沉香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程

1、xxxxxxxxx標(biāo)題沉香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第1頁共7頁文件號起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因品名：中文名：沉香漢語拼音：Chenxiang代碼：取樣文件編號：檢驗方法文件編號：依據(jù)：中國藥典（2020年版一部）。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為瑞香禾斗植物白木香aLour.）Gilg含有樹脂的木材。全年均可采收，割取含樹脂的木材，除去不含樹脂的部分，陰干。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈不規(guī)則塊、片狀或盔帽狀，有的為小碎塊。表面凹凸不平，有刀痕，偶有孔洞，可見黑褐色樹脂與黃白色木部相間的斑紋，孔洞及凹窩表面多呈朽木狀

2、。質(zhì)較堅實.斷面刺狀。氣芳香，味苦。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別（1）本品橫切面：射線寬12列細胞，充滿棕色樹脂。導(dǎo)管圓多角形，直徑42128|dm，有的含棕色樹脂。木纖維多角形，直徑2045|dm，壁稍厚，木化。木間韌皮部扁長橢圓狀或條帶狀常與射線相交，細胞壁薄，非木化，內(nèi)含棕色樹脂；其間散有少數(shù)纖維，有的薄壁細胞含草酸鈣柱同法定標(biāo)準(zhǔn)晶。（2）取浸出物項下醇溶性浸出物，進行微量升華，得黃褐色油狀物，香氣濃郁；于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，再滴加乙醇12滴，漸顯櫻紅色，放置后顏色加深。（3）取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超聲處理60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作為供試品溶液。

3、另取沉香對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各104，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙醚（10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑（柱長為25cm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5um,DiamonsilC18或PhenomenexlunaC18色譜柱）；以乙腈為流動相A,以0.1%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.7m

4、l；柱溫為30；檢測波長為252nm。理論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算應(yīng)不低于6000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0101520858010192023807719212333776721393367394033356765特征圖譜4050356550.160955參照物溶液的制備取沉香對照藥材約0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10ml,稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取含量測定項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取含量測定項

5、下的供試品溶液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜峰中6個特征峰相對應(yīng)，其中峰1與對照品參照峰保留時間相一致。檢查二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過150mg/kg。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇做溶劑，不得少于10.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測定照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑；以乙腈為流動相A，0.1%甲酸溶液為流動相8，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，柱

6、溫為30；檢測波長為252nm。理論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算應(yīng)不低于6000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）010152085801019202380771921233377672125336725.135955對照品溶液的制備取沉香四醇對照品適量，精密稱定，加乙醇制成沒1ml含60ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10ml，稱定重量，浸泡0.5小時，超聲處理（250W，頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液

7、各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含沉香四醇（C17Hl8O6）不得少于0.10%同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗期36個月同法定標(biāo)準(zhǔn)藏常溫，密閉保存。同法定標(biāo)準(zhǔn)檢驗操作規(guī)程：試藥與試劑：水、鹽酸、香草醛、乙醇、乙醚、三氯甲烷、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。儀器與用具：電子天平、顯微鏡、硅膠G薄層板、蒸發(fā)皿、高效液相色譜儀、中藥二氧化硫測定儀。性狀：本品呈不規(guī)則塊、片狀或盔帽狀，有的為小碎塊。表面凹凸不平，有刀痕，偶有孔洞，可見黑褐色樹脂與黃白色木部相間的斑紋，孔洞及凹窩表面多呈朽木狀。質(zhì)較堅實.斷面刺狀。氣芳香，味苦。鑒別：本品粉末綠褐色。下表皮細胞垂周壁稍彎曲，略成連珠狀增厚

8、；氣孔不等式，副衛(wèi)細胞34個。葉肉組織分化不明顯；葉肉細胞中含藍色細小顆粒狀物，亦含橙皮苷樣結(jié)晶。本品橫切面：射線寬12列細胞，充滿棕色樹脂。導(dǎo)管圓多角形，直徑42128Hm，有的含棕色樹脂。木纖維多角形，直徑2045pm,壁稍厚，木化。木間韌皮部扁長橢圓狀或條帶狀.常與射線相交，細胞壁薄，非木化，內(nèi)含棕色樹脂；其間散有少數(shù)纖維，有的薄壁細胞含草酸鈣柱晶。取浸出物項下醇溶性浸出物，進行微量升華，得黃褐色油狀物，香氣濃郁；于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，再滴加乙醇12滴，漸顯櫻紅色，放置后顏色加深。取本品粉末0.5g,加乙醚30mL超聲處理60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，

9、作為供試品溶液。另取沉香對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，吸取上述兩種溶液各10m，分別點于同一硅膠6薄層板上，以三氯甲烷-乙醚（10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。特征圖譜：照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑（柱長為25cm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5um,DiamonsilC18或Phenomenexluna沉香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第沉香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第5頁共7頁C18色譜柱）；以乙腈為流動相，

10、以0.1%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.7ml；柱溫為30；檢測波長為252nm。理論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算應(yīng)不低于6000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）01015208580101920238077192123337767213933673940333567654050356550.160955參照物溶液的制備取沉香對照藥材約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10ml，稱定重量，超聲處理（功率250亞，頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取含量測

11、定項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取含量測定項下的供試品溶液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜峰中6個特征峰相對應(yīng)，其中峰1與對照品參照峰保留時間相一致。沉香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第沉香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第 頁共7頁200:曲200:曲5Dibj-j_V_g_r_*_ri_j/ftiL3.fl10fl15,0次wZM加JM400*3月皿41值對用特征用普6個林花峰中碑1雙春四碑卜峰34整并值笨乙星，-丁%R三優(yōu)，5.國事也麗|45：6、。-二段疆甘匚甲蛾茶

12、-24公第乙基）也前二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過150mg/kg。浸出物：照醇溶性浸出物測定法（附錄19）項下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于10.0。含量測定:照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑以乙腈為流動相A,以0.1%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，柱溫為30；檢測波長為252nm。理論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算應(yīng)不低于6000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）010152085801019202380771921233377672125336725.1359557.8.2對照品溶液的制備取沉香四醇對照品適量，精密稱定，加乙醇制成沒1ml含60ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本