高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報,2000,21(11):1633-1635.8林麗,張華杰,仇