電子自旋共振實(shí)驗(yàn)

1、 電子自旋共振實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、了解電子自旋共振理論。2、掌握電子自旋共振的實(shí)驗(yàn)方法。3、測(cè)定DPPH自由基中電子的g因子和共振線寬。實(shí)驗(yàn)原理】原子中的電子在沿軌道運(yùn)動(dòng)的同時(shí)具有自旋，其自旋角動(dòng)量為PS=JS（S+1）方其中S是電子自旋量子數(shù)，S二1/2。電子的自旋角動(dòng)量p電子的自旋角動(dòng)量ps與自旋磁矩匚間的關(guān)系為彳e-一g2mPs=gyjS(S+1)B7其中：m為電子質(zhì)量；卩eeh其中：m為電子質(zhì)量；卩e，稱為玻爾磁子；g為電子的朗德因子，具體表示為2me7-2-3)1+J(J+1)-L(L+1)+S(S+1)7-2-3)2J(J+1)設(shè)e為電子的旋磁比，y=yp。電子自旋磁矩在恒定外磁場(chǎng)B（z

2、軸方向）Y=gss02me的作用下，會(huì)發(fā)生進(jìn)動(dòng)，進(jìn)動(dòng)角頻率3=YB由于電子的自旋角動(dòng)量P的空間取向是00S量子化的，在z方向上只能取P=（m=S,Sh，一S+1,-S）m表示電子的磁Sz量子數(shù)，由于S=l/2，所以m可取1/2。電子的磁矩與外磁場(chǎng)B0的相互作用能為-1e=yb=yb=yhbS0Sz020相鄰塞曼能級(jí)間的能量差為AE=3h=yhB=gyB00B0顯然，如果在垂直于B0平面內(nèi)施加一個(gè)角頻率等于叫的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)B，則電子將吸收此旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的能量，實(shí)現(xiàn)能級(jí)間的躍遷，即發(fā)生電子自旋共振。B1可以在射頻段由射頻線圈產(chǎn)生，也可以在微波段由諧振腔產(chǎn)生，由此對(duì)應(yīng)兩種實(shí)驗(yàn)方法，即射頻段電子自旋共振和微波

3、段電子自旋共振?！緦?shí)驗(yàn)方法微波段的電子自旋共振】1、實(shí)驗(yàn)裝置及原理本實(shí)驗(yàn)采用的微波段電子自旋共振實(shí)驗(yàn)裝置如圖7-2-6所示，由永磁鐵、X波段（8.510.7GHz）3cm固態(tài)微波源、3cm微波波導(dǎo)元件、樣品諧振腔、微波電子自旋共振儀和示波器等六分組成。圖7-2-7所示為微波電子自旋共振儀的控制面板。3m固態(tài)微波源由耿氏二極管（一種體效應(yīng)管）、變?nèi)荻O管和矩形波導(dǎo)諧振腔等組成，其振蕩頻率可通過(guò)改變變?nèi)荻O管的偏壓進(jìn)行電調(diào)諧，也可用螺絲釘在外部進(jìn)行機(jī)械調(diào)諧。使用微波源時(shí)，要特別注意耿氏二極管和變?nèi)荻O管工作電壓的極性及范圍，在連接線路和調(diào)節(jié)時(shí)，必須按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行，以免造成損壞。隔離器可以阻斷微波傳輸

4、回路中的反射波進(jìn)入微波源，以免影響微波源的穩(wěn)定。樣品諧振腔是安放測(cè)試樣品的微波諧振腔，為微波段電子自旋共振儀的心臟，樣品中產(chǎn)生電子自旋共振所需要的微波能量就是由微波源通過(guò)它提供的。真空或空氣介質(zhì)時(shí)，計(jì)算表明，當(dāng)九1=P2九1=P2p12,時(shí)，發(fā)生諧振。其中尢g稱為波導(dǎo)波長(zhǎng)。式中九二c/f是微波在自由空間的波長(zhǎng)，九=2a是截止或臨界波長(zhǎng)。由此可進(jìn)一步得諧c振波長(zhǎng)件和諧振頻率v0振波長(zhǎng)件和諧振頻率v0為九2(1V(pVIa)1丿v0二c/件諧振波長(zhǎng)九0、諧振頻率v0和腔的形狀、體積、波形及腔內(nèi)介質(zhì)性質(zhì)等有關(guān)。當(dāng)滿足共振條件，即微波磁場(chǎng)Hmw角頻率等于時(shí)，樣品從微波磁場(chǎng)中吸收能量，破壞諧振狀態(tài)，造成

