氣相色譜相關(guān)資料

1、色譜資料(氣相)一、氣相色色譜法概概述第第2頁二、氣相色色譜使用用注意事事項及常常見問題題第第3頁三、氣相色色譜柱知知識及常常見問題題第第7頁四、氣相色色譜分析析測試常常見問題題及解決決第第12頁頁一、氣相色色譜法概概述氣相色譜法法系采用用氣體為為流動相相（載氣氣）流經(jīng)經(jīng)裝有填填充劑的的色譜柱柱進(jìn)行分分離測定定的色譜譜方法。物物質(zhì)或其其衍生物物氣化后后，被載載氣帶入入色譜柱柱進(jìn)行分分離，各各組分先先后進(jìn)入入檢測器器，用記記錄儀、積積分儀或或數(shù)據(jù)處處理系統(tǒng)統(tǒng)記錄色色譜信號號。氣相色譜的的分離機(jī)機(jī)制主要要有吸附附、分配配等。1對儀器器的一般般要求所用的儀器器為氣相相色譜儀儀，氣相相色譜儀儀由氣源源

2、、進(jìn)樣樣部分、色色譜柱、檢檢測器和和數(shù)據(jù)采采集系統(tǒng)統(tǒng)組成。進(jìn)進(jìn)樣部分分、色譜譜柱和檢檢測器的的溫度均均在控制制狀態(tài)。由由于柱箱箱溫度的的波動會會影響色色譜分析析結(jié)果的的重現(xiàn)性性，因此此柱箱控控溫精度度應(yīng)在1，且且溫度波波動小于于0.11。溫溫度控制制系統(tǒng)分分為恒溫溫和程序序升溫兩兩種。載氣 氣氣相色譜譜法的流流動相為為氣體，稱稱為載氣氣，氦、氮氮和氫可可用作載載氣，可可由高壓壓鋼瓶或或高純度度氣體發(fā)發(fā)生器提提供，經(jīng)經(jīng)過適當(dāng)當(dāng)?shù)臏p壓壓裝置，以以一定的的流速經(jīng)經(jīng)過進(jìn)樣樣器和色色譜柱；根據(jù)供供試品的的性質(zhì)和和檢測器器種類選選擇載氣氣，除另另有規(guī)定定外，氫氫火焰和和電子捕捕獲檢測測器常用用載氣為為氮?dú)?/p>

3、，熱熱導(dǎo)檢測測器常用用載氣為為氫氣。當(dāng)當(dāng)使用氫氫氣作為為載氣或或燃?xì)鈺r時，要注注意氫氣氣可能會會流入柱柱箱引起起爆炸危危險。所所以在把把管線連連接好以以前一定定要把氣氣源關(guān)閉閉，并且且在把氫氫氣連接接到儀器器上以前前，一定定要把進(jìn)進(jìn)樣口和和檢測器器的接頭頭連接到到色譜柱柱上，或或全部戴戴上堵頭頭。氫氣氣是可燃燃性氣體體。泄漏漏氣體如如果封閉閉在一個個密閉空空間，就就有引起起燃燒和和爆炸的的危險。在在任何需需要使用用氫氣的的場合，在在使用儀儀器以前前，要對對所有的的連接處處、管線線和閥進(jìn)進(jìn)行檢漏漏。在使使用儀器器以前，要要使氫氣氣氣源一一直保持持關(guān)閉。進(jìn)樣器 進(jìn)樣方方式一般般可采用用溶液直直接進(jìn)

4、樣樣或頂空空進(jìn)樣。溶溶液直接接進(jìn)樣采采用微量量注射器器、微量量進(jìn)樣閥閥或有分分流裝置置的氣化化室進(jìn)樣樣；采用用溶液直直接進(jìn)樣樣時，進(jìn)進(jìn)樣口溫溫度應(yīng)高高于柱溫溫3050；進(jìn)樣樣量一般般不超過過數(shù)微升升；柱徑徑越細(xì)，進(jìn)進(jìn)樣量應(yīng)應(yīng)越少，采采用毛細(xì)細(xì)管柱時時，一般般應(yīng)分流流以免過過載。頂頂空進(jìn)樣樣適于對對固體和和液體供供試品中中揮發(fā)性性組分的的分離和和測定，將將固態(tài)或或液態(tài)的的供試品品置密閉閉小瓶中中，在恒恒溫控制制的加熱熱室中加加熱至供供試品中中揮發(fā)性性組分在在非氣態(tài)態(tài)和氣態(tài)態(tài)達(dá)至平平衡后，由由進(jìn)樣器器自動吸吸取一定定體積的的頂空氣氣注入色色譜柱中中。色譜柱 色譜柱柱為填充充柱或毛毛細(xì)管柱柱，填充充

5、柱的材材質(zhì)為不不銹鋼或或玻璃，內(nèi)內(nèi)徑為224mmm，柱柱長為224mm，內(nèi)裝裝吸附劑劑、高分分子多孔孔小球或或涂漬固固定液的的載體，粒粒徑為00.2550.18mmm、00.1880.15mmm和00.1550.1255mm。常常用載體體為經(jīng)酸酸洗并硅硅烷化處處理的硅硅藻土或或高分子子多孔小小球，常常用固定定液有甲甲基聚硅硅氧烷、聚聚乙二醇醇等。毛毛細(xì)管柱柱的材質(zhì)質(zhì)為玻璃璃或石英英，內(nèi)壁壁或載體體經(jīng)涂漬漬或交聯(lián)聯(lián)固定液液，內(nèi)徑徑一般為為0.225mmm、0.32mmm和00.533mm，柱柱長560mm，固定定液膜厚厚0.115.0mm，常用用的固定定液有甲甲基聚硅硅氧烷、不不同比例例組成的的

6、苯基甲甲基聚硅硅氧烷、聚聚乙二醇醇等。新新填充柱柱和毛細(xì)細(xì)管柱在在使用前前需老化化以除去去殘留溶溶劑及低低分子量量的聚合合物，色色譜柱如如長期未未用，使使用前應(yīng)應(yīng)老化處處理，使使基線穩(wěn)穩(wěn)定。檢測器 適合氣氣相色譜譜法的檢檢測器有有火焰離離子化檢檢測器（FFID）、熱熱導(dǎo)檢測測器（TTCD）、氮氮磷檢測測器（NNPD）、電電子捕獲獲檢測器器（ECCD）、質(zhì)質(zhì)譜檢測測器（MMS）等等?；鹧嫜骐x子化化檢測器器對碳?xì)錃浠衔镂镯憫?yīng)良良好，適適合檢測測大多數(shù)數(shù)藥物的的分析；氮磷檢檢測器對對含氮、磷磷元素的的化合物物靈敏度度高；火火焰光度度檢測器器（FPPD）對對含磷、硫硫元素的的化合物物靈敏度度高；電電

