結構解析實例

1、結構解析實例從窄葉蘭花中分離得到一黃色結晶（I），鹽酸鎂粉反應顯紅色，Molish反應陽性，F(xiàn)eCl3 反應陽性，ZrOCl2反應呈黃色，但加入枸櫞酸后黃色褪去。（1） 酸水解后檢出1M葡萄糖和甙元，甙元的分子式C15H10O6。IR Vmax(KBr)cm-1：3520、3470、 1660、 1600、 1510、 1270、 11001000、 840。MeOH252NaOMeAlCl3272267 (sh)426346261399 （5分鐘無變化）AlCl3/HCl260274NaOAc254 400NaOAc/H BO 25637835738533(I)的 1H-NMR(DMSO-d

2、6，TMS)6 ppm:7.4 (1H，d，J=8Hz)6.9 (1H，dd，J=8Hz，3Hz)6.7 (1H，d，J=3Hz)6.6 (1H，d，J=2Hz)6.4 (1H，d，J=2Hz)6.38 (1H，S)5.05 （1H，d，J=7Hz）其余略。鹽酸鎂粉反應顯紅色一一黃酮（醇）或二氫黃酮（醇）Molish反應陽性一一黃酮苷類FeCl3反應陽性一一有酚羥基ZrOCl2反應呈黃色，但加入枸櫞酸后黃色褪去有5-OH，無3-OH甙元的分子式C15H10O6不飽和度=15+1-10/2=11UV入 nmMeOH252 267 （sh） 346NaOMe261399 （5分鐘無變化）Band

3、I： 399-346=53 表示有 4 -OH 強度不降（4060nm）5分鐘無變化一說明無堿敏感系統(tǒng) TOC o 1-5 h z AlCl3272426AlCl3/HCl260274357385帶I： 3426-326=41說明B環(huán)有鄰二酚羥基MeOH252 267 （sh）346AlCl3/HCl260274357385MeOH252267 (sh)346NaOAc254400MeOH252267 (sh)346NaOAc/H BO 25633378(I)的 iH-NMR(DMSO-d6，TMS)(5 ppm:(1H, d, J=8Hz)6.9 (1H, dd, J=8Hz, 3Hz)6.

4、7 (1H, d, J=3Hz)6.6 (1H, d, J=2Hz)(1H, d, J=2Hz)6.38(1H,S)5.05 (1H, d, J=7Hz)其余略。-、判斷題()1.黃酮類化合物加ZrOCl2試劑產(chǎn)生黃色，加枸櫞酸后黃色不褪，示3位無-OH。()2.凡是黃類化合物都不能用氧化鋁分離。()3.區(qū)別黃酮和黃酮醇可用四氫硼鈉反應。()4.顧名思義，黃酮類化合物都是黃色的并具有酮基。()5.一般常用聚酰胺色譜來分離黃酮類化合物。()6.用葡聚糖凝膠柱色譜分離游離黃酮主要靠分子篩作用，并按分子量由大到小的順序流 出柱體。二選擇題四氫硼鈉反應為陽性的是_。A.黃酮醇B.異黃酮C.二氫黃酮D.橙酮紫外光譜中，用來判斷黃酮類化合物7-OH的診斷試劑是_。A.甲醇鈉B.醋酸鈉C.三氯化鋁D.醋酸鈉/硼酸中藥槐米的主要有效成分 化蘆丁 B.可用水進行重結晶C.具有維生素P樣作用D.能發(fā)生Molish反應5, 7, 3，4 -四羥基二氫黃酮可發(fā)