原子吸收分光光度法測定鋅含量

1、原子吸收分光光度法測定鋅含量（吉林省臨江市劉伯田）（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理將樣品或消解處置好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對光源發(fā)射的特點(diǎn)電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確信樣品中被測元素的含量。2、干擾及排除地下水和地面水中的共存離子和化合物， 在常見濃度下不干擾測定。樣品中溶解硅的含量超過 20mg/L 時(shí)干擾鋅的測定，使測定結(jié)果偏低，加入 200mg/L 鈣可排除。鐵的含量超過 100mg/L 時(shí)，抑制鋅的吸收?；谏鲜鼍壒?，分析樣品前需要查驗(yàn)是不是存在基體干擾或背景吸收。一樣通過測定加標(biāo)回收率，判定背景吸收的大小。依

2、照下表選擇與選用分析線相對應(yīng)的非特點(diǎn)吸收譜線。背景校正用的臨近線波長元素鋅分析線波長（nm ）非特征吸收譜線（214 (氘)nm ）依照查驗(yàn)的結(jié)果 , 如存在基體干擾 ,可加入干擾抑制劑,或用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計(jì)算結(jié)果.若是存在背景吸收 ,用自動(dòng)背景校正裝置或臨近非特點(diǎn)吸收譜線法進(jìn)行校正。 后一種方式是從分析線處測得的吸收中扣除臨近非特點(diǎn)吸收譜線處的吸收, 取得被測元素原子的真正吸收。另外 , 也可通過萃取或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。3、方式的適用范圍本法適用于測定地下水、 地面水和廢水中的鋅。 適用濃度范圍與儀器的特性有關(guān)，下表列出一樣儀器的適用濃度范圍。適用濃度范圍元

3、素適 用 濃 度 范 圍（ mg/L ）鋅儀器原子吸收分光光度計(jì)、 背景校正裝置， 所測元素的元素?zé)艏捌渌匾母郊Ｔ噭?） 硝酸（優(yōu)級純）。2） 高氯酸（優(yōu)級純）。3） 去離子水。4） 燃料：乙炔，純度不低于 %。5） 氧化劑：空氣，由氣體緊縮機(jī)供給，通過必要的過濾和凈化。6） 金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取光譜純金屬 ,用適量 1+1 硝酸溶解,必要時(shí)加熱直至溶解完全 .用水稀釋至 ,此溶液每毫升金屬。7） 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液： 用%硝酸稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制而成，使配成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鋅為g。步驟1樣品預(yù)處置取 100ml 水樣放入 200ml 燒杯中，加入硝酸 5ml，在電熱板上加熱消

4、解（不要沸騰）。蒸至 10ml 左右，加入 5ml 硝酸，繼續(xù)消解，直至 1ml 左右。若是消解不完全，再加入硝酸 5ml 和高氯酸 2ml，再次蒸至 1ml 左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?通過預(yù)先用酸洗過的中速濾紙濾入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。取%硝酸 100ml，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。2樣品測定按下表所列參數(shù)選擇分析線和調(diào)劑火焰。儀器用 %硝酸調(diào)零。吸入空白樣和試樣，測量其吸光度?？鄢瞻讟游舛群?，從校準(zhǔn)曲線上查出試樣中的金屬濃度。 如可能，也可從儀器上直接讀出試樣中的金屬濃度。分析線波長和火焰類型元素分 析 線 波 長（ nm ）火 焰 類 型鋅乙炔 -空

5、氣，氧化型3校準(zhǔn)曲線吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0，和，別離放入6 個(gè) 100ml 容量瓶中，用%硝酸稀釋定容。此混合標(biāo)準(zhǔn)系列各金屬的濃度見下表。接著按樣品測定的步驟測量吸光度。 用經(jīng)空白校正的各標(biāo)準(zhǔn)的吸光度對相應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和濃度混合標(biāo)準(zhǔn)使用0溶液體積（ ml ）標(biāo)準(zhǔn)系列0濃度（ mg/L ）注：定容體積 100ml。計(jì)算被測金屬 (mg/L) =mV式中， m從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量（g）；V分析用的水樣體積（ml）。周密度和準(zhǔn)確度周密度和準(zhǔn)確度，如下表所示。周密度和準(zhǔn)確度參加實(shí)驗(yàn)質(zhì)控樣品平均測定值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相實(shí)驗(yàn)室間相元素金屬濃度對標(biāo)準(zhǔn)偏差對標(biāo)準(zhǔn)偏差室數(shù)目

