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文檔簡介

1、分 析 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 基 礎(chǔ) 知 識華南理工大學(xué)化學(xué)科學(xué)學(xué)院 蔡明招 張學(xué)賢 編制1完整最新ppt分 析 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 基 礎(chǔ) 知 識華南理工大學(xué)化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識 分析測試工作,要求具備扎實(shí)的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識與技能。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識和技能包括:實(shí)驗(yàn)用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實(shí)驗(yàn)室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。 儀器分析中有關(guān)儀器的具體操作,將在各 個相關(guān)實(shí)驗(yàn)中介紹。返回目錄2完整最新ppt分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識 分析測試工作,要求1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用純水,一般是蒸餾水或去離子水。有的實(shí)

2、驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如:電分析化學(xué)、液相色譜等的實(shí)驗(yàn))。純水并非絕對不含雜質(zhì),只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo),見表1.1。 返回目錄3完整最新ppt1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 分析化學(xué)實(shí) 1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水指標(biāo)名稱 一級 二級 三級 pH值范(25C) 5.07.5 電導(dǎo)率(25C)/mSm-1() 0.01 0.10 0.50 可氧化物質(zhì)(以(O)計(jì))/mgL-1 () 0.08 0.4 蒸發(fā)殘?jiān)?052C)/mgL-1 () 1.0 2.0吸光度(254nm,1cm光程) () 0.001 0.01 可溶性硅(以(SiO2)計(jì))/mg.L-1(

3、) 0.01 0.02 注:在一級、二級純度的水中,難于測定真實(shí)的pH值,因此對其pH值的范圍不作規(guī)定;在一級水中,難于測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?,故也不作?guī)定。 表1.1 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)(載自GB668292)返回目錄4完整最新ppt 1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水指標(biāo)名稱 一級 二級 三級 1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水1.1.1 蒸餾水: 通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水,其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2- 等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水 則可能含有Cu+離子。返回目錄5完整最新ppt1.1

4、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水1.1.1 蒸餾水:返回目錄1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水1.1.2 去離子水: 利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水,稱之為離子交換水或“去離子水”。未進(jìn)行處理的去離子水可能含有微生物和有機(jī)物雜質(zhì), 使用時應(yīng)注意。 返回目錄6完整最新ppt1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水1.1.2 去離子水:返回目1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水1.1.3 純水質(zhì)量的檢驗(yàn) 純水的質(zhì)量檢驗(yàn)指標(biāo)很多,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主要對實(shí)驗(yàn)用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進(jìn)行檢測。 1電阻率:選用適合測定純水的電導(dǎo)率儀 (最小量程為0.02 Scm-1)測定(見表1.1)。 2酸堿度:要求pH值為67。檢驗(yàn)方

5、法如下:返回目錄7完整最新ppt1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水1.1.3 純水質(zhì)量的檢驗(yàn)返1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 簡易法: 取2支試管,各加待測水樣10 ml,其中一支加入2滴甲基紅指示劑應(yīng)不顯紅色;另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍(lán)(溴百里酚藍(lán))不顯藍(lán)色為合要求。 儀器法: 用酸度計(jì)測量與大氣相平衡的純水的pH值, 在67為合格。返回目錄8完整最新ppt1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 簡易法:返回目錄8完整1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 3鈣鎂離子:取50 ml待測水樣,加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1 ml和少許鉻黑T(EBT)指示劑,不顯紅色(應(yīng)顯純藍(lán)色)。 4氯離子:取10 ml待測水樣,用2滴1 m

6、olL-1 HNO3酸化,然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液,搖勻 后不渾濁為合要求。返回目錄9完整最新ppt1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 3鈣鎂離子:取50 ml1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 化學(xué)分析法中,除絡(luò)合滴定必須用去離子水外,其它方法均可采用蒸餾水。分析實(shí)驗(yàn)用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的 容器盛載實(shí)驗(yàn)用純水。返回目錄10完整最新ppt1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 化學(xué)分析法中,除1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用試劑的質(zhì)量,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此應(yīng)根據(jù)所做試驗(yàn)的具體情況,如分析方法的靈敏度與選擇性,分析對象的含量及對分析結(jié)果準(zhǔn)

7、確度的要求等,合理選擇相應(yīng)級別的試劑,在既能保證 實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行的同時,又可避免不必要的浪費(fèi)。 另外試劑應(yīng)合理保存,避免沾污和變質(zhì)。返回目錄11完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.1 化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種,而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展,新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生,現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標(biāo)準(zhǔn),本書只簡要地介紹標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、 高純試劑和專用試劑。返回目錄12完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.1 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (1)標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它(欲測)物質(zhì)

8、化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑,其特點(diǎn)是主體含量高,使用可靠。我國規(guī)定滴定分析第一基準(zhǔn)和滴定分析工作基準(zhǔn)的其主體含量分別為1000.02%和1000.05%。主 要國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的種類及用途見表1.2.1(1)返回目錄13完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (1)標(biāo)準(zhǔn)1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.1(1) 主要國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的規(guī)格與用途 :類 別 主 要 用 途 滴定分析第一基準(zhǔn)試劑 工作基準(zhǔn)試劑的定值 滴定分析工作基準(zhǔn)試劑 滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值 滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定分析法測定物質(zhì)的含量 雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn) 一

9、級pH基準(zhǔn)試劑 pH基準(zhǔn)試劑的定值和高精密度pH計(jì)的校準(zhǔn) pH基準(zhǔn)試劑 pH計(jì)的校準(zhǔn)(定位) 熱值分析試劑 熱值分析儀的標(biāo)定 氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑 氣相色譜法進(jìn)行定性和定量分析的標(biāo)準(zhǔn) 臨床分析標(biāo)準(zhǔn)溶液 臨床化驗(yàn) 農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)試劑 農(nóng)藥分析 有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)試劑 有機(jī)物元素分析 返回目錄14完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.11.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (2)一般試劑 一般試劑是實(shí)驗(yàn)室最普遍使用的試劑,其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分,包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表1.2.1(2)。返回目錄