5、樣品諧振腔的微波反射，反射的微波經(jīng)環(huán)行器進(jìn)入晶體檢波器，由晶體檢波器檢出形成共振信號(hào)。分析表明，檢波晶體在線性檢波狀態(tài)下，最佳耦合條件為臨界耦合B1（B=1）,由于|=計(jì)1所以樣品諧振腔諧振時(shí)的反射系數(shù)為零，即樣品諧振腔與波導(dǎo)完全匹配。人YAV人（社）（b圖7-2-9dPpH的吸收與色散信號(hào)）由于實(shí)驗(yàn)裝置中使用了微分放大器，所以，我們還可以在示波器上觀察到微分放大信號(hào)并由此可以判別共振譜線的線型。具體做法是：對(duì)于微分后的吸收曲線，如圖7-2-10所示，計(jì)算峰兩側(cè)曲線最大斜率比k/k（或B/A）,若等于4,為洛BA侖茲型，若等于2.2，則為高斯型。2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）打開(kāi)電源，慢慢調(diào)節(jié)耿氏二極管及

6、變?nèi)荻O管工作電壓（分別為10V和2V），預(yù)熱1015min，使微波源工作穩(wěn)定。（2）首先，仔細(xì)反復(fù)調(diào)節(jié)單螺調(diào)配器、短路活塞及晶體檢波器，在示波器上觀察到峰形尖銳、信噪比好的共振信號(hào)由頻率計(jì)測(cè)量此時(shí)微波頻率，用特斯拉計(jì)測(cè)量磁鐵間隙磁感應(yīng)強(qiáng)度，依據(jù)（7-2-7）式計(jì)算DPPH的朗德因子go（3）認(rèn)真調(diào)節(jié)單螺調(diào)配器位置，在示波器上依次觀察圖7-2-9所示的各種共振信號(hào)，并記錄單螺調(diào)配器的坐標(biāo)位置（x,x,x,x,x）,根據(jù)九=2x-x|12345g1511計(jì)算波導(dǎo)波長(zhǎng)九，并進(jìn)一步計(jì)算樣品諧振腔長(zhǎng)度、微波在自由空間的波長(zhǎng)，以及微波頻率g（已知波導(dǎo)寬邊長(zhǎng)度a=2.3cm）。將計(jì)算的微波頻率與頻率計(jì)讀數(shù)

7、進(jìn)行比較。（4）判定DPPH的共振吸收信號(hào)的線型?！緮?shù)據(jù)處理】f=9371MHz處于共振狀態(tài)的圖像計(jì)算DPPH的朗德因子gof=9371MHz處于共振狀態(tài)的圖像則此時(shí)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為下表所示：表1.磁鐵間隙磁感應(yīng)強(qiáng)度測(cè)量表B/mT335.7335.4334.9336.7333.9=334.9mT7-2-7)335.7+335.4+334.9+336.7+333.9=334.9mT7-2-7)5由AE=3方=yhB=gpB00B0AE=AE=方=2兀fh=gPbBo2nfh=2fc=guBcBop=0.5788x10-4eV/TB_2nf力ccuBb02x3.14x9371x106x197nm.eV

8、63x108m/sx0.5788x10-4eV/Tx334.9x10-3T_1.9936公認(rèn)的DPPH的g值為2.0038相對(duì)誤差：Z0038相對(duì)誤差：Z00389936x100%2.0038=0.51%誤差分析：1、使用特斯拉計(jì)測(cè)量磁鐵間隙磁感應(yīng)強(qiáng)度時(shí)，有時(shí)視數(shù)不穩(wěn)定，取值有一定的偏差；2、在調(diào)節(jié)諧振腔的頻率f時(shí)，所取得的頻率可能不是最佳的頻率點(diǎn)；3、調(diào)節(jié)魔T臂使負(fù)載對(duì)稱，反射式諧振腔發(fā)射諧振現(xiàn)象時(shí)的微波信號(hào)頻率和諧振腔的頻率有偏差。2.計(jì)算的微波頻率與頻率計(jì)讀數(shù)進(jìn)行比較。人“亠人(a)(b)(c)(d)(e)圖7-2-9DPPH的吸收與色散信號(hào)表2、對(duì)應(yīng)各圖的坐標(biāo)位置記錄表坐標(biāo)位置xix2

9、x3x4x5mm16.419.323.931.739.21、).波導(dǎo)波長(zhǎng)：九=2x一x|=2x(39.2一16.4)=45.6mmg51九.樣品諧振腔長(zhǎng)度l=P2(p二1,2,p為腔長(zhǎng)方向分布的駐立半波數(shù))P=545.6丁45.6丁mm=114mm微波在自由空間的波長(zhǎng)：c3xc3x108m/sf9371x106Hz二32mm微波頻率：0=32.4mm3x108m/s32.40=32.4mm3x108m/s32.4mm9259x106Hz00 x100%=9371x106-9259x106669371x1066x100%誤差分析：1、在選擇對(duì)應(yīng)的圖像時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)圖像可能有誤差存在，時(shí)對(duì)應(yīng)位置記錄有誤