6、（ g/L ）（ g/L ）（% ）（ % ）鋅8100鋅4500507（二）離子互換火焰原子吸收分光光度法概述1方式原理本方式用強(qiáng)酸型陽離子樹脂對水樣中鋅離子進(jìn)行吸附，用酸作為洗脫液，從而使金屬離子取得濃縮，富集倍數(shù)可達(dá)100 倍。2干擾及排除由于本法利用細(xì)粒樹脂, 大大加速了互換速度,因此可用靜態(tài)互換吸附及靜態(tài)解吸 ,從而達(dá)到快速和高倍數(shù)富集的目的。樹脂對鋅的吸附力大于對鈣、鎂離子的吸附力。但因地表水中鈣、鎂的濃度要比鋅的濃度大23 個(gè)數(shù)量級 , 如此樹脂必然會吸附必然量的鈣、鎂離子。當(dāng)鈣、鎂的濃度高達(dá)必然量時(shí), 便會與溶液中鋅等元素競爭, 造成樹脂對這些元素吸附不完全。當(dāng)濕樹脂用量為2g

7、 時(shí), 所許諾干擾元素的總量為mol 質(zhì)量。若是干擾元素的量超過此限，能夠采取減少樣品體積，適當(dāng)減少濃縮倍數(shù)的方法來解決。3方式的適用范圍方式適合于較清潔地表水的監(jiān)測。儀器（1） 原子吸收分光光度計(jì)，其參數(shù)如下表所示。原子吸收分光光度計(jì)的參數(shù)值元素波 長（ nm）狹 縫（ nm ）乙炔流量（ L/min ）鋅2） 振蕩器。試劑1標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)利用液見直接吸入火焰原子吸收分光光度法測定鋅法的配制。然后別離取適量上述溶液配成濃度為 25 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。2樹脂處置取新的強(qiáng)酸型陽離子互換樹脂（ 60-100 目）用蒸餾水洗去雜質(zhì)后，在乙醇中浸泡 24h。洗凈后，加入 3mol/L 鹽酸溶

8、液，于磁力攪拌器上加熱（約 40）攪拌 20min 傾去廢酸，再加入 3mol/L 鹽酸溶液，一樣重復(fù)操作一次，最后用蒸餾水洗至中性。用過的樹脂因吸附了大量的鈣鎂離子，再生需用3mol/L 鹽酸加熱攪拌浸洗多次，直至浸出液中測定鈣、鎂無信號為止，再用蒸餾水洗至中性。將洗凈的樹脂放在濾紙上吸去水分，待用。步驟樣品制備（1） 取 500ml 澄清液，用 1+9 氨水和 1+9 硝酸調(diào)劑溶液 pH 值在之間。（2） 將調(diào)好 pH 的水樣倒入 1000ml 分液漏斗中，加入樹脂，于振蕩器上振蕩 20min，取下分液漏斗待樹脂沉降后，從分液漏斗下端，將樹脂放入 10ml 具塞磨面試管中，用滴管吸去上層溶

9、液，再用濾紙卷成管狀沿壁警惕地吸干剩下的水分。（3） 用無分度吸管準(zhǔn)確加入3mol/L 鹽酸 2ml，蓋好塞子后，放入 90-100水溶液中加熱。這時(shí)應(yīng)用手指壓住試管的塞子，以防酸受熱后噴出。邊加熱加搖動(dòng)，搖動(dòng)時(shí)試管能夠掏出水浴，約 2min 后掏出放置，待樹脂沉降后，用滴管吸出上層酸液放入 5ml 試管中，再分二次各加入濃度為 3mol/L 鹽酸于樹脂中，按上述步驟邊加熱邊搖動(dòng)進(jìn)行洗脫。將三次洗脫液歸并于同一試管中（每次應(yīng)盡可能吸取完全，但不要吸入樹脂）。搖勻后待測定。校準(zhǔn)曲線在 5 個(gè) 100ml 容量瓶中別離加入混合標(biāo)準(zhǔn)液0、，各加入 25ml鹽酸，稀釋至 100ml。按上表參數(shù)調(diào)好儀器，以蒸餾水調(diào)零，依次噴入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄吸光度，并作空白校正，以吸光度對相應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線。試樣的測量將制備好的試樣溶液噴入火焰，記錄吸光度，并作空白校正，在相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線上查出試樣溶液的濃度。計(jì)算被測金屬（ mg/L）= CV 1V 2式中， C在校準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)濃度（mg/L）；V1洗脫液整體積（ ml）；V2分析用水樣體積（ ml）。注意事項(xiàng)1） 地表水中鋅的