7、子捕獲獲檢測器器適于含含鹵素元元素原子子的化合合物；質(zhì)質(zhì)譜檢測測器還能能給出供供試品某某個成分分相應(yīng)的的結(jié)構(gòu)信信息，可可用于結(jié)結(jié)構(gòu)確證證。除另另有規(guī)定定外，一一般用火火焰離子子化檢測測器，用用氫氣作作為燃?xì)鈿猓諝鈿庾鳛橹細(xì)?。在在使用火火焰離子子化檢測測器時，檢檢測器溫溫度一般般應(yīng)高于于柱溫，并并不得低低于1550，以以免水氣氣凝結(jié)，通通常為22503500。數(shù)據(jù)處理系系統(tǒng)可分分為記錄錄儀、積積分儀以以及計算算機(jī)工作作站等。色譜條件，除除檢測器器種類、固固定液品品種及特特殊指定定的色譜譜柱材料料不得任任意改變變外，其其余如色色譜柱內(nèi)內(nèi)徑、長長度、載載體牌號號、粒度度、固定定液涂布布濃度、載

8、載氣流速速、柱溫溫、進(jìn)樣樣量、檢檢測器的的靈敏度度等，均均可適當(dāng)當(dāng)改變，以以適應(yīng)具具體品種種并符合合系統(tǒng)適適用性試試驗的要要求。一一般色譜譜圖約于于30分分鐘內(nèi)記記錄完畢畢。測定法:（1）內(nèi)標(biāo)標(biāo)法加校校正因子子測定供供試品中中某個雜雜質(zhì)或主主成分含含量；（2）外標(biāo)標(biāo)法測定定供試品品中某個個雜質(zhì)或或主成分分含量；（3）面積積歸一化化法；（4）標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液加加入法測測定供試試品中某某個雜質(zhì)質(zhì)或主成成分含量量。氣相色譜法法定量分分析，當(dāng)當(dāng)采用手手工進(jìn)樣樣時，由由于留針針時間和和室溫等等對進(jìn)樣樣量的影影響，使使進(jìn)樣量量不易精精確控制制，故最最好采用用內(nèi)標(biāo)法法定量；而采用用自動進(jìn)進(jìn)樣器時時，由于于進(jìn)樣重重

9、復(fù)性的的提高，在在保證進(jìn)進(jìn)樣誤差差的前提提下，也也可采用用外標(biāo)法法定量。當(dāng)當(dāng)采用頂頂空進(jìn)樣樣技術(shù)時時，由于于供試品品和對照照品處于于不完全全相同的的基質(zhì)中中，故可可采用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液加入法法以消除除基質(zhì)效效應(yīng)的影影響；當(dāng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液加入入法與其其他定量量方法結(jié)結(jié)果不一一致時，應(yīng)應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)加入法法結(jié)果為為準(zhǔn)。二、氣相色色譜使用用注意事事項及常常見問題題 進(jìn)樣應(yīng)應(yīng)注意問問題 不不要有氣氣泡，吸樣時時要慢、快快速排出出再慢吸吸，反復(fù)復(fù)幾次，110ull注射器器 金屬屬針頭部部分體積積0.66ul，有有氣泡也也看不到到，多吸吸1-22ul把把注射器器針尖朝朝上氣泡泡上走到到頂部再再推動針針桿排除除氣泡，

10、進(jìn)進(jìn)樣速度度要快，但不易易特快，每每次進(jìn)樣樣保持相相同速度度，針尖尖到汽化化室中部部開始注注射樣品品。 安裝色色譜柱1.安裝拆拆卸色譜譜柱必須須在常溫溫下。2.填充柱柱有卡套套密封和和墊片密密封，卡卡套分三三種，金金屬卡套套，塑料料卡套，石石墨卡套套，安裝裝時不易易擰的太太緊。墊墊片式密密封每次次安裝色譜譜柱都要要換新的的墊片（島島津色譜譜是墊片片密封）。3.填充色色譜柱兩兩頭是否否用玻璃璃棉塞好好。防止止玻璃棉棉和填料料被載氣氣吹到檢檢測器中中。4.毛細(xì)管管色譜柱柱安裝插插入的長長度要根根據(jù)儀器器的說明明書而定定，不同同的色譜譜汽化室室結(jié)構(gòu)不不同，所所以插進(jìn)進(jìn)的長度度也不同同。需要要說明的的

11、如果你你用毛細(xì)細(xì)管色譜譜柱采用用不分流流，汽化化室采用用填充柱柱接口這這時與汽汽化室連連接毛細(xì)細(xì)管柱不不能探進(jìn)進(jìn)太多，略略超出卡卡套即可可。 氫氣和和空氣的的比例對對FIDD檢測器器的影響響：氫氣和空氣氣的比例例應(yīng)1：10，當(dāng)當(dāng)氫氣比比例過大大時FIID檢測測器的靈靈敏度急急劇下降降，在使使用色譜譜時別的的條件不不變的情情況下，靈靈敏度下下降要檢檢查一下下氫氣和和空氣流流速。氫氫氣和空空氣有一一種氣體體不足點(diǎn)點(diǎn)火時發(fā)發(fā)出“砰砰”的一一聲，隨隨后就滅滅火，一一般當(dāng)你你點(diǎn)火點(diǎn)點(diǎn)著就滅滅，再點(diǎn)點(diǎn)著隨后后又滅是是氫氣量量不足。 使用TTCD檢檢測器1.氫氣做做載氣時時尾氣盡盡可能排排到室外外。2.氮?dú)?/p>

12、做做載氣橋橋流不能能設(shè)大，比比用氫氣氣時要小小的多。3.沒通載氣不能打開橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前再打開。4.TCD為濃度型檢測器，載氣流速增大，靈敏度隨之驟降，載氣流速每分鐘以大于池體積20倍為宜，通常以15ml/min左右。5.TCDD對溫度度十分敏敏感，池池溫升高高，靈敏敏度也會會下降，所所以池溫溫宜選定定與柱溫溫相近或或略高一一些，可可以防止止高沸物物在池內(nèi)內(nèi)冷凝，又又可以保保證較高高靈敏度度。 如何判判斷FIID檢測測器是否否點(diǎn)著火火不同的儀器器判斷方方法不同同，最有有效的辦辦法是通通過點(diǎn)火火前后基基流變化化來判斷斷，點(diǎn)著火火后，基基流大小小與點(diǎn)火火前相比比會有明明顯變化

13、化，而且且調(diào)節(jié)氫氫氣流量量，基流流也會跟跟著變化化，也可可用帶拋拋光面的的扳手湊湊近檢測測器出口口，觀察察其表面面有無水水汽凝結(jié)結(jié)來判斷斷。 如何判判斷進(jìn)樣樣口密封封墊是否否該換進(jìn)樣時插針針感覺特特別松，用TTCD檢檢測器不不進(jìn)樣時時記錄儀儀上有規(guī)規(guī)則小峰峰出現(xiàn)，用FID檢測器在相同的進(jìn)樣量進(jìn)樣后，出峰面積會比正常時明顯變小，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 如何選選擇合適適的密封封墊密封封墊分一一般密封封墊和耐耐高溫密密封墊，汽汽化室溫溫度超過過3000時用用耐高溫溫密封墊墊，耐高高溫