10、15完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (2)一般1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.1(2) 一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用:級別 中文名稱 英文符號 適用范圍 標(biāo)簽顏色 一級 優(yōu)級純(保證試劑) G R 精密分析實(shí)驗(yàn) 綠色 二級 分析純(分析試劑) A R 一般分析實(shí)驗(yàn) 紅色 三級 化學(xué)純 C P 一般化學(xué)實(shí)驗(yàn) 藍(lán)色四級 實(shí)驗(yàn)試劑 L R 一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)輔助試劑 棕色或其它顏色 生化試劑 生化試劑生物染色劑 B R 生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn) 咖啡色玫瑰色 返回目錄16完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.11.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用

11、和保存 (3)高純試劑 高純試劑其最大的特點(diǎn)是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑都低,用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備,可最大限度地減少空白值帶來的干擾,提高測定結(jié)果的可靠性。同時,高純試劑的技術(shù)指標(biāo)中,其 主體成分與優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑相當(dāng),但標(biāo)明雜質(zhì) 含量的項(xiàng)目則多12倍。返回目錄17完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (3)高純1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (4)專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑,光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合 高

12、純試劑的要求外,更重要的是在特定的用途 中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度 之下。返回目錄18完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (4)專用1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.2 使用試劑注意事項(xiàng) (1)打開瓶蓋(塞)取出試劑后,應(yīng)立即將瓶(塞)蓋好,以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。 (2)瓶蓋(塞)不許隨意放置,以免被其它物質(zhì)沾污,影響原瓶試劑質(zhì)量。 (3)試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用,多取試劑不 允許倒回原試劑瓶。返回目錄19完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (4)固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小

13、勺取用。取用強(qiáng)堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈,以免腐蝕。 (5)用吸管取用液態(tài)試劑時,決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。 (6)盛裝試劑的瓶上,應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、 規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽,沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡 難以辨認(rèn)的試劑,在未確定其成份前,不能隨 便用。返回目錄20完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (4)固體1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.3 試劑的保存 試劑放置不當(dāng)可能引起質(zhì)量和組分的變化,因此,正確保存試劑非常重要。一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干凈的房子里,避免水分,灰塵及其它物質(zhì)的沾污,并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應(yīng)的保存方法和措施。返回目錄21完整最新p

14、pt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.3 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (1)容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑,應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如:氫氟酸、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。 (2)見光易分解,遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里,放置在冷暗處。如過氧化氫 (雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳 酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì); 氯化亞錫,硫酸亞鐵,亞硫酸鈉等屬易被返回目錄22完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (1)容易1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 空氣逐漸氧化的物質(zhì);溴、

15、氨水及大多有機(jī)溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。 (3)吸水性強(qiáng)的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存。如:無水碳酸鈉,苛性鈉,過氧化物等。 (4)易相互作用、易燃、易爆炸的試劑,應(yīng) 分開貯存在陰涼通風(fēng)的地方。如:酸與氨水、 氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì);有機(jī)溶 劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化氫、硝基化合 物屬易爆炸試劑等。返回目錄23完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 空氣逐1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 (5)劇毒試劑應(yīng)專門保管,嚴(yán)格取用手續(xù),以免發(fā)生中毒事故。如:氰化物(氰化鉀、氰化鈉)、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等屬劇毒試劑。返回目錄24完整最新ppt1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑

16、的使用和保存 (5)1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 人們在長期的化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作過程中,總結(jié)了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室工作安全的一句俗語:“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字,涵蓋了實(shí)驗(yàn)室工作中使用水、電、氣體、試劑、實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面,分別對上述問題進(jìn)行討論: 返回目錄25完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 人們在長期的化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.1. 實(shí)驗(yàn)室用水安全 使用自來水后要及時關(guān)閉閥門,尤其遇突然停水時,要立即關(guān)閉閥門,以防來水后跑水。離開實(shí)驗(yàn)室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉(使用冷凝器時較容易忘記關(guān)閉冷卻水)。返回目錄26完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1

17、.3.1. 實(shí)驗(yàn)室用水安全返回1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.2 實(shí)驗(yàn)室用電安全 實(shí)驗(yàn)室用電有十分嚴(yán)格的要求,不能隨意。必須注意以下幾點(diǎn): (1)所有電器必須由專業(yè)人員安裝; (2)不得任意另拉、另接電線用電; (3)在使用電器時,先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說明 書及資料,并按照要求去做;返回目錄27完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.2 實(shí)驗(yàn)室用電安全返回目1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 (4)所有電器的用電量應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室的供電及用電端口匹配,決不可超負(fù)荷運(yùn)行,以免發(fā)生事故。謹(jǐn)記:任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題(事故)時,首先先關(guān)電源! (5)發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理:如若遇觸電事故,應(yīng)立即使觸電者脫離電源拉下電源或用絕

18、緣物 將電源線拔開(注意千萬不可徒手去拉觸電 者,以免搶救者也被電流擊倒)。同時,應(yīng) 立即將觸電者抬至空氣新鮮處,返回目錄28完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 (4)所有電器的用電量應(yīng)與實(shí)驗(yàn)1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 如電擊傷害較輕則觸電者短時間內(nèi)可恢復(fù)知覺;若電擊傷害嚴(yán)重或已停止呼吸,則應(yīng)立即為觸電者解開上衣并及時做人工呼吸和給氧。對觸電者的搶救必須要有耐心(有時要連續(xù)數(shù)小時),同時忌注射強(qiáng)心興奮劑。返回目錄29完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 如電擊傷害較輕則觸電者1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.3 實(shí)驗(yàn)室用火(熱源)安全 目前,實(shí)驗(yàn)過程使用的熱源大多用電,但也有少數(shù)直接用明火(如用煤氣燈)。首

19、先,不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火(熱源)的規(guī)定及要求: (1)使用燃?xì)鉄嵩囱b置,應(yīng)經(jīng)常對管道或氣 罐進(jìn)行檢漏,避免發(fā)生泄漏引起火警。返回目錄30完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.3 實(shí)驗(yàn)室用火(熱源)安1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 (2)加熱易燃試劑時,必須使用水浴、油浴或電熱套,絕對不可使用明火。 (3)若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點(diǎn),則必須加入沸石(或碎瓷片),以防暴沸傷人,實(shí)驗(yàn)人員不應(yīng)離開實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場。 (4)用于加熱的裝置,必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品, 不可隨意使用簡便的器具代用。返回目錄31完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 (2)加熱易燃試劑時,必須使用1.3實(shí)驗(yàn)室安全常

