舒筋定痛片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、舒筋定痛片質(zhì)量尺度研究【摘要】目的訂定舒筋定痛片的質(zhì)量尺度。要領(lǐng)接納薄層區(qū)分法區(qū)分大黃、骨碎補(bǔ)；高效液相色譜法測(cè)定大黃素和大黃酚的含量。效果在薄層色譜中均能檢出大黃、骨碎補(bǔ)；大黃素在0.01050.0840g，大黃酚在0.04080.3264g范疇內(nèi)呈精良的線性干系r=0.9995,0.9999,接納率99.77%，RSD為0.43%。結(jié)論該要領(lǐng)正確、敏捷、重現(xiàn)性好，能有用地操縱舒筋定痛片的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】舒筋定痛片大黃骨碎補(bǔ)大黃素大黃酚StudynQualityStandardfrShujindingtngTabletKeyrds：ShujindingtngTablet；Rhizaetrhi

2、zerhei；Rhizadrynariae;hrysphanl；Rhein舒筋定痛片收載于部頒尺度中藥成方制劑第15冊(cè)1，由土鱉蟲、乳香醋制、沒藥醋制、天然銅醋煅、紅花、骨碎補(bǔ)、大黃、硼砂煅、當(dāng)歸構(gòu)成。成效活血散淤，消腫止痛。用于跌打損傷，慢性腰腿痛，風(fēng)濕痹痛。為了更好地操縱其質(zhì)量，故增長(zhǎng)了大黃、骨碎補(bǔ)的薄層區(qū)分，并接納高效液相法對(duì)其制劑中的大黃素、大黃酚舉行含量測(cè)定，為該制劑的消費(fèi)提供了質(zhì)量操縱根據(jù)。1儀器與試藥高效液相色譜儀：E2000色譜事情站，P200II高壓恒流泵，UV200II紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器大連依利特科學(xué)儀器消費(fèi)。甲醇為色譜純，水為重蒸水，別的試劑都接納闡發(fā)純。舒筋定痛片：批號(hào)

3、為051203，鄭州福瑞堂制藥消費(fèi)。2要領(lǐng)與效果2.1大黃薄層區(qū)分22.2骨碎補(bǔ)薄層區(qū)分22.3含量測(cè)定細(xì)密稱取大黃素和大黃酚比較品適量，加甲醇制成每毫升含大黃素4g，大黃酚16g的混淆溶液，即得。取本品10片，研細(xì)，取約1g，細(xì)密稱定，置50l具塞錐形瓶中，細(xì)密加甲醇25l，密塞，稱定重量，超聲處置懲罰30in，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失重量，濾過，細(xì)密量取續(xù)濾液5l，置50l圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5l/L硫酸溶液10l，超聲處置懲罰5in，再加三氯甲烷10l，加熱回流1h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取2次，10l/次,歸并三

4、氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水，三氯甲烷液移至100l錐形瓶中，揮去三氯甲烷，殘?jiān)?xì)密加甲醇10l，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘?jiān)?，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法：別離取上述兩種溶液各10l，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。根據(jù)處方的比例和制法制備缺大黃的陰性樣品，再按供試品溶液的制備要領(lǐng)制備缺大黃的陰性比較溶液，按含量測(cè)定項(xiàng)下要領(lǐng)實(shí)行。效果表白：陰性樣品溶液的HPL圖譜中在與比較品大黃素、大黃酚HPL圖譜中雷同保存時(shí)間處無汲取峰，陰性無滋擾。效果見圖35。細(xì)密取大黃素比較品溶液，別離制成濃度為1.05，2.1，4.2，6.3，8.4gl-1，同法取大黃酚比較品溶液，

5、別離制成濃度為4.08，8.16，16.32，24.48，32.64gl-1，進(jìn)樣10l，測(cè)定峰面積。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，大黃素和大黃酚的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制尺度曲線，盤算回歸方程，大黃素：Y=(2.5800e+003)X+3.9090，r=0.9995;大黃酚：Y=(2.7260e+003)X+1.0687e+001，r=0.9999；表白大黃素在0.01050.0840g；大黃酚在0.04080.3264g之間呈精良的線性干系。取大黃素比較品溶液和大黃酚比較品溶液，進(jìn)樣量10l，別離一連進(jìn)樣5次，測(cè)定大黃素和大黃酚的峰面積，RSD別離為1.21%和0.81%。效果表白該要領(lǐng)細(xì)密度精良。根

6、據(jù)正文含量測(cè)定要領(lǐng)，取同一批號(hào)樣品，照“供試品溶液的制備項(xiàng)下要領(lǐng)，別離制備供試品溶液，測(cè)定峰面積并盤算含量，RSD為0.19%。效果表白該要領(lǐng)重復(fù)性精良。取同一供試品溶液，別離在0，2，4，6，8h測(cè)定大黃素與大黃酚峰面積，并盤算大黃素與大黃酚含量，RSD別離為1.68%和0.46%。效果表白制備的供試品溶液在8h內(nèi)不變。取同一批號(hào)供試品批號(hào)051203，大黃素與大黃酚總含量271.35g/片，均勻片重0.2524g，取樣量為0.5g，細(xì)密稱定，取5份，別離參加大黃素100.8g，大黃酚489.6g，根據(jù)供試品溶液制備要領(lǐng)，制備供試品溶液，進(jìn)樣量10l，測(cè)定含量,盤算接納率。效果見表1。表1加

7、樣接納率實(shí)行略效果表白，加樣接納率切合要求。根據(jù)供試品溶液制備要領(lǐng)對(duì)10批產(chǎn)物樣品舉行測(cè)定。效果見表2。表2舒筋定痛片中大黃素和大黃酚的含量測(cè)定效果略根據(jù)測(cè)定效果，訂定本品每片含大黃以大黃素15H105和大黃酚15H104總量計(jì)不低于220g。3討論通過實(shí)行，確定了舒筋定痛片中大黃、骨碎補(bǔ)的薄層色譜區(qū)分要領(lǐng)，陰性比較表白別的身分對(duì)本法無滋擾，說明該要領(lǐng)專屬性較強(qiáng)，效果正確可靠；對(duì)方中當(dāng)歸的薄層色譜區(qū)分舉行了研究，陰性比較色譜在與比較品和比較藥材相應(yīng)的位置上顯雷同顏色的斑點(diǎn),表白該區(qū)分要領(lǐng)陰性有滋擾，故未收入尺度正文。舒筋定痛片具有活血散淤，消腫止痛的作用，用于跌打損傷，慢性腰腿痛，風(fēng)濕痹痛。因原質(zhì)量尺度中無含量測(cè)定項(xiàng)，我們?cè)鲩L(zhǎng)了含量測(cè)定項(xiàng)。大黃有泄熱通腸，涼血解毒，逐淤通經(jīng)之功，用于“癰腫疔瘡，淤血經(jīng)閉，跌撲損傷，與本方成效主治同等。故我們用高效液相色譜法測(cè)定其所含大黃素和大黃酚的含量，經(jīng)試驗(yàn)把大黃素