14、密封封墊的一一面有一一層膜，使使用時帶帶膜的面面朝下。 怎樣防防止進(jìn)樣樣針不彎彎很多做做色譜分分析工作作的新手手常常會會把注射射器的針針頭和注注射器桿桿弄彎，原原因是：1.進(jìn)進(jìn)樣口擰擰的太緊緊，室溫溫下擰的的太緊當(dāng)當(dāng)汽化室室溫度升升高時硅硅膠密封封墊膨脹脹后會更更緊，這這時注射射器很難難扎進(jìn)去去。2.位置找找不好針針扎在進(jìn)進(jìn)樣口金金屬部位位或針頭頭碰到進(jìn)進(jìn)樣器的的襯管上上。3.注射器器桿彎是是進(jìn)樣時時用力太太猛，進(jìn)進(jìn)口色譜譜帶一個個進(jìn)樣器器架，用用進(jìn)樣器器架進(jìn)樣樣就不會會把注射射器桿弄弄彎。44.因為為注射器器內(nèi)壁有有污染，注注射時將將針桿推推彎。注注射器用用一段時時間就會會發(fā)現(xiàn)針針管內(nèi)靠靠近

15、頂部部有一小小段黑的的東西，這這時吸樣樣注射感感到吃力力。清洗洗方法將將針桿拔拔出，注注入一點(diǎn)點(diǎn)水，將將針桿插插到有污污染的位位置反復(fù)復(fù)推拉，一一次不行行再注入入水直到到將污染染物弄掉掉，這時時你會看看到注射射器內(nèi)的的水變的的渾濁，將將針桿拔拔出用濾濾紙擦一一下，再再用酒精精洗幾次次。分析析的樣品品為溶劑劑溶解的的固體樣樣時，進(jìn)進(jìn)完樣要要及時用用溶劑洗洗注射器器。5.進(jìn)樣時時一定要要穩(wěn)重，急急于求快快會把注注射器弄弄彎的，只只要你進(jìn)進(jìn)樣熟練練了自然然就快了了。 提高分分離度的的幾種方方法1增加加柱長可可以增加加分離度度。2減少進(jìn)進(jìn)樣量（固固體樣品品加大溶溶劑量）。3.提高進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)術(shù)防止造造成

16、兩次次進(jìn)樣。4降低載載氣流速速。5降低色色譜柱溫溫度。6提高汽汽化室溫溫度。7減少系系統(tǒng)的死死體積，主主要是色色譜柱連連接要插插到位，不不分流進(jìn)進(jìn)樣要選選擇不分分流結(jié)構(gòu)構(gòu)的汽化室室。8毛細(xì)管管色譜柱柱要分流流，選擇擇合適的的分流比比。綜上所訴要要根據(jù)具具體情況況在實驗驗中摸索索，比如如降低載載氣流速速、降低低色譜柱柱溫度又又會使色色譜峰變變寬，因因此要看看色譜峰峰型來改改變條件件。最終終目的是是達(dá)到分分離好，出出峰時間間快。 如何清清洗污染染的氣相相色譜儀儀檢測器器在色譜操作作過程中中，檢測測器有時時受固定定相流失失及樣品品中的高高沸點(diǎn)成成分、易易分解及及腐蝕性性物質(zhì)的的作用而而被玷污污，以至

17、至不能正正常進(jìn)行行工作，因因而提出出了如何何清洗檢檢測器的的問題。若若玷污的物物質(zhì)僅限限于高沸沸點(diǎn)成分分，通常?？蓪z檢測器加熱熱至最高高使用溫溫度后，再再通入載載氣，就就可清除除。使用用有放射射源的檢檢測器時加加熱要多多加小心心，例如如通常以以氚源作作成的電電子捕獲獲檢定器器一般都都不能超超過度，此此外還應(yīng)應(yīng)注意加加熱的溫溫度不能能損壞檢檢測器的的絕緣材材料。如如用加熱熱法不適適宜，也也可以用用純的丙丙酮等溶溶液從進(jìn)進(jìn)樣口注注入（每每次可注注入幾十十微升）進(jìn)進(jìn)行清洗洗，這在在玷污程度度較輕時時是有效效的。 若以上上方法都都不能解解決玷污污問題，應(yīng)應(yīng)將鑒定定器卸下下進(jìn)行較較徹底的的清洗，先先選

18、擇適適宜溶劑劑，要既既能溶解解玷污物，又又不能損損壞檢測測器，用用注射器器注入測測量池進(jìn)進(jìn)行清洗洗。若有有條件，用用超生波波清洗就就更理想想些，要要注意的的是：清清洗過的的部分不不能用手手摸。 1、熱導(dǎo)導(dǎo)檢測器器的清洗洗、 將丙酮酮，乙醚醚，等溶溶劑裝滿滿檢測器的的測量池池，浸泡泡一段時時間（分鐘鐘左右）后后傾出，如如此反復(fù)復(fù)進(jìn)行多多次至所所倒出的溶溶液比較較干凈為為止。當(dāng)當(dāng)選用一一種溶劑劑不能洗洗凈時，可可根據(jù)玷玷污物的的性質(zhì)先先選用高高沸點(diǎn)溶溶劑進(jìn)行行浸泡清清洗，然然后再用用低沸點(diǎn)點(diǎn)溶劑反反復(fù)清洗洗。洗凈凈后加熱熱趕去溶溶劑，再再裝到儀儀器上，加加熱檢測測器，通通載氣沖沖洗數(shù)小小時后即即可

19、使用用。 2、氫火焰離子子化檢測測器的清清洗 當(dāng)玷污污不太嚴(yán)嚴(yán)重時，可可不必卸卸下清洗洗，此時時只需要要將色譜譜柱取下下，用一一根管子子將進(jìn)樣樣口與檢檢測器聯(lián)聯(lián)接起來來，然后后通載氣氣并將檢檢測器爐爐溫升至至度以上上，從進(jìn)進(jìn)樣口先先注入微升升左右的的蒸餾水水，再用用幾十微微升丙酮酮或氟里里昂（reoon1113等）溶溶劑進(jìn)行行清洗。在在此溫度度下保持持小時檢檢查基線線是否平平穩(wěn)，若若仍不滿滿意可重重復(fù)上述述操作或或卸下清清洗。 當(dāng)玷污比較較嚴(yán)重時時，必須須卸下清清洗。先先卸下收收集極，正正極，噴噴嘴等，若若噴嘴是是石英材材料制成成的，先先將其放放在水中中進(jìn)行浸浸泡過夜夜。若噴噴嘴是不不銹鋼等等

20、材料做做成，則則可與電電極等一一起，先先小心用用細(xì)砂紙紙（）打磨磨，再用用適當(dāng)溶溶劑浸泡泡（如甲醇醇與苯：），也可可以用超超聲波清清洗，最最后用甲甲醇洗凈凈，放置置于烘箱箱中烘干干。注意意勿用含含鹵素的的溶劑（如如氯仿、二二氯甲烷烷等）。以以免與聚聚四氟乙乙烯材料料作用，導(dǎo)導(dǎo)致噪聲聲增加。 洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝入儀器后，先通載氣分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，最好先在、度保持?jǐn)?shù)小時之后，再升至工作溫度。 3、電子子捕獲檢檢測器的的清洗 電子捕捕獲檢測測器中有有放射源源，通常常為ii，因因此要特特別小心心。 先拆開開檢測器器中有放放射源箔箔