20、識 如果在實(shí)驗(yàn)過程發(fā)生火災(zāi),第一時間要做的是:將電源和熱源(或煤氣等)斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進(jìn)行滅火,但若火勢有蔓延趨勢,必須同時立即報(bào)警。常用的滅火器及其適用范圍 見表1.3.3(1) 返回目錄32完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 如果在實(shí)驗(yàn)過程發(fā)生火災(zāi),第一1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識表1.3.3(1) 常用的滅火器及其適用范圍:類型 藥液成分 適用范圍 酸堿式 H2SO4 NaHCO3 非油類及電器失火的一般火災(zāi) 泡沫式 Al2(SO4)3 NaHCO3 油類失火 二氧化碳 液體CO2 電器失火 四氯化碳 液體CCl4 電器失火 干粉滅火 粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)

21、,加入適量潤滑劑、防潮劑 油類、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi) 1211 CF2ClBr 油類、有機(jī)溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火 返回目錄33完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識表1.3.3(1) 常用的滅1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 水雖是人所共知的常用滅火材料,但在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的滅火中要慎用。因?yàn)榇蟛糠忠兹嫉挠袡C(jī)溶劑都比水輕,會浮在水面上流動,此時用水滅火,非但不能滅火反而使火勢擴(kuò)大蔓延;還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。 根據(jù)燃燒物質(zhì)的性質(zhì),國際上統(tǒng)一將火 災(zāi)分為A、B、C、D四類,必須根據(jù)不同的火 災(zāi)原因,選返回目錄34完整最新ppt1.

22、3實(shí)驗(yàn)室安全常識 水雖是人所共知的常用1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 擇相應(yīng)的滅火器材?;馂?zāi)類別及其滅火器材的選用見表1.3.3(2) 表1.3.3(2) 火災(zāi)類別及其滅火器材的選用:火災(zāi)類型 燃燒物質(zhì) 滅火器材 注意事項(xiàng)(滅火效果) A類 木材、紙張、棉布等為一類 水、泡沫式、酸堿式 酸堿式滅火器噴出的主要是水和二氧化碳?xì)怏w,而泡沫式滅火器除了有水和二氧化碳?xì)怏w外,同時噴出發(fā)泡劑,與水、二氧化碳混合在一起,形成被液體包圍的細(xì)小氣泡群,在燃燒物表面形成抗熱性好的泡沫層,阻止燃燒氣化和外界氧氣的侵入。 返回目錄35完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 擇相應(yīng)的滅火器材?;馂?zāi)類別及1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識火災(zāi)類型

23、 燃燒物質(zhì) 滅火器材 注意事項(xiàng)(滅火效果) B類 可燃燒液體(液態(tài)石油化工產(chǎn)品,食用油脂和涂料稀釋劑等) 泡沫式滅火器切記:不能用水和酸堿式滅火器 可用泡沫式滅火器,其作用如前述。B類火災(zāi)還可以用二氧化碳滅火器和四氯化碳滅火器,注意:1、使用CO2滅火器時,人要站在上風(fēng)處,以免二氧化碳中毒,手和身體不要靠近噴射管和套筒,以防低溫(約-70C)凍傷。另外,二氧化碳滅火器的有效噴射距離僅為1.52 m。2、四氯化碳滅火器:由于四氯化碳在高溫下可能會轉(zhuǎn)化為劇毒的光氣,所以使用時應(yīng)保持一定的距離。 返回目錄36完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識火災(zāi)類型 燃燒物質(zhì) 滅火器材 注1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識火災(zāi)類

24、型 燃燒物質(zhì) 滅火器材 注意事項(xiàng)(滅火效果) C類 可燃性氣體(天然氣、城市生活用煤氣、沼氣等) 干粉滅火器 干粉滅火器滅火時間短、滅火能力強(qiáng)。禁用水、酸堿式和泡沫式滅火器。 D類 可燃性金屬(鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、鈦等) 砂土 嚴(yán)禁用水、酸堿式、泡沫式和二氧化碳滅火器滅火。撲滅D類火災(zāi)最經(jīng)濟(jì)有效的材料是砂土(注意消防用砂土應(yīng)該應(yīng)該清洗干凈且放置在固定位置)另外:偏硼酸三甲酯(TMB)滅火劑,因其受熱分解,吸收大量的熱量,并在可燃性金屬表面生成氧化硼保護(hù)薄膜、隔絕空氣。原位石墨滅火劑:由于它受熱迅速膨脹,生成較厚的海綿狀保護(hù)層,使燃燒區(qū)溫度驟降,并隔絕空氣,迅速滅火。返回目錄37完整最新ppt1

25、.3實(shí)驗(yàn)室安全常識火災(zāi)類型 燃燒物質(zhì) 滅火器材 注1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.4 實(shí)驗(yàn)室使用壓縮氣的安全 使用壓縮氣(鋼瓶)時應(yīng)注意: 1.壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標(biāo)志(見附表1.3.4),內(nèi) 容氣體與外部標(biāo)志一致。 2.搬運(yùn)及存放壓縮氣體鋼瓶時,一定要將鋼瓶 上的安全帽旋緊。 3.搬運(yùn)氣瓶時,要用特殊的擔(dān)架或小車,不得 將手扶在氣門上,以防氣門被打開。氣瓶直 立放置時,要用鐵鏈等進(jìn)行固定。返回目錄38完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.4 實(shí)驗(yàn)室使用壓縮氣的安1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 4.開啟壓縮氣體鋼瓶的氣門開關(guān)及減壓閥時,旋開速度 不能太快,而應(yīng)逐漸打開,以免氣流過急流出,發(fā)生危險(xiǎn)。

