中職《化學(xué)實驗技術(shù)基礎(chǔ)》實驗3-2 固體熔點的測定教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件(中職）化學(xué)實驗技術(shù)基礎(chǔ)實驗3-2 固體熔點的測定教學(xué)課件實驗3-2 固體熔點的測定CONTENTS目錄01目的要求實驗原理02實驗用品03實驗裝置圖04實驗步驟05注意事項07思考題08數(shù)據(jù)記錄06【目的要求】 一了解熔點測定的原理及意義 二初步掌握提勒管式裝置測定固體熔點的操作方法【實驗原理】本實驗以甘油為浴液，采用提勒管式測定裝置，分別測定苯甲酸和未知物的熔點。根據(jù)未知物的熔點，推測可能的化合物，并向?qū)嶒灲處熕魅≡摶衔铮缓髮⑵渑c未知樣品等量混合，測定熔點，以確認(rèn)測定結(jié)果?！緦嶒炗闷贰刻崂展?表面皿熔點管 酒精燈溫度計（250 ） 苯甲酸（A.R.）玻璃管（40 c

2、m） 甘油玻璃釘 未知物（可選用尿素，肉桂 酸，乙酰苯胺等） （1）雙浴式（2）提勒管式【實驗裝置圖】(注：此處點擊視頻鏈接)【實驗步驟】(1) 測定苯甲酸的熔點 熔點管的制作取長度約為15 cm，直徑為11.2 mm，兩端封熔的毛細(xì)管，用砂片從中間劃一下，并輕輕折斷，即制得兩支熔點管。 填裝樣品取約0.1 g苯甲酸，放入潔凈干燥的表面皿中，用玻璃釘或玻璃棒研細(xì)。填裝兩支熔點管。 安裝儀器將提勒管固定在鐵架臺上，高度以酒精燈火焰可對側(cè)管處加熱為準(zhǔn)。在提勒管中裝入甘油，液面與上側(cè)管平齊即可。將附有熔點管的溫度計安裝在提勒管中兩側(cè)管之間。 加熱測熔點用酒精燈在側(cè)管底部加熱，控制升溫速度約為5 /

3、min，當(dāng)溫度升至近110 時，移動酒精燈，使升溫速度減慢至約1 / min，接近120 時，將酒精燈移至側(cè)管邊緣處緩慢加熱，使溫度上升更慢些。注意觀察熔點管中樣品的變化，記錄初熔和全熔的溫度。樣品全溶后，撤離并熄滅酒精燈。待溫度下降10 以上后，取出溫度計，將熔點管棄去，換上另一支盛有樣品的熔點管，重復(fù)測定一次?！緦嶒灢襟E】(1) 測定苯甲酸的熔點取未知樣一份，在潔凈干燥的表面皿上研細(xì)后，填裝3支熔點管。待甘油浴的溫度降到100 以下后，按上述方法測定未知樣的熔點。先快速升溫粗測一次，得到粗略熔點后，再精測兩次?！緦嶒灢襟E】(2) 測定未知樣的熔點根據(jù)所測熔點，推測可能化合物，并向指導(dǎo)教師索

4、取該化合物，測定其熔點。若測得熔點與未知樣相同，再將其與未知樣混合并測定混合樣的熔點，觀察其熔程，確認(rèn)測定結(jié)果。(1) 數(shù)據(jù)記錄將實驗中測得各項數(shù)據(jù)填入下表樣品測定值/平均值/文獻值/苯甲酸第一次第二次未知樣第一次第二次確認(rèn)樣第一次第二次混合樣第一次第二次【數(shù)據(jù)記錄】【注意事項】(1)若熔點管不潔凈或樣品不干燥，或含有雜質(zhì)，會使熔點偏低， 熔程變大。(2)樣品一定要研得很細(xì)，且裝樣要實。否則空隙會影響測定結(jié)果 的準(zhǔn)確性。樣品量要適當(dāng)，太少不便觀察，太多可能造成熔程 增大。(3)固定熔點管的橡膠圈不可浸沒在浴液中，以免被浴液浴脹而使 熔點管脫落。(4)測試結(jié)束后，溫度計不宜馬上用冷水沖洗；浴液應(yīng)冷卻至室溫 后方可倒回試劑瓶中，否則將造成溫度計或試劑瓶炸裂?！舅伎碱}】(1)為什么通過熔點測定可以檢驗晶體物質(zhì)的純度?(2)如果測得某一未知物的熔點與某已知物的熔點相同， 能否確認(rèn)它們?yōu)橥换衔? 為什么