21、片，然然后用：的硫硫酸、硝硝酸及水水溶液洗洗檢測器器的金屬屬及聚四四氟乙烯烯部分。當(dāng)當(dāng)清洗液液已干凈凈時，再再用蒸餾餾水清洗洗，然后后用丙酮酮洗，再再置于度度左右的的烘箱中中烘干。對對源源箔片，先先用己烷烷或戊烷烷淋洗，絕絕不能用用水洗。廢廢液要用用大量水水稀釋后后棄去。對對i源更更應(yīng)小心心，絕不不能與皮皮膚接觸觸，只能能用長鑷鑷子操作作。先用用乙酸乙乙酯加碳碳酸鈉淋淋洗或用用苯淋洗洗，再于于沸水中中浸泡分鐘，取取出烘干干，裝入入鑒定器器中。裝裝入儀器器后通載載氣分鐘，再再升至操操作溫度度，幾小小時后備備用。清清洗剩下下的廢液液要用大大量水稀稀釋后才才能棄去去。ECD NNi633一般不不能拆

22、開開清洗，因因為有放放射源危危險。雖雖然離開開10ccm就可可以。一一般采用用：1）熱清洗洗法：也也就是檢檢測器高高溫烘烤烤3000-3550度2）熱水蒸蒸汽法：接上空空柱后檢檢測器升升至高溫溫3000-3550度，每每次進(jìn)水水10-15uuL，550-1100次次3）氫烘烤烤法：載載氣換成成氫氣，流流速300-400ml/minn，檢測測器3000-3350烘烘18-24hh三項無效果果，找生生產(chǎn)廠家家 定量重重復(fù)性差差故障排排除引起定量不不重復(fù)的的原因是是多方面面的，一一般可以以歸結(jié)為為兩大類類：一類類為單純純性靈敏敏度變化化型，即即除了定定量重復(fù)復(fù)性不合合格外，其其它指標(biāo)標(biāo)未發(fā)現(xiàn)現(xiàn)異常；

23、另一類類為伴隨隨性靈敏敏度變化化型，即即除靈敏敏度變化化之外還還伴隨有有其它異異?，F(xiàn)象象出現(xiàn)，包包括基線線不穩(wěn)定定性、峰峰保留時時間變化化及產(chǎn)生生峰形畸畸變等異異?，F(xiàn)象象。屬于于第一類類型故障障的原因因，主要要是：進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)術(shù)不佳，注注射器有有堵漏，樣樣品制備備不均勻勻，進(jìn)樣樣口污染染物堆積積以及氣氣路存在在漏氣現(xiàn)現(xiàn)象等。屬屬于第二二類型故故障的原原因，主主要是：載氣流流量變化化，檢測測器玷污污、過載載，柱溫溫變化以以及檢測測器操作作條件（如如氫氣、極極化電壓壓、脈沖沖電壓等等）發(fā)生生變化?？紤]到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：（1）進(jìn)樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣技術(shù)不佳

24、是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達(dá)到所需的要求。（2）注射器檢查：操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進(jìn)樣試驗。（3）樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性（不能漏過此項檢查）。定量不重復(fù)由上述

25、三種原因引起的可能性很大，而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān)，因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。（4）伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復(fù)，峰形是否有畸變?nèi)N情況，如果出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。（5）進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流（對TCD而言）后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零，

26、否則說明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無嚴(yán)重污染及氣路無漏氣的情況下進(jìn)行（6）的檢查。（6）特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項進(jìn)行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。a）對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150300V。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。b）對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將

27、會影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度，情況嚴(yán)重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象. 小結(jié)氣相色譜種種類很多多，性能能也各有有差別。主主要包括括兩個系系統(tǒng)。即即氣路系系統(tǒng)和電電路系統(tǒng)統(tǒng)。氣路路系統(tǒng)主主要有壓壓力表、凈凈化器、穩(wěn)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子流量量計、六六通進(jìn)樣樣閥、進(jìn)進(jìn)樣器、色色譜柱、檢檢測器等等；電子子系統(tǒng)包包括各用用電部件件的穩(wěn)壓壓電源、溫溫控裝置置、放大大線路、自自動進(jìn)樣樣和收集集裝置、數(shù)數(shù)據(jù)處理理機(jī)和記記錄儀等等電子器器件。 要分分析和判判斷色譜譜儀的故故障所在在，就必必須要熟熟悉氣相相色譜的的流程和和氣、電電路這兩兩大系統(tǒng)統(tǒng)，特別別

28、是構(gòu)成成這兩個個系統(tǒng)部部件的結(jié)結(jié)構(gòu)、功功能。色色譜儀的的故障是是多種多多樣的，而而且某一一故障產(chǎn)產(chǎn)生的原原因也是是多方面面的，必必須采用用部分檢檢查的方方法，即即排除法法，才可可能縮小小故障的的范圍。對對于氣路路系統(tǒng)出出的故障障，不外外乎是各各種氣體體（特別別是載氣氣）有漏漏氣的現(xiàn)現(xiàn)象、氣氣體不好好、氣體體穩(wěn)壓穩(wěn)穩(wěn)流不好好等等。 例如如：基線線若始終終向下漂漂移，即即“電平平”值逐逐漸變小小至負(fù)數(shù)數(shù)，這極極有可能能是載氣氣泄漏，那那么就要要查找各各個接頭頭部件是是否有漏漏的現(xiàn)象象，若不不漏而基基線仍漂漂移，則則可能是是電路系系統(tǒng)的故故障。色色譜氣路路上的故故障，分分析工作作者可以以找出并并排除

29、，但但要排除除電路上上的故障障則并非非易事，就就需要分分析工作作者有一一定的電電子線路路方面的的知識，并并且要弄弄清楚主主機(jī)接線線圖和各各系統(tǒng)的的電原理理圖（尤尤其是接接線圖）。在在這些圖圖上清楚楚的畫出出了控制制單元和和被控對對象間的的關(guān)系，具具體的標(biāo)標(biāo)明了各各接插件件引線的的編號和和去向，按按圖去檢檢查電路路、找尋尋故障是是非常方方便的。 色譜電電路系統(tǒng)統(tǒng)的故障障，一般般是溫度度控制系系統(tǒng)的故故障和檢檢測放大大系統(tǒng)的的故障，當(dāng)當(dāng)然不排排除供給給各系統(tǒng)統(tǒng)的電源源的故障障。溫控控系統(tǒng)（包包括柱溫溫、檢測測器溫控控、進(jìn)樣樣器溫控控）的主主回路由由可控硅硅和加熱熱絲所組組成，可可控硅導(dǎo)導(dǎo)通腳的變化

30、化，使加加熱功率率變化，而而使溫度度變化（恒恒定或不不恒定）。而而控制可可控硅導(dǎo)導(dǎo)通腳變化的的是輔回回路（或或稱控溫溫電路），包包括鉑電電阻（熱熱敏元件件）和線線性集成成電路等等等。 由上上所述可可知，若若是溫控控系統(tǒng)的的毛病，則則應(yīng)首先先要檢查查可控硅硅是否壞壞，加熱熱絲是否否壞（斷斷或短路路），鉑鉑電阻是是否壞（斷斷或短路路）或是是否接觸觸不良。其其次檢查查輔回路路的其它它電子部部件。放放大系統(tǒng)統(tǒng)常見故故障是離離子訊號號線受潮潮或斷開開、高阻阻開關(guān)（即即靈敏度度選擇）受受潮、集集成運(yùn)算算放大器器(如：AAD5115JHH、OPP07等等)性能變變差或壞壞等等。 色譜譜故障的的排除既既要做到