26、5.瓶內(nèi)氣體不得用盡,剩余殘壓一般不應(yīng)小于數(shù) 百千帕,否則將導(dǎo)致空氣或其他氣體進(jìn)入鋼瓶, 再次充氣時將影響氣體的純度,甚至發(fā)生危險(xiǎn)。返回目錄39完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 4.開啟壓縮氣體鋼瓶的氣1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.5 化學(xué)實(shí)驗(yàn)廢液(物)的安全處理 由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目繁多,所使用的試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同,對一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如:氰化物的廢液,若倒入強(qiáng)酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的 廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰 化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一,剩的重鉻酸返回目錄40完整最新pp

27、t1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.5 化學(xué)實(shí)驗(yàn)廢液(物)的1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價(jià)鉻再作廢液處理,決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB897888污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn),第一類污染物(指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積,對人體產(chǎn)生長遠(yuǎn)影響的污染物),它們允許排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定,如表1.3.5所示: 返回目錄41完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價(jià)鉻再作1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識表1.3.5 第一類污染物的最高允許排放濃度:污染物 最高允許排放濃度(mgL-1) 總汞 0.05(燒堿行業(yè)采用0.005(mgL-1) 烷基汞 不得檢出 總鎘 0.1 總鉻 1.5 污

28、染物 最高允許排放濃度(mgL-1) 六價(jià)鉻 0.5 總砷 0.5 總鉛 1.0 總鎳 1.0 苯并芘() 0.00003 返回目錄42完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識表1.3.5 第一類污染物1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 1. 含汞鹽廢液的處理 將廢液調(diào)至pH 810,加入過量的硫化鈉,使其生成硫化汞沉淀,再加入共沉淀劑硫酸亞鐵,生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液,殘?jiān)帽簾ɑ厥展?,或再制成汞鹽 2. 含砷廢液的處理 加入氧化鈣,調(diào)節(jié)pH為8,生成砷酸鈣和 亞砷酸返回目錄43完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 1. 含汞鹽廢液的處理返回目1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 鈣沉淀?;?/p>

29、調(diào)節(jié)pH為10以上,加入硫化鈉與砷反應(yīng),生成難溶低毒的硫化物沉淀。 3. 含鉛、鎘廢液 用消石灰將pH調(diào)節(jié)至810,使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,加入硫化亞鐵作為共沉淀劑, 使之沉淀 4. 含氰廢液 用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上,加入過返回目錄44完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 鈣沉淀?;蛘{(diào)節(jié)pH為10以上1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 過量的高錳酸鉀(3%)溶液,使CN 氧化分解。如CN含量高,可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 5. 含氟廢液: 加入石灰生成氟化鈣沉淀。 6. 含Cr6+ 廢液的處理: 我國環(huán)境保護(hù)有關(guān)規(guī)定,Cr6+最高允許 排放濃度為0.5 m

30、gL-1,而有些國家往往限 制到0.05 mgL-1。Cr6+處理方法,一般常用返回目錄45完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 過量的高錳酸鉀(3%)溶1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 化學(xué)還原法,還原劑可用SO2等(二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等)。 例:2SO2+2H2O2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O 鉻酸鹽被還原后,應(yīng)使用石灰或氫氧化鈉將 鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另 作處理。 Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)22Cr(OH)3+3CaSO4返回目錄46完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識 化學(xué)還原法,還原劑可用SO21.3

31、實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.6 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全防范 由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機(jī)溶劑等,因此,必須十分重視實(shí)驗(yàn)室的安全防范工作。對所有在實(shí)驗(yàn)室工作的人員和上實(shí)驗(yàn)課的學(xué)生,都必須進(jìn)行安全教育,使所有人員都知道如何 安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí),更應(yīng)該知道當(dāng)事故 發(fā)生時,應(yīng)如何面對和采取怎樣的應(yīng)急措施。返回目錄47完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識1.3.6 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全防范1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識綜上所述,實(shí)驗(yàn)室的安全十分重要,所有人員必須遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則,使大家都有一個安全的工作和學(xué)習(xí)環(huán)境。返回目錄48完整最新ppt1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識綜上所述,實(shí)驗(yàn)室的安全十分重要,1.4 化

32、學(xué)定量分析中的常用器皿 在化學(xué)定量分析(尤其是滴定分析)中常用的儀器,大部分屬玻璃制品,按玻璃材質(zhì)的性能,有的玻璃儀器(如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管)可加熱,而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外,還有特殊用途的玻璃儀器如:干燥器、漏斗、 稱量瓶等(見圖1.4)。在實(shí)驗(yàn)中,根據(jù)具體 要求來選擇使用儀器。返回目錄49完整最新ppt1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 在化學(xué)定量分析1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.4(a) 圖1.4(b) 圖1.4(c) 圖1.4(d) 塑料洗瓶 錐形瓶 碘量瓶 高形稱量瓶圖1.4 化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿返回目錄50完整最新ppt1

33、.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.41.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.4(e) 圖1.4(f) 圖1.6(g) 扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器返回目錄51完整最新ppt1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.4(e) 1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.4(h) 圖1.4(i) 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管返回目錄52完整最新ppt1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.4(h) 1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.4(m) 圖1.4(n) 圖1.4(o) 圖1.4(p) 圖1.4(q) 圖1.4(r)

34、容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱返回目錄53完整最新ppt1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿 圖1.4(m) 1.5 分析天平 分析天平是定量分析實(shí)驗(yàn)中使用率最高的基本設(shè)備之一,屬精密貴重的儀器,通常要求能準(zhǔn)確稱量至0.0001 g,其最大載量一般為100200 g。為了能得到準(zhǔn)確的稱量結(jié)果,必須在開始定量分析實(shí)驗(yàn)前了解它的構(gòu)造,性能和使用方法。 一般的分析天平是根據(jù)杠桿原理進(jìn)行稱 量的,在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天 平盤,一個盤放置被稱量物,另一盤放砝碼, 當(dāng)兩邊 力矩相等時天平達(dá)到平衡。此時,返回目錄54完整最新ppt1.5 分析天平 分析天平是定量分析實(shí)驗(yàn)中