10、；2、在相應(yīng)位置記錄讀數(shù)時(shí)也可能存在誤差。真空鍍膜實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康某醪搅私庹婵斟兡さ脑砗筒僮饕约氨∧ず穸鹊臏y(cè)量。實(shí)驗(yàn)原理真空鍍膜是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，將固體材料加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來(lái)的原子或分子能自由地彌布到容器的器壁上。當(dāng)把一些加工好的基板材料放在其中時(shí)，蒸發(fā)出來(lái)的原子或分子就會(huì)吸附在基板上逐漸形成一層薄膜。真空鍍膜有兩種方法,一是蒸發(fā),一是濺射。本次實(shí)驗(yàn)采用蒸發(fā)方法。在真空中把制作薄膜的材料加熱蒸發(fā)，使其淀積在適當(dāng)?shù)谋砻嫔稀Ｕ婵障到y(tǒng)(DM300鍍膜機(jī))蒸發(fā)源蒸發(fā)源的形狀如下圖，大致有螺旋式(a)、籃式(b)、發(fā)叉式(c)和淺舟式(d)等蒸發(fā)源選取原則有良好的熱穩(wěn)定性，化學(xué)性質(zhì)不

11、活潑，達(dá)到蒸發(fā)溫度時(shí)加熱器本身的蒸汽壓要足夠底。蒸發(fā)源的熔點(diǎn)要高于被蒸發(fā)物的蒸發(fā)溫度。加熱器要有足夠大的熱容量。蒸發(fā)物質(zhì)和蒸發(fā)源材料的互熔性必須很底，不易形成合金。要求線圈狀蒸發(fā)源所用材料能與蒸發(fā)材料有良好的浸潤(rùn)，有較大的表面張力。對(duì)于不易制成絲狀、或蒸發(fā)材料與絲狀蒸發(fā)源的表面張力較小時(shí)，可采用舟狀蒸發(fā)源。薄膜厚度分布設(shè)蒸發(fā)源為點(diǎn)蒸發(fā)源，單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)任何方向一立體角d3的質(zhì)量為:蒸發(fā)物質(zhì)到達(dá)任方向面積元ds蒸發(fā)物質(zhì)到達(dá)任方向面積元ds質(zhì)量為:dm=asdm=as4江r1設(shè)蒸發(fā)物的密度為p，單位時(shí)間淀積在ds上的膜厚為t，則dm=p.t.ds比較以上兩式可得：對(duì)于平行平面ds,屮=0,dm=p

12、.t.ds比較以上兩式可得：對(duì)于平行平面ds,屮=0,由：則上式為：可得在點(diǎn)源的正上方區(qū)域e=0)時(shí):繞制鎢籃,清洗鎢籃和載玻片,鋁絲,祛除表面氧化物。2制作基片,.用一窄薄鋁片遮蓋在載玻片上,以便鍍膜完成后在基片上形成臺(tái)階。3.將鎢籃和鉬舟固定在鐘罩內(nèi)的電極上,并放入鋁絲。,4抽至真空度達(dá)10-6torr以上,開(kāi)始蒸發(fā)鍍膜。鍍膜完成后,處理真空機(jī)組的后續(xù)工作。用稱重法測(cè)薄膜的厚度。用干涉法測(cè)薄膜的厚度。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)1DM-300鍍膜機(jī)的真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及正確操作2分別用鎢籃和鉬舟做蒸發(fā)源,掌握好二者的蒸發(fā)電流和蒸發(fā)時(shí)間是鍍膜質(zhì)量好壞的關(guān)鍵。3干涉顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理及光路調(diào)節(jié)。本實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)1基片樣品的制

13、作,遮蓋金屬片的邊緣一定要非常光滑整齊,遮蓋金屬片要緊緊壓住基片。2蒸發(fā)電流和蒸發(fā)時(shí)間的掌握,為避免蒸發(fā)材料跌落并清除雜質(zhì),開(kāi)始宜緩慢升溫,待蒸發(fā)材料融化成液滴時(shí)再加大電流升溫蒸發(fā),直到將材料全部蒸發(fā)光,確保薄膜的厚度。3稱重法測(cè)薄膜厚度要求基片足夠大,膜足夠厚,天平讀數(shù)精度足夠高。4干涉法測(cè)薄膜厚度,干涉顯微鏡的結(jié)構(gòu)與實(shí)物對(duì)照。5調(diào)節(jié)光路找到干涉條紋,再調(diào)到干涉條紋出現(xiàn)最大彎曲,即可測(cè)量。-化學(xué)成分非金屬元素(Si,Ge,C,S),合金或化合物易形成非晶結(jié)構(gòu)。金屬元素不易形成非晶結(jié)構(gòu)1.薄膜材料的性質(zhì)光學(xué)性質(zhì)反射涂層和減反涂層；干涉濾色鏡；裝飾性涂層；光記錄介質(zhì)；光波導(dǎo)。電學(xué)性質(zhì)絕緣薄膜；導(dǎo)電薄膜；半導(dǎo)體器件；壓電器件。磁學(xué)性質(zhì)磁記錄介質(zhì)化學(xué)性質(zhì)擴(kuò)散阻擋層；防氧化或防腐涂層；氣體或液體傳感器。-力學(xué)性質(zhì)耐磨及表面防護(hù)涂層；硬質(zhì)涂層；顯微機(jī)械。制鏡業(yè)：鍍減反涂層，使鏡美觀，不致使別人“刺眼”、