31、到局部又又要考慮慮到整體體，有“果果”必有有“因”，弄弄清線路路的走向向，逐步步排除產(chǎn)產(chǎn)生“果果”（故故障）的的“因”，把把故障范范圍縮小小。 例例如：若若出現(xiàn)基基線不停停的抖動動或基線線噪音很很大時，可可先將放放大器的的訊號輸輸入線斷斷開，觀觀察基線線情況，如如果恢復(fù)復(fù)正常，則則說明故故障不在在放大器器和處理理機(jī)（或或記錄儀儀），而而在氣路路部分或或溫度控控制單元元；反之之，則說說明故障障發(fā)生在在放大器器、記錄錄儀（或或處理機(jī)機(jī)）等單單元上。這這種部分分排除的的檢查故故障方法法，在實實際中是是非常有有用的。三、氣相色色譜柱知知識及常常見問題題 填充柱柱常見問問答1.常用的的擔(dān)體怎怎樣選擇擇？

32、答：各種擔(dān)擔(dān)體，名名目繁多多。在常常用硅藻藻土擔(dān)體體中：紅色擔(dān)體(如62201、2011)，可可用于非非極性或或弱極性性物質(zhì)的的分離。白色擔(dān)體(如1001)可可用于極極性物質(zhì)質(zhì)或堿性性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)擔(dān)體(如如3011)可用用于中等極極性物質(zhì)質(zhì)。硅烷化白色色擔(dān)體可可用于強(qiáng)強(qiáng)極性氫氫鍵型物物質(zhì)如廢廢水測定定。2. 何為為固體固固定相？大體可可以分為為幾類？答：指直接接裝填到到色譜柱柱中作為為固定相相的具有有活性的的多孔性性固體物物質(zhì)。固固體固定定相大體體可分為為二類：第一類類是吸附附劑。如如：分子子篩、硅硅膠、活活性炭、氧氧化鋁等等；第二類是高高分子聚聚合物。如如國內(nèi)的的GDXX型高分分子多孔孔

33、微球，國國外Poorappak系系列等；第三類是化化學(xué)鍵合合固定相相。在氣氣相色譜譜中，通通常是將將固定液液涂敷在在載體表表面上。采采用化學(xué)學(xué)鍵合固固定相分分析極性性或非極極性物質(zhì)質(zhì)通常都都能夠得得到對稱稱峰，柱柱效很高高，固定定相的熱熱穩(wěn)定性性也有所所改善。3. 固定定液的選選擇原則則有哪幾幾些?答：根據(jù)被被分離組組分和固定液分分子間的相互互作用關(guān)關(guān)系，固固定液的的選擇一一般根據(jù)據(jù)所謂的的相似相相溶原理理，即固固定液的的性質(zhì)與與被分離離組分之之間的某某些相似似性，如如官能團(tuán)團(tuán)、化學(xué)學(xué)鍵、極極性、某某些化學(xué)學(xué)性質(zhì)等等，性質(zhì)質(zhì)相似時時，兩種種分子間間的作用用力就強(qiáng)強(qiáng)，被分分離組分分在固定定液中的

34、的溶解度度就大，分分配系數(shù)數(shù)大，因因而保留留時間就就長；反反之溶解解度小，分分配系數(shù)數(shù)小，因因而能很很快速流流出色譜譜柱。下面就不同同情況進(jìn)進(jìn)行討論論：a、分離極極性化合合物，采采用極性性固定液。這這時樣品品各組分與與固定液分分子間作用力力主要是是定向力力和誘導(dǎo)力力，各組組分出峰峰次序按按極性順順序，極極性小的的先出峰峰，極性性越大，山山峰越慢慢；b、分離非非極性化化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低；c、分離非非極性和和極性化化合物的的混合物物時，可可用極性性固定液，這

35、這時非極極性組分分先餾出出，固定液極極性越強(qiáng)強(qiáng)，非極性性組分越越易流出出；d、對于能能形成氫氫鍵的樣樣品，如如醇、酚酚、胺和和水的分分離，一一般選擇擇極性或或氫鍵型型的固定液，這這時依組組分和固固定液分分子間形形成氫鍵鍵能力大大小進(jìn)行行分離。相相似相溶溶是選擇擇固定液液的一般般原則，有有時利用用現(xiàn)有的的固定液液不能達(dá)達(dá)到滿意意的分離離結(jié)果時時，往往往采用“混合固固定液，應(yīng)用用兩種或或兩種以以上性質(zhì)質(zhì)各不相相同的，按按適合比比例混合合的固定定液，使使分離有有比較滿滿意的選選擇性，又又不致使使分析時時間延長。然然而，在在實際工工作中選擇固定定液往往往是參考考資料或或文獻(xiàn)介介紹的實實例來選選用固定定

36、液的。4. 常用用的固定定液涂量量為多少少合適？答：由于固固定液含含量對分分離效率率的影響響很大。所所以它與與擔(dān)體的的重量比比例，低低比例為為5，一一般用11525。液體體比例再再大，則則被分析析的樣品品在比較較厚的液液膜上有有擴(kuò)散現(xiàn)現(xiàn)象，有有損于分離；液體比比例太低低時，則則由于液液膜太薄薄，擔(dān)體體表面上上殘余的的吸附能能力會顯顯示出來來，使色色譜峰拖拖尾。由由于低比比例能促促進(jìn)平衡衡的建立立，可以以用較高高的載氣氣流速，所所以用低低的液體體比例，再再加上少少量樣品品，能縮縮短分析析時間。對對硅藻土土擔(dān)體固定液含含量可大些11530；由于氟氟擔(dān)體表表面積較小小，所以以最多只只能100；至至于

37、玻璃微微球由于于表面積特小小，固定液含量量便只能能保持在在0.225左左右。5. 新裝裝填的色色譜柱為為什么要要老化一一段時間間才能使使用？答：裝填好好的色譜譜柱，連連接于儀儀器上后后，應(yīng)先先試壓，試試漏，而而后在恒恒定的溫溫度下用用載氣吹吹洗數(shù)小小時后承承受分析析，一般般稱此為為柱子的的老化過過程。老老化的目目的是把把固定相相的殘存存溶劑，低低沸點(diǎn)雜雜質(zhì)，低低分子量量固定液液等趕走走，使記記錄器基基線平直直，并在在老化溫溫度下使使固定液在在擔(dān)體表表面有一個個再分布布過程，從從而涂得得更加均均勻牢固固。裝填填好的色色譜柱，經(jīng)經(jīng)過老化化后，柱柱效及性性能均穩(wěn)穩(wěn)定了，這這樣才可可使用。 毛細(xì)管管柱