35、1.5 分析天平 即被稱物的質(zhì)量和砝碼質(zhì)量相等,這就是天平稱量的基本原理。 分析天平的種類很多,下面介紹幾種常用的分析天平。1.5.1 空氣阻尼天平 其結(jié)構(gòu)如圖1.5.1(a)所示。返回目錄55完整最新ppt1.5 分析天平 即被稱物的質(zhì)量和砝碼質(zhì)量相等1-橫梁; 2-支點(diǎn)刀口;3-支力銷;4-平衡螺絲;5-吊耳;6-體架;7-指針; 8-讀數(shù)標(biāo)牌;9-秤盤; 10-盤托;11-墊腳; 12-開關(guān);13-水平調(diào)節(jié)螺絲;14-游碼鉤操縱桿;15-阻尼器;圖1.5.1(a) 空氣阻尼天平56完整最新ppt1-橫梁; 圖1.5.1(a) 空氣阻尼天平56完1.5 分析天平(1)天平橫梁及瑪瑙刀 天平

36、的主要部件是天平橫梁,它是由鋁合金材料制成的。橫梁上裝有三個棱形的瑪瑙刀,其中一個裝在橫梁的中間,刀口向下,稱為中刀或支點(diǎn)刀;另兩個等距離地分別安裝在橫梁兩端,刀口向上,稱為邊刀或 承重刀,三個刀口的棱邊完全平行,并處于 同一水平面上。返回目錄57完整最新ppt1.5 分析天平(1)天平橫梁及瑪瑙刀返回目錄571.5 分析天平 瑪瑙刀口鋒利平滑。當(dāng)天平啟動時,三個刀口分別由瑪瑙平板支承,可以很靈敏地?cái)[動。若刀口出現(xiàn)缺損或經(jīng)長期使用磨鈍后,天平擺動阻力增加,靈敏度下降。因此要特別注意保護(hù)瑪瑙刀口,天平關(guān)閉時橫梁被托葉架起,使刀口不與平板接觸,托葉就是一種保護(hù)裝置。返回目錄58完整最新ppt1.5

37、 分析天平 瑪瑙刀口鋒1.5 分析天平(2)空氣阻尼器 在兩個稱盤上方,裝有空氣阻尼器,此阻尼器由鋁材制成的圓筒形套盒組成,外盒固定在天平支柱上,內(nèi)盒比外盒略小,內(nèi)盒懸掛在吊耳勾上,兩盒間隙均勻,不發(fā)生磨擦。當(dāng)啟動天平時,內(nèi)盒能自由地上、下移動, 由于盒內(nèi)空氣阻力作用,使天平橫梁能較快地停 止擺動而達(dá)到平衡,更方便觀察指針讀數(shù)。 返回目錄59完整最新ppt1.5 分析天平(2)空氣阻尼器返回目錄59完整1.5 分析天平(3)砝碼(見圖1.5.1(2) 每臺天平都附有一盒配套的砝碼,1克以上的砝碼用銅合金或不銹鋼制成,1克以下的砝碼用鋁合金制成片狀,俗稱片碼。砝碼按一定的順序放在砝碼盒的固定位置

38、上,砝碼的質(zhì)量通常有5、2、2、1和5、 2、1、1兩種組合,從大到小排列,如前 一種砝碼按50、20、20*、10、5、2、2*、 1克順序排列,1克以下砝碼的順序也一樣, 返回目錄60完整最新ppt1.5 分析天平(3)砝碼(見圖1.5.1(2)1.5 分析天平 稱量時欲加10毫克以上的質(zhì)量,可在稱盤上加砝碼或片碼。系列砝碼中,兩個面值相同的砝碼,其中一個帶有星號()的標(biāo)志,是因?yàn)槊嬷惦m然相同,但其質(zhì)量不一定絕對相等,所以用星號標(biāo)記以示區(qū)別。如果是用兩次質(zhì)量之差來計(jì)算出所稱物體的質(zhì)量時,應(yīng)使用同一 砝碼進(jìn)行稱量,以減少誤差。返回目錄61完整最新ppt1.5 分析天平 稱量時欲加10毫克以上

39、的質(zhì)量1.5 分析天平圖1.5.1(b) 砝碼返回目錄62完整最新ppt1.5 分析天平圖1.5.1(b) 砝碼返回目1.5 分析天平(4)游砝與游砝標(biāo)尺 10毫克以下的質(zhì)量,可借游碼在游砝標(biāo)尺上移動位置達(dá)到平衡,游碼由鋁絲制成,質(zhì)量為10毫克。游碼標(biāo)尺上刻有20個大格,每一大格表示1毫克,每一大格分五等分每一小格相當(dāng)于0.2毫克。游砝標(biāo)尺的中間 刻度為“0”,正好處在天平的支點(diǎn)位置上, 如將游碼放在右方刻度“10”處,則表示在 右盤上加了10毫克:如放在左方刻度“5” 處,則表示在右盤上減少了5毫克。返回目錄63完整最新ppt1.5 分析天平(4)游砝與游砝標(biāo)尺返回目錄63完1.5 分析天平

40、 (5)指針標(biāo)牌 指針標(biāo)牌上分20格,通常以左邊為“0”,中間為“10”進(jìn)行讀數(shù)。一般要求指針的讀數(shù)在911間??諝庾枘崽炱揭话憧煞Q準(zhǔn)0.10.2毫克,最大載荷為100克或200克。返回目錄64完整最新ppt1.5 分析天平 (5)指針標(biāo)牌返回目錄64完整1.5 分析天平1.5.2 電光天平 電光天平是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的,與空氣阻尼天平相比,主要是增加了兩個裝置:一個是機(jī)械加碼裝置;另一個是光學(xué)讀數(shù)裝置。機(jī)械加碼裝置是通過轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈狀砝碼(俗稱圈碼)的裝置, 1克以下的砝碼由指數(shù)盤操縱自動加減的,稱 為半自動電光分析天平,如圖1.5.2(a)所示。 大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自

41、動加減的,稱為返回目錄65完整最新ppt1.5 分析天平1.5.2 電光天平返回目錄65完1.5 分析天平 半自動電光分析天平,如圖1.5.2(a)所示。大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自動加減的,稱為全自動電光分析天平如圖1.5.2(b)所示。返回目錄66完整最新ppt1.5 分析天平 半自動電光分析天平,如圖1.1-橫梁;2-平衡鉈;3-吊耳;4-指針;5-支點(diǎn)刀;6-框罩;7-圈碼;8-指數(shù)盤;9-支力銷;10-托翼;11-阻尼內(nèi)筒;12-投影屏;13-秤盤;14-盤托;15-螺旋腳;16-墊腳;17-升降旋鈕;18-調(diào)屏拉桿;圖1.5.2(a) 半自動電光分析天平67完整最新ppt1-橫梁;圖

