原子吸收分光光度法測定鋅含量

1、原子吸收分光光度法測定鋅含量（吉林省臨江市劉伯田）（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理將樣品或消解處置好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對光源發(fā)射的特點電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較，確信樣品中被測元素的含量。2、干擾及排除地下水和地面水中的共存離子和化合物， 在常見濃度下不干擾測定。樣品中溶解硅的含量超過 20mg/L 時干擾鋅的測定，使測定結果偏低，加入 200mg/L 鈣可排除。鐵的含量超過 100mg/L 時，抑制鋅的吸收?；谏鲜鼍壒?，分析樣品前需要查驗是不是存在基體干擾或背景吸收。一樣通過測定加標回收率，判定背景吸收的大小。依

2、照下表選擇與選用分析線相對應的非特點吸收譜線。背景校正用的臨近線波長元素鋅分析線波長（nm ）非特征吸收譜線（214 (氘)nm ）依照查驗的結果 , 如存在基體干擾 ,可加入干擾抑制劑,或用標準加入法測定并計算結果.若是存在背景吸收 ,用自動背景校正裝置或臨近非特點吸收譜線法進行校正。 后一種方式是從分析線處測得的吸收中扣除臨近非特點吸收譜線處的吸收, 取得被測元素原子的真正吸收。另外 , 也可通過萃取或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。3、方式的適用范圍本法適用于測定地下水、 地面水和廢水中的鋅。 適用濃度范圍與儀器的特性有關，下表列出一樣儀器的適用濃度范圍。適用濃度范圍元

3、素適 用 濃 度 范 圍（ mg/L ）鋅儀器原子吸收分光光度計、 背景校正裝置， 所測元素的元素燈及其他必要的附件。試劑1） 硝酸（優(yōu)級純）。2） 高氯酸（優(yōu)級純）。3） 去離子水。4） 燃料：乙炔，純度不低于 %。5） 氧化劑：空氣，由氣體緊縮機供給，通過必要的過濾和凈化。6） 金屬標準貯備溶液：準確稱取光譜純金屬 ,用適量 1+1 硝酸溶解,必要時加熱直至溶解完全 .用水稀釋至 ,此溶液每毫升金屬。7） 混合標準溶液： 用%硝酸稀釋金屬標準貯備溶液配制而成，使配成的混合標準溶液每毫升含鋅為g。步驟1樣品預處置取 100ml 水樣放入 200ml 燒杯中，加入硝酸 5ml，在電熱板上加熱消

4、解（不要沸騰）。蒸至 10ml 左右，加入 5ml 硝酸，繼續(xù)消解，直至 1ml 左右。若是消解不完全，再加入硝酸 5ml 和高氯酸 2ml，再次蒸至 1ml 左右。取下冷卻，加水溶解殘渣， 通過預先用酸洗過的中速濾紙濾入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標線。取%硝酸 100ml，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。2樣品測定按下表所列參數(shù)選擇分析線和調劑火焰。儀器用 %硝酸調零。吸入空白樣和試樣，測量其吸光度?？鄢瞻讟游舛群?，從校準曲線上查出試樣中的金屬濃度。 如可能，也可從儀器上直接讀出試樣中的金屬濃度。分析線波長和火焰類型元素分 析 線 波 長（ nm ）火 焰 類 型鋅乙炔 -空

5、氣，氧化型3校準曲線吸取混合標準溶液0，和，別離放入6 個 100ml 容量瓶中，用%硝酸稀釋定容。此混合標準系列各金屬的濃度見下表。接著按樣品測定的步驟測量吸光度。 用經(jīng)空白校正的各標準的吸光度對相應的濃度作圖，繪制校準曲線。標準系列的配制和濃度混合標準使用0溶液體積（ ml ）標準系列0濃度（ mg/L ）注：定容體積 100ml。計算被測金屬 (mg/L) =mV式中， m從校準曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量（g）；V分析用的水樣體積（ml）。周密度和準確度周密度和準確度，如下表所示。周密度和準確度參加實驗質控樣品平均測定值實驗室內相實驗室間相元素金屬濃度對標準偏差對標準偏差室數(shù)目