38、常見見問答1毛細(xì)管管柱固定定相有那那幾種？他們的的特點(diǎn)是是什么？(1) 聚聚硅氧烷烷 聚聚硅氧烷在在用途的的多用性性，性質(zhì)質(zhì)的穩(wěn)定定性上都都有優(yōu)良良的表現(xiàn)現(xiàn)，所以以也是目目前最為為常用的的固定相。標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的聚聚硅氧烷烷是由許許多單個個的硅氧氧烷重復(fù)復(fù)連接構(gòu)構(gòu)成。每每個硅原原子與兩兩個官能能團(tuán)相連連，官能能團(tuán)的類類犁和數(shù)數(shù)量決定定了同定定相總體體類型和和性質(zhì)。常常見的四四種官能能團(tuán)為甲甲基，氰氰丙基，三三氟丙基基和苯基基。 最最基本的的聚硅氧烷是是由1000甲甲基取代代的。當(dāng)當(dāng)有其他他種類的的取代基基出現(xiàn)時，該該基團(tuán)的的數(shù)量將由一一個百分分?jǐn)?shù)來表表示。例例如：55二苯基基95二二甲基聚聚硅氧烷烷，

39、表示示含有55的苯苯基和995的的甲基，“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定基團(tuán)，但當(dāng)兩個特定基團(tuán)完全相同時，我們有時會省略這種叫法。如果甲基的百分?jǐn)?shù)沒有表征，則表示它的含量可能是100(例如：50苯基甲基聚硅氧烷，表示甲基的含量為50)。有時我們可能對氰丙基苯基的百分含量產(chǎn)生錯誤的理解，如14氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7氰丙基和7苯基(另有86的甲基)，因為一個氰丙基和一個苯基連接于同一個硅原子上，所以14是一種加和的表征方法。 我我們有時時會用低低流失或“mms”來來表征一一類固定相，這這一類固固定相是在硅氧烷烷聚合物物中鏈接接一定數(shù)數(shù)量的苯苯基或是是苯基類類的基團(tuán)團(tuán)，通常常我

40、們稱稱之為：亞芳基基。由于于它們的的加入，聚聚合物的的鏈接會會變得更更加堅固固穩(wěn)定，保保證在較較高溫度度時，固固定相不不會產(chǎn)生生降解。也也就是說說，進(jìn)一一步降低低色譜柱柱的柱流失失，提高高色譜的的使用溫溫度。與與原始的的非亞芳芳基類型型的固定定相相比比，亞芳芳基固定定相不僅僅擁有相相同的分分離指數(shù)數(shù)，而且且在色譜柱的維護(hù)護(hù)等方面面也有一一些調(diào)整整。盡管管同類普普通型和和低流失型型固定相相的分離離性能相相同或是是極為相相似，但但是在某某些方面面還有微微小的區(qū)區(qū)別。(2) 聚聚乙二醇 聚聚乙二醇是另另外一種種廣泛應(yīng)用用的固定相，不像聚硅氧烷那那樣有多多種取代代基團(tuán)，聚聚乙二醇醇類固定定相都是是由1

41、000固固定聚合合物組成成。相對對于聚硅硅氧烷，聚聚乙二醇醇的穩(wěn)定定性、使用溫溫度范圍圍等都稍稍遜一籌籌。在實實際應(yīng)用用中，聚乙二二醇固定相色色譜柱的壽命較較短，而而且容易易受溫度度和環(huán)境境的影響響。另外外，聚乙乙二醇固定相相在相應(yīng)應(yīng)的GCC實驗條條件下需需保持液液態(tài)。但但由于其獨(dú)特特的分離離性能，聚聚乙二醇醇仍是我我們常用用的固定相之之一。 常常用的聚聚乙二醇醇固定相有兩種種，Waax和FFFAPP。Waax一般般泛指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的聚聚乙二醇醇，F(xiàn)FFAP則則是硝基基對苯二二甲酸(TPAA)改性性的聚乙乙二醇作作為固定相，常用用于分析析分離酸酸性物質(zhì)質(zhì)，普通通分析色色譜柱分離強(qiáng)酸或強(qiáng)強(qiáng)堿化合合物時

42、會會出現(xiàn)拖拖尾峰的的現(xiàn)象，使使用改性性固定相相后，這這種現(xiàn)象象會明顯顯的減小小。(3) 氣氣固固定相相 氣氣固固定相相就是在在管壁表面粘粘合一層層很薄的的小顆粒粒物質(zhì)，通通常叫多多孔層開開口管柱(PLLOT)。樣品品是通過過在氣固固固定相相上產(chǎn)生生吸附脫附作作用來分分離的。因因為所用用顆粒是是多孔的的，所以以在分離離的過程程中，既既有尺寸寸排阻，也也有分子子選擇過過程。最最常用的的PLOOT柱固固定相有有苯乙烯烯衍生物物，氧化化鋁和分子子篩等。 PPLOTT柱的保留留性能非非常突出出，用它它可以進(jìn)進(jìn)行那些些常規(guī)固固定相做做不到的分分析分離離。對于于那些要要求在低低于室溫溫的條件件下，使使用聚硅

43、硅氧烷或或聚乙二二醇固定相進(jìn)行分分析分離離，PLLOT柱柱在室溫溫或高于于室溫的的狀態(tài)下下就可以以輕易的的完成。烴烴類和硫硫化物氣氣體，惰惰性和永久性性氣體以以及低沸沸點(diǎn)溶劑等等都是常常用PLLOT柱柱進(jìn)行分分析分離離的化合合物。 有有些PLLOT柱柱的固定相有有時會有有粒子的的流失，所所以，可可能會對對那些依依靠檢測測顆粒物物質(zhì)的檢檢測器產(chǎn)產(chǎn)生負(fù)面面的影響響。例如如質(zhì)譜檢檢測器由由于在色色譜柱的的出口是是一個高高真空的的空間，所以以極易受受色譜柱柱粒子流失失的影響響。(4) 鍵鍵合和交交聯(lián)固定相交聯(lián)是將多多個聚合合物單體通過過共價鍵鍵進(jìn)行聯(lián)聯(lián)接，鍵鍵合是將將其再通通過共價價鍵與管管壁表面相連

44、。這這樣處理理的結(jié)果果，使得得固定相相的熱穩(wěn)穩(wěn)定性和和溶劑穩(wěn)穩(wěn)定性都都有較大大的提高高。所以以，鍵合合交聯(lián)固固定相色色譜柱可以通通過溶劑劑的浸洗洗，從而而去除柱柱內(nèi)的污污染物。大大多數(shù)的的聚硅氧氧烷和聚聚乙二醇醇固定相都都是經(jīng)過過鍵合交交聯(lián)處理理的。另另外少數(shù)數(shù)固定相是不不用鍵合合或鍵合合交聯(lián)進(jìn)進(jìn)行處理理的。但但如有可可能，能能夠進(jìn)行行鍵合交交聯(lián)的，都都會對固固定相做做出相應(yīng)應(yīng)的處理理。2為什么么會出現(xiàn)現(xiàn)柱流失失現(xiàn)象？所有的色譜譜柱都有柱流流失的現(xiàn)現(xiàn)象，來來源于固定相由由于各種原因降降解而產(chǎn)產(chǎn)生的被被洗脫物物質(zhì)。柱柱流失會會隨著溫溫度的升升高而加加劇。一一般，我我們會在在程序升升溫的條條件下做

