中職《化學實驗技術基礎》實驗4-9 乙酸異戊酯的制備教學課件

1、正版可修改PPT課件(中職）化學實驗技術基礎實驗4-9 乙酸異戊酯的制備教學課件實驗4-9 乙酸異戊酯的制備CONTENTS目錄01目的要求實驗原理02實驗用品03實驗裝置圖04實驗步驟05注意事項06思考題07【目的要求】 一了解酯化反應原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法 二初步掌握帶有分水器的回流裝置的安裝與操作 三熟悉分液漏斗的使用方法以及利用萃取與蒸餾精制液體物質的操作技術理化性質：乙酸異戊酯是一種香精，因具有令人愉快的香蕉氣味，又稱為香蕉油。是無色透明的液體，沸點142 ，不溶于水，易溶于醇、醚等有機溶劑。【實驗原理】 本實驗采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸催化下發(fā)生酯化反應制取乙酸異戊酯。反

2、應式如下：【實驗原理】 由于酯化反應是可逆的，本實驗中除了讓反應物之一冰醋酸過量外，還采用了帶有分水器的回流裝置，使反應中生成的水被及時分出，以破壞平衡，使反應向正反應方向進行。反應混合物中的硫酸、過量的乙酸及未反應完全的異戊醇，可用水洗滌除去；殘余的酸用碳酸氫鈉中和除去；副產(chǎn)物醚類可在最后的蒸餾中予以分離?！緦嶒炗闷贰繋в蟹炙鞯幕亓餮b置 濃硫酸 普通蒸餾裝置 碳酸氫鈉溶液(10 ) 分液漏斗 氯化鈉溶液(飽和)冰醋酸(CP) 無水硫酸鎂 異戊醇(CP) 沸石 帶有水分離器的回流裝置1圓底燒瓶；2水分離器；3冷凝管【實驗裝置圖】【實驗步驟】干燥的100 mL圓底燒瓶中，加18 mL異戊醇、2

3、4mL冰醋酸，振搖下緩慢加入2.5 mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的回流裝置。分水器中事先充水至比支管口略低處，并放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱回流，至分水器中水層不再增加為止。反應約需1.5h撤去熱源，稍冷后拆除裝置。冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，用30mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，靜置。液層分界清晰后，移去頂塞，緩慢旋開旋塞，分去水層。有機層用20 mL碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最后再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中。向盛有粗產(chǎn)物的錐形瓶中加入約2 g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置

4、20 min。酯化洗滌干燥蒸餾安裝干燥的普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套 (或甘油浴加熱蒸餾)，用干燥并事先稱量其質量的錐形瓶收集138142餾分，稱量質量，并計算產(chǎn)率?！咀⒁馐马棥考訚饬蛩釙r，若瓶壁發(fā)熱，可將燒瓶置于冷水浴中 冷卻，以防異戊醇被氧化。濃硫酸具有強腐蝕性， 應避免觸及皮膚或衣物。(2)分液漏斗在使用前，必須涂油試漏，以防洗滌時漏 液；在堿洗時，應及時排出生成的二氧化碳，以防 氣體沖出，損失產(chǎn)品；分離時，應將各層液體都保 留到實驗結束，當確認無誤后，方可棄去雜質層， 以便發(fā)生操作失誤時進行補救。(3)冰乙酸具有強烈刺激性，應避免吸入其蒸氣！點擊此處視頻鏈接【思考題】(1)在分