42、1.5.2(a) 半自動電光分析天平67完整1-橫梁; 2-吊耳; 3-阻尼內(nèi)筒; 4-秤盤; 5-托盤;6-旋鈕; 7-墊腳;8-投影屏;9-變壓器; 10-折葉; 11-圓形砝碼; 12-環(huán)形砝碼; 13-支力點(diǎn); 14-螺旋腳;圖1.5.2(b) 全自動電光分析天平68完整最新ppt1-橫梁; 圖1.5.2(b) 全自動電光分析天平68完1.5 分析天平 光學(xué)讀數(shù)裝置的光路如圖1.5.2(c)所示,光源發(fā)出的光線經(jīng)聚光后,照射到天平指針下端的刻度標(biāo)尺上,再經(jīng)過放大,由反射鏡反射到投影屏上,由于指針的偏移程度被放大在投影屏上,所以能準(zhǔn)確讀出10毫克以下的重量。 返回目錄69完整最新ppt1

43、.5 分析天平 光學(xué)讀數(shù)裝置的光路如圖 電光分析天平一般可稱量至0.1毫克,最大載荷為100克或200克。 圖1.5.2(c) 電光天平光學(xué)讀數(shù)裝置光路圖1-投影屏;2-大反光鏡;3-小反光鏡;4-物鏡筒; 5-指針; 6-聚光管; 7-照明筒; 8-燈座。1.5 分析天平返回目錄70完整最新ppt 電光分析天平一般可稱量至0.1毫克,最大1.5 分析天平1.5.3 單盤天平 以DT-100A型單盤天平為例,介紹其結(jié)構(gòu)、稱量原理、性能特點(diǎn)及使用方法。(1).結(jié)構(gòu)與外形見圖1.5.3(a)、(b)返回目錄71完整最新ppt1.5 分析天平1.5.3 單盤天平返回目錄71 圖1.5.3(a) 圖1

44、.5.3(b) DT-100 A型單盤天平左側(cè)外形 DT-100 A型單盤天平右側(cè)外形 1停動手鈕,2電源開關(guān),30.1至0.9克減碼手輪,41至9克減碼手輪, 510至90克減碼手輪, 6秤盤, 7圓水準(zhǔn)器, 8微讀數(shù)字窗口,9投影屏, 10減碼數(shù)字窗口1頂罩, 2減震腳墊,3零調(diào)手鈕, 4外接電源線, 5停動手鈕, 6微讀手鈕, 7調(diào)整腳螺絲72完整最新ppt 圖1.5.3(a)1.5 分析天平(2)稱量原理及計(jì)量性能特點(diǎn) DT-100A型單盤天平為不等臂橫梁,光學(xué)投影顯示,機(jī)械式單盤天平。 單盤天平的稱量原理替代法原理(見圖1.5.3(c) 單盤天平的橫梁只有一個支點(diǎn)刀,一 個承重刀,內(nèi)

45、含砝碼與被稱物在同一個懸 掛系統(tǒng)中。啟動天平后,橫梁穩(wěn)定地平衡 在某一個位置,當(dāng)稱盤上放置被稱物后,返回目錄73完整最新ppt1.5 分析天平(2)稱量原理及計(jì)量性能特點(diǎn)返回目 圖1.5.3(c) 單盤天平結(jié)構(gòu)稱量原理示意圖懸掛系統(tǒng)因增加重量而下沉,橫梁改變了原有的平衡位置,為保持橫梁的原有平衡位置,必須在懸掛系統(tǒng)中減掉一定數(shù)量的內(nèi)含砝碼,直到橫梁回到原有的平衡位返回目錄74完整最新ppt 圖1.5.3(c) 單盤天1.5 分析天平 值。放在稱盤上的被稱物的質(zhì)量替代了懸掛系統(tǒng)中減掉的內(nèi)砝碼的質(zhì)量,那么減掉的內(nèi)含砝碼的質(zhì)量與被稱物的質(zhì)量相等,這就是單盤天平稱量的原理。(3)單盤天平的計(jì)量性能特點(diǎn)

46、 定感量 由于單盤天平是全機(jī)械減碼結(jié)構(gòu),被稱 物與內(nèi)含砝碼在同一個懸掛系統(tǒng)中,在稱量 全過程中被稱物的質(zhì)量等于減掉的內(nèi)含砝碼 的質(zhì)量,懸掛系統(tǒng)的總質(zhì)量不隨被稱物質(zhì)量返回目錄75完整最新ppt1.5 分析天平 值。放在稱盤上的被稱物的質(zhì)量1.5 分析天平 的大小而改變。所以,單盤天平在稱量范圍內(nèi)其感量(或靈敏度)是恒定的,不隨負(fù)荷的大小而改變。這是單盤天平計(jì)量性能的優(yōu)越性。 沒有不等臂性誤差 不等臂性誤差是指雙盤天平的兩個承重 力對支點(diǎn)力的距離不可能調(diào)整到絕對相等所 產(chǎn)生的稱量誤差,也稱為“誤差”。返回目錄76完整最新ppt1.5 分析天平 的大小而改變。所以,單盤1.5 分析天平 由于單盤天平

47、的砝碼和被稱物是同一個懸掛系統(tǒng)中,作用在橫梁的同一個承重力上,被稱物與內(nèi)含砝碼對支點(diǎn)是同一個力臂,所以單盤天平?jīng)]有不等臂性誤差,保證了稱量結(jié)果的正確性,是單盤天平計(jì)量性能的優(yōu)點(diǎn)。返回目錄77完整最新ppt1.5 分析天平 由于單盤天平的砝碼和1.5 分析天平 稱量精度高 單盤天平的感量(或靈敏度)不隨稱量大小而改變,是恒定的,沒有不等臂造成的衡量誤差,內(nèi)含砝碼的組合誤差不超出0.5毫克,所以單盤天平比雙盤天平的稱量精度高。 停穩(wěn)時間短 單盤天平從啟動到停穩(wěn)只需15秒左右, 雙盤天平則需40秒左右,單盤天平的返回目錄78完整最新ppt1.5 分析天平 稱量精度高返回目錄78完整1.5 分析天平