45、做一次空空白試驗驗，溫度度要升至至色譜柱柱的溫度度上限，并并持續(xù)該該溫度11015分分鐘，這這樣就可可以得到到該色譜譜柱的正正常流失失曲線圖圖。 一一般來說，極極性固定相的的流失率較較高，較較低溫度度下，它它們的流流失就很很明顯。如如果您使使用的檢檢測器對對固定相相中任何何原子或或功能團(tuán)團(tuán)都有特特別靈敏敏的相應(yīng)應(yīng)，那么么柱流失失就非常常明顯了。就就算柱流失不是很很嚴(yán)重，但但由于檢測器器對柱內(nèi)降解解產(chǎn)物有有較靈敏敏的響應(yīng)應(yīng)，會導(dǎo)導(dǎo)致很強(qiáng)強(qiáng)的基線線噪聲。在在氰丙基基取代聚聚硅氧烷烷固定相相與NPDD系統(tǒng)或或聚乙二二醇柱與與ECDD系統(tǒng)中中，這種種現(xiàn)象就就非常突突出。隨著色譜柱柱的使用用，柱流流失會

46、不斷的升升高。色色譜柱暴露于有氧環(huán)環(huán)境(空空氣)中中或者持持續(xù)在等等于或接接近色譜譜柱的上上限溫度度條件下下被使用用，都會會加速色色譜柱的的流失。柱流失失突然或或快速的的升高則則可能是是色譜柱柱有損壞或或GC系系統(tǒng)有問問題出現(xiàn)現(xiàn)。而持持續(xù)在高高于色譜柱上限溫溫度下操操作使用用，持續(xù)續(xù)使色譜譜柱暴露在有氧環(huán)環(huán)境中(通常由由于泄漏漏)，或者者不斷分分析的樣樣品中有破壞壞性物質(zhì)質(zhì)，這些些都有可可能是問問題的原原因。3溫度極極限對色色譜柱的的使用有有哪些影影響？一根色譜柱柱通常有有兩個溫溫度極限限，溫度度上限和和溫度下下限。如如果在低低于溫度下下限的條條件下實實驗，得得到的色色譜峰又又圓又寬寬(柱效降

47、低低)，雖雖然色譜譜柱并不會受到到什么損損壞，但但這樣不不能發(fā)揮揮色譜柱柱的正常常功能。在在達(dá)到下限溫度度或是高高于下限限溫度時時，得到到的色譜譜峰會有有明顯的的好轉(zhuǎn)。 溫度上限一一般有兩兩個固定的數(shù)數(shù)值。較較低的是是恒溫極極限，在在該溫度度下色譜譜柱可以正正常的使使用，柱柱流失的的壽命不不會受到到太大的的影響。較較高的數(shù)數(shù)值是程程序升溫溫的極限限，在此此溫度下下色譜柱柱使用時時問如果果在lOO155分鐘內(nèi)內(nèi)，色譜譜柱的流流失和壽壽命不會受到到太大的的影響。但但如果持持續(xù)時間間過長，則會增加色譜柱的流失，縮短色譜柱的壽命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破壞。4什么是是色譜柱柱容量？與哪些些

48、參數(shù)有有關(guān)？色譜柱容量量是指色色譜柱對一種種溶質(zhì)可可容納的的最大量量值，一一旦超過此此數(shù)值，該該溶質(zhì)的的色譜峰峰就會發(fā)發(fā)生畸變變，也就就是說該該溶質(zhì)超超載。超超載的色色譜峰并并不均衡衡，而且且延固定方向向變化。一一般我們們稱之為為“鯊鰭”峰。PPLOTT柱超載載表現(xiàn)為為色譜峰峰的拖尾尾。不過過以上種種種情況況對色譜譜柱本身身并沒有有什么影影響。 柱柱容量與固定相的的極性，膜膜的厚度度，枉內(nèi)內(nèi)徑和溶質(zhì)的的保留度度等有關(guān)關(guān)。如果果色譜柱柱對一種種溶質(zhì)的的容量很高，則則表明該該溶質(zhì)與與固定相相的極性性很相似似(相似似相溶)。例如，一根根極性柱柱對極性性化合物物的容量量一定大大于對非極極性化合合物的容

49、容量；厚膜膜和大口口徑的色色譜柱，其其相對柱容量也也會較高高；而溶溶質(zhì)的保保留度增增加會使使柱容量降降低；如如果兩種種溶質(zhì)極極性類似似，后山山峰的化化合物更更容易發(fā)發(fā)生超載載現(xiàn)象。5如毛細(xì)細(xì)管柱被被污染，柱柱效和分分辨率降降低，有有何方法法使它恢恢復(fù)?是是否可通通過老化化來解決決?根據(jù)柱污染染程度可可采取不不同的方方法來解解決，如如果污染染不嚴(yán)重重，污染染物沸點(diǎn)點(diǎn)不是太太高，可可通過老老化來解解決，但但老化溫溫度不可可超過柱柱子的最最高使用用溫度，且且一般要要較長時時間(88300小時)，如果果污染較較嚴(yán)重，或或通過老老化仍不不能使柱柱性能恢恢復(fù)，那那就必須須采用溶溶劑清洗洗，通常常是用55倍

50、柱容容積的溶溶劑(如如正戊烷烷，二氯氯甲烷等等)通過過色譜柱柱。當(dāng)然然，清洗洗溶劑用用的越多多，對柱柱性能的的損壞越越大，清清洗完后后，在通通載氣老老化一定定時間，如如果柱性性能恢復(fù)復(fù)，便可可繼續(xù)使使用。必必須指出出：只有有交聯(lián)柱柱才能清清洗，對對于非交交聯(lián)柱，清清洗柱會會徹底失失效，因因為固定定液被洗洗掉了，至至于清洗洗用溶劑劑的選擇擇，可參參考說明明書。6毛細(xì)管管色譜分分流進(jìn)樣樣時，非非線性分分流的主主要原因因是什么么? 1、進(jìn)樣器器溫度太太低，樣樣品汽化化不完全全，發(fā)生生分級分分流。 22、進(jìn)樣樣器溫度度太高，某某些組分分可能發(fā)發(fā)生熱分分解，也也有的樣樣品可能能發(fā)生催催化分解解，或樣樣品

51、部分分地被吸吸附在進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)內(nèi)表面上上。 33、在分分流點(diǎn)以以前樣品品沒有混混合均勻勻或混合合不充分分。 4、系統(tǒng)的的進(jìn)樣墊墊，柱接接頭等地地方漏氣氣。7高溫毛毛細(xì)柱的的使用壽壽命一般般為多長長? 毛細(xì)柱壽命命除決定定于柱子子本身的的性能外外，在很很大程度度上取決決于使用用情況，比比如使用用溫度、樣樣品狀態(tài)態(tài)，進(jìn)樣樣量等，如如果在其其使用溫溫度范圍圍內(nèi)，樣樣品干凈凈，色譜譜柱不被被污染的的情況下下，柱子子壽命一一般在223年年之間。 毛細(xì)管管色譜柱柱的安裝裝和使用用毛細(xì)管色譜譜柱只有有正確的的安裝，才才能保證證發(fā)揮其其最佳的的性能和和延長使使用壽命命。正確安裝請請參考以以下步驟驟。 步步驟1：