6、（ g/L ）（ g/L ）（% ）（ % ）鋅8100鋅4500507（二）離子互換火焰原子吸收分光光度法概述1方式原理本方式用強酸型陽離子樹脂對水樣中鋅離子進行吸附，用酸作為洗脫液，從而使金屬離子取得濃縮，富集倍數(shù)可達100 倍。2干擾及排除由于本法利用細粒樹脂, 大大加速了互換速度,因此可用靜態(tài)互換吸附及靜態(tài)解吸 ,從而達到快速和高倍數(shù)富集的目的。樹脂對鋅的吸附力大于對鈣、鎂離子的吸附力。但因地表水中鈣、鎂的濃度要比鋅的濃度大23 個數(shù)量級 , 如此樹脂必然會吸附必然量的鈣、鎂離子。當鈣、鎂的濃度高達必然量時, 便會與溶液中鋅等元素競爭, 造成樹脂對這些元素吸附不完全。當濕樹脂用量為2g

7、 時, 所許諾干擾元素的總量為mol 質量。若是干擾元素的量超過此限，能夠采取減少樣品體積，適當減少濃縮倍數(shù)的方法來解決。3方式的適用范圍方式適合于較清潔地表水的監(jiān)測。儀器（1） 原子吸收分光光度計，其參數(shù)如下表所示。原子吸收分光光度計的參數(shù)值元素波 長（ nm）狹 縫（ nm ）乙炔流量（ L/min ）鋅2） 振蕩器。試劑1標準貯備液及標準利用液見直接吸入火焰原子吸收分光光度法測定鋅法的配制。然后別離取適量上述溶液配成濃度為 25 mg/L 的混合標準溶液。2樹脂處置取新的強酸型陽離子互換樹脂（ 60-100 目）用蒸餾水洗去雜質后，在乙醇中浸泡 24h。洗凈后，加入 3mol/L 鹽酸溶

8、液，于磁力攪拌器上加熱（約 40）攪拌 20min 傾去廢酸，再加入 3mol/L 鹽酸溶液，一樣重復操作一次，最后用蒸餾水洗至中性。用過的樹脂因吸附了大量的鈣鎂離子，再生需用3mol/L 鹽酸加熱攪拌浸洗多次，直至浸出液中測定鈣、鎂無信號為止，再用蒸餾水洗至中性。將洗凈的樹脂放在濾紙上吸去水分，待用。步驟樣品制備（1） 取 500ml 澄清液，用 1+9 氨水和 1+9 硝酸調劑溶液 pH 值在之間。（2） 將調好 pH 的水樣倒入 1000ml 分液漏斗中，加入樹脂，于振蕩器上振蕩 20min，取下分液漏斗待樹脂沉降后，從分液漏斗下端，將樹脂放入 10ml 具塞磨面試管中，用滴管吸去上層溶

9、液，再用濾紙卷成管狀沿壁警惕地吸干剩下的水分。（3） 用無分度吸管準確加入3mol/L 鹽酸 2ml，蓋好塞子后，放入 90-100水溶液中加熱。這時應用手指壓住試管的塞子，以防酸受熱后噴出。邊加熱加搖動，搖動時試管能夠掏出水浴，約 2min 后掏出放置，待樹脂沉降后，用滴管吸出上層酸液放入 5ml 試管中，再分二次各加入濃度為 3mol/L 鹽酸于樹脂中，按上述步驟邊加熱邊搖動進行洗脫。將三次洗脫液歸并于同一試管中（每次應盡可能吸取完全，但不要吸入樹脂）。搖勻后待測定。校準曲線在 5 個 100ml 容量瓶中別離加入混合標準液0、，各加入 25ml鹽酸，稀釋至 100ml。按上表參數(shù)調好儀器，以蒸餾水調零，依次噴入標準系列溶液，記錄吸光度，并作空白校正，以吸光度對相應濃度繪制校準曲線。試樣的測量將制備好的試樣溶液噴入火焰，記錄吸光度，并作空白校正，在相應的校準曲線上查出試樣溶液的濃度。計算被測金屬（ mg/L）= CV 1V 2式中， C在校準曲線上查得的相應濃度（mg/L）；V1洗脫液整體積（ ml）；V2分析用水樣體積（ ml）。注意事項1） 地表水中鋅的