48、稱量速度比雙盤天平要快得多。 使用操作簡便,稱量效率高 DT-100 A型單盤天平所有操作手鈕都在天平底板的兩側(cè),操作簡便省力;同時還具有“半開”機(jī)構(gòu),可在半開狀態(tài)下減碼,不必返開,關(guān)天平,提高稱量效率。返回目錄79完整最新ppt1.5 分析天平 稱量速度比雙盤天平要快得多。返1.5 分析天平(4)操作方法 檢查天平的水平狀態(tài) 氣泡在水準(zhǔn)儀圓圈內(nèi)則天平己處水平狀態(tài),若否,則調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲,使氣泡處于圓圈內(nèi)即可。 檢查天平盤及天平箱衛(wèi)生。 檢查減碼數(shù)字窗口,應(yīng)全部處于零”0”狀 態(tài),若否,調(diào)節(jié)至0位。返回目錄80完整最新ppt1.5 分析天平(4)操作方法返回目錄80完整最新1.5 分析天平 將電

49、源轉(zhuǎn)換開關(guān)向上撥,接通電源。注意:電源轉(zhuǎn)換開關(guān)共三檔,上撥為一般工作電源接通,指示燈要待停動手扭全開時才亮;中檔為關(guān)閉電源;下檔為檢修時用,此時燈常亮。 校正零點(diǎn)。將停動手扭輕輕撥向前方(此 方位相對天平而言,操作時應(yīng)十分注意不可 用大力,撥到位即可,以免損壞天平部件), 將天平全開,轉(zhuǎn)動零調(diào)手扭使影屏標(biāo)尺“00” 刻線位干投影屏來線正中。 返回目錄81完整最新ppt1.5 分析天平 將電源轉(zhuǎn)換開關(guān)向上撥,接通1.5 分析天平 關(guān)天平,將被稱物放置在天平盤中央 半開天平。輕輕將停動手扭向后拔(切記、到位即可),投影屏出現(xiàn)1015刻度(1030都正常,超過30則天平有故障,需處理)。 減碼,同時

50、觀察投影屏 a. 首先轉(zhuǎn)動大減碼手輪,從10、20、 90逐一試減,當(dāng)減到某一數(shù)據(jù)、投影屏返回目錄82完整最新ppt1.5 分析天平返回目錄82完整最新ppt1.5 分析天平 b 再轉(zhuǎn)動中減碼手輪,從1、2、.9逐一減,以下操作同a。 c 最后轉(zhuǎn)動減碼小手輪,從0.1、0.2. .0.9逐一試減,以下同a操作。 d關(guān)天平。將停動手扭撥向垂直位置。 e全開天平,待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后,旋 轉(zhuǎn)微讀手扭,確定不足標(biāo)尺1分度部分所表示 的質(zhì)量,如圖:返回目錄83完整最新ppt1.5 分析天平 b 再轉(zhuǎn)動中減碼1.5 分析天平 f. 關(guān)天平,取出被稱量物,關(guān)好天平門,將天平復(fù)原。 1.5.4 電子天平(1)

51、 稱量原理及特點(diǎn) 電子天平是目前最新一代的天平,有頂 部承載式(吊掛單盤)和底部承載式(上皿 式)兩種。它是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理, 使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力的平衡; 返回目錄84完整最新ppt1.5 分析天平 f. 關(guān)天平,取出被稱量1.5 分析天平 或通過電磁力矩的調(diào)節(jié),使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡,整個稱量過程均由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。當(dāng)稱盤上加載后,即接通了補(bǔ)償線圈的電流,計(jì)算器就開始計(jì)算沖擊脈沖,達(dá)到平衡后,顯示屏上即自動顯示出載荷的質(zhì)量值。 電子天平的特點(diǎn)是:通過操作者觸摸按 鍵可自動調(diào)零、自動校準(zhǔn)、扣除皮重、數(shù)字 顯示、輸出打印等功能等,同時其重量輕、 體積小、操作十分簡便,稱

52、量速度也很快。返回目錄85完整最新ppt1.5 分析天平 或通過電磁力矩的調(diào)節(jié),使(2) 外型及基本部件以Sartorius110s電子天平(德 國賽多利斯公司)為例 1 秤盤;2 屏蔽環(huán);3 地腳螺旋;4 水平儀;5 功能鍵;6 CF清除鍵;7 除皮鍵;8 打印鍵;9 調(diào)較鍵;10開/關(guān);11顯示器;12CMC標(biāo)簽;13具有c標(biāo)記的型號牌;14防盜裝置;15菜單-去聯(lián)鎖開關(guān);16電源接口;17數(shù)據(jù)接口;18秤盤支架。86完整最新ppt(2) 外型及基本部件以Sartorius110s電子天平1.5 分析天平(3)操作方法 調(diào)水平 調(diào)整地腳螺旋高度,使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無論哪一種的天

53、平,在開始稱量前,都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進(jìn)行稱量,調(diào)整水平的方法 基本相同。 接通電源、預(yù)熱(0.5h)。 按開關(guān)鍵(ON/OFF鍵),直至全屏自檢。返回目錄87完整最新ppt1.5 分析天平(3)操作方法返回目錄87完整最新1.5 分析天平 校準(zhǔn) 按校正鍵(CAL鍵),天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量(如100 g)。放上100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼,直至顯示100.0g,校正完畢,取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼。 零點(diǎn)顯示(0.0000g)穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱量。 稱量 使用除皮鍵TARE,可消去不必記錄的數(shù)字 如承載瓶的質(zhì)量等根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選用一定 的稱量方法進(jìn)行稱量。返回目錄88完整最新ppt1.5 分析天平 校準(zhǔn)返

54、回目錄88完整最新p1.5 分析天平 關(guān)機(jī) 稱量完畢,記下數(shù)據(jù)后將重物取出,天平自動回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)(24小時),不使用時將開關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài),使天平保持保溫狀態(tài),可延長天平使用壽命。(4)分析天平的使用規(guī)則 分析天平的使用應(yīng)遵守“分析天平的使 用規(guī)則”,以電子天平為例其使用規(guī)則如下: 1. 稱量前檢查天平是否水平,框罩內(nèi)外是返回目錄89完整最新ppt1.5 分析天平 關(guān)機(jī) 返回目錄89完整最新1.5 分析天平 是否清潔; 2. 天平的上門僅在檢修時使用,不得隨意打開; 3. 開關(guān)天平兩邊側(cè)門時,動作要輕、緩(不發(fā)出碰擊聲響); 4. 稱量物的溫度必須與天平溫度相同,有腐 蝕性或者

55、吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱量; 5. 不得超載稱量; 6. 讀數(shù)時必須關(guān)好側(cè)門; 7. 如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常,及時報(bào)告教師返回目錄90完整最新ppt1.5 分析天平 是否清潔;返回目錄90完整最新1.5 分析天平 或?qū)嶒?yàn)室工作人員,不要自行處理; 8. 稱量完畢,天平復(fù)位后,應(yīng)清潔框罩內(nèi)外,蓋上天平罩,并作使用紀(jì)錄,長時間不使用時,應(yīng)切斷天平電源。返回目錄91完整最新ppt1.5 分析天平 或?qū)嶒?yàn)室工作人員,不要自行處1.6 稱量方法 通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都會吸附大氣中的水分,粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分,這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變,為了

56、避免水分含量對測量結(jié)果的影響,在稱取所用器皿或試樣的質(zhì)量時,必須保持它們處于完 全干燥狀態(tài)。為此,在稱量一個物體或稱取 試樣時,必須采取相應(yīng)合適的天平、器皿和 注意規(guī)范操作。返回目錄92完整最新ppt1.6 稱量方法 通常在分析測試工1.6 稱量方法1.6.1 稱量瓶和保干器 固體試劑或試樣一般都裝入稱量瓶(見圖1.4.3和1.4.4 )再進(jìn)行稱量,稱量瓶具有磨口玻璃蓋以保持密封,為保持其干燥,再將稱量瓶置于保干器(見圖1.6.1和圖1.4.7)中。保干器內(nèi)常放入無水氯化鈣 或變色硅膠或濃硫酸作為干燥劑,保干器及其 使用方法參見圖1.6.1(a)。返回目錄93完整最新ppt1.6 稱量方法1.

57、6.1 稱量瓶和保干器返回目錄9圖1.6.1(a) 保干器的使用方法 1.裝干燥劑的方法 2.保干器的開啟方法 3.保干器的搬動方法 1.6 稱量方法動畫演示94完整最新ppt圖1.6.1(a) 保干器的使用方法 1.裝干燥劑的方法1.6 稱量方法 保干器是一種具有磨口蓋子的容器,其中部有一塊帶孔瓷板以便放置重量分析用的坩堝。磨口蓋的磨口面涂一層凡士林,當(dāng)蓋子蓋上時,可以保持隔絕空氣。在打開或蓋回蓋子時,要使蓋子向平面滑動而不是向上撥或向下壓(見圖1.6.1(a)2)。在移動干燥器時要用 雙手扶好蓋子以免滑下打破(圖1.6.1(a)3) 灼熱的物體不要放入干燥器,因?yàn)樽茻岬臇|西 會使干燥器內(nèi)的

58、空氣膨脹,凡士林融化、致使 蓋子滑下。同時,如果將太熱的物體放入干燥返回目錄95完整最新ppt1.6 稱量方法 保干器是一種具有磨口蓋子的容1.6 稱量方法 器,冷卻后,會造成干燥器內(nèi)形成真空而難以打開。 1.6.2. 稱量方法 使用分析天平進(jìn)行稱量的方法有:直接稱量法、指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法(也稱為加重稱量法)、指定一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法或遞減法)三種。 下面分別進(jìn)行介紹。(1)直接稱量法 欲知道某一未知質(zhì)量物體的質(zhì)量,可將 此物體直接放在天平上進(jìn)行稱量,從而獲 返回目錄96完整最新ppt1.6 稱量方法 器,冷卻后,會造成干燥器內(nèi)形成真空1.6 稱量方法 得該物體準(zhǔn)確質(zhì)量的方法,稱之

59、為直接稱量法。(2) 指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法(加重法,見圖1.6.2.(a)) 在分析實(shí)驗(yàn)中,有時要求稱取某特定質(zhì)量的試樣或基準(zhǔn)物,而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質(zhì)時,可以采用此稱量法稱取。 基本操作方法是:使用一干燥的器皿(小燒 杯、表面皿)或一張稱量紙(將其疊成小鏟) 放在天平盤上并稱取其質(zhì)量,然后用藥勺先 加入比所需質(zhì)量略少的試樣,按不同型號的返回目錄97完整最新ppt1.6 稱量方法 得該物體準(zhǔn)確質(zhì)量的方法,稱之為直1.6 稱量方法天平操作,直至加入的試樣質(zhì)量與所指定的質(zhì)量數(shù)值相等。 圖1.6.2.(a) 指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法(加重法)藥勺加入試樣或基準(zhǔn)物的具體操作:將藥勺柄端頂在掌心,用

60、拇指和中指拿穩(wěn)藥勺后并將其動畫演示98完整最新ppt1.6 稱量方法天平操作,直至加入的試樣質(zhì)量與所指定1.6 稱量方法 伸向承接試樣的器皿或稱量紙小鏟的中心部位上方約12cm處,將藥勺微微傾斜,并用食指輕輕彈動藥勺柄使試樣慢慢落下,直至天平顯示所需的數(shù)字。所加入試樣的質(zhì)量即為指定稱取的質(zhì)量。 (3)指定一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法 或遞減法見圖。1.6.2.(b)) 基本操作方法:用一紙條套住稱量瓶(內(nèi) 盛有所需試樣)并將其從干燥器中取出,放 在天平盤中直接稱取其質(zhì)量,記為m總 。用返回目錄99完整最新ppt1.6 稱量方法 伸向承接試樣的器皿或稱量紙小鏟1.6 稱量方法 同樣的方法將稱

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