52、檢查氣氣體過濾濾器、載載氣、進(jìn)進(jìn)樣墊和和襯管等等。檢檢查氣體體過濾器器和進(jìn)樣樣墊，保保證輔助助氣和檢檢測器的的通氣暢暢通，如如果以前前做過較較臟樣品品或活性性較高的的 化合合物，需需要將進(jìn)進(jìn)樣口的的襯管清清洗或更更換。 步驟22：將螺螺母和密密封墊裝裝在色譜譜柱上，并并將色譜譜柱兩端端小心切切平，切切面要平平滑整齊齊。 步步驟3：將色譜譜柱連接接于進(jìn)樣樣口上。 色譜柱柱在進(jìn)樣樣口中插插入的深深度應(yīng)根根據(jù)所使使用的GGC儀器器不同而而定，正正確合適適的插入入能最大大可能地地保證試試驗結(jié)果果的重現(xiàn)現(xiàn)性。 通通常，色色譜柱的的入口應(yīng)應(yīng)保持在在進(jìn)樣口口的中下下部，即即處于進(jìn)進(jìn)樣針穿穿過隔墊墊完全插插入

53、進(jìn)樣樣口后針針尖與色色譜柱入入口相距距122cm，（具具體的插插入程度度和方法法參考所所使用GGC的隨隨機(jī)手冊冊）。 避免用用力彎曲曲擠壓毛毛細(xì)管柱柱，并小小心不要要讓標(biāo)記記牌等帶帶有鋒利利邊緣的的物品與與毛細(xì)管管柱接觸觸摩擦，以以防毛細(xì)細(xì)管柱斷斷裂受損損。 色色譜柱正正確插入入進(jìn)樣口口后，將將連接螺螺母擰上上，擰緊緊后（用用手?jǐn)Q不不動了）用用扳手再再多擰11/41/22圈，保保證安裝裝的密封封程度。不不緊密的的安裝，不不僅會引引起裝置置的泄漏漏，而且且有可能能對色譜譜柱造成成永久損損壞。 步驟44：接通通載氣。 當(dāng)色譜譜柱與進(jìn)進(jìn)樣口接接好后，通通入載氣氣，調(diào)節(jié)節(jié)柱前壓壓以得到到合適的的載氣流

54、流速。 將色譜譜柱的出出口端插插入裝有有已烷的的樣口瓶瓶中，正正常情況況下可以以看見瓶瓶中穩(wěn)定定持續(xù)的的氣泡。如如果沒有有氣泡就就要重新新檢查載載氣裝置置和流量量控制器器等是否否設(shè)置正正確，并并檢查整整個氣路路有無泄泄漏，待待所有問問題解決決后，將將色譜柱柱出口從從瓶中取取出，保保證柱端端口無溶溶劑殘留留，再進(jìn)進(jìn)行下一一步的安安裝。步步驟5：將色譜譜柱連接接于檢測測器上。 色譜柱柱與檢測測器的連連接安裝裝和所需需注意的的事項和和色譜柱柱與進(jìn)樣樣口連接接大致相相同。如如果在應(yīng)應(yīng)用中系系統(tǒng)所使使用的EECD或或NPDD等，那那么在老老化色譜譜柱時，應(yīng)應(yīng)該將色色譜柱與與檢測器器斷開，這這樣檢測測器可

55、避避免被污污染。 步驟66：確定定載氣流流量，再再對色譜譜柱的安安裝進(jìn)行行檢查。 注意：如果不不通入載載氣就對對色譜柱柱進(jìn)行加加熱，會會快速且且永久性性的損壞壞色譜柱柱。 步步驟7：色譜柱柱的老化化。 色色譜柱安安裝和系系統(tǒng)檢漏漏工作完完成后，就就可以對對色譜柱柱進(jìn)行老老化，對對色譜柱柱加熱至至一恒定定溫度，通通常取其其溫度上上限。特殊殊情況下下，可加加熱至高高于最高高使用溫溫度100200左右右，但是是一定不不能超過過色譜柱柱的溫度度上限否否則極易易損壞色色譜柱。 當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線，初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在達(dá)到老化溫度后510min開始下降，并且會持續(xù)分鐘，當(dāng)達(dá)到一個固定的

56、值后就會穩(wěn)定下來。 如果在1小時后基線仍無法穩(wěn)定，或者在1520分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題，如果還是繼續(xù)老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。 一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同，須按色譜柱供應(yīng)商提供的老化條件進(jìn)行老化。 PLOT柱的老化步驟： ATPora系列 250 8h以上； Molecular Sieve（分子篩） 350 12h；Alumina（氧化鋁） 200

57、8h以上； 由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移，當(dāng)柱子分離過含有高水份樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 步驟8：設(shè)置確認(rèn)載氣流速。 對于毛細(xì)管色譜柱使用載氣首選高純度氮?dú)饣驓錃猓d氣的純度最好大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。 如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/s），而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價，因為柱效的計算采用的是載氣平均線速度。 推薦平均線速度值： 氮?dú)猓?020cm/s 氫氣：2025cm/s 在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程

58、度地降低了背景噪音，建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。步驟9：柱流失檢測。 在色譜柱老化過程結(jié)束后，采用程序升溫作一次空白試驗（不進(jìn)樣），一般是以10/min從50升到最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min，這樣我們就會得到一張流失圖。這些數(shù)值可以后作對比試驗，并且對實驗問題的解決有幫助。 在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)，如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在較低的溫度下，基線信號值明顯大于初始值，那么有可能是色譜柱和系

59、統(tǒng)有污染。 使用毛毛細(xì)管色色譜柱時時的注意意事項毛細(xì)管色譜譜柱在氣氣相色譜譜儀分析析中是一一個核心心部分，正正確使用用毛細(xì)管管色譜柱柱對氣相相色譜儀儀分析結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確性和和延長毛毛細(xì)管色色譜柱的的使用壽壽命至關(guān)關(guān)重要，現(xiàn)現(xiàn)根據(jù)相相關(guān)文獻(xiàn)獻(xiàn)整理如如下資料料供氣相相色譜儀儀分析工工作者參參考： 1. 在沒沒有載氣氣通過時時，柱的的固定液液熱分解解較迅速速，所以以在柱箱箱（爐）升升溫前總總是應(yīng)該該先通上上載氣（這這與TCCD操作作要求相相似），柱柱箱冷卻卻后才能能把載氣氣關(guān)上。 2.載氣氣中若夾夾帶灰塵塵或其它它顆粒狀狀物體就就會導(dǎo)致致柱迅速速損壞，因因此在載載氣進(jìn)入入儀器管管線前需需加凈化化器。

60、（帶帶填充劑劑的汽化化室玻璃璃襯管必必須注意意不能帶帶有微粒粒或灰塵塵吹出） 3.載氣氣中的水水分通過過固定液液的液膜膜吸附在在柱管表表面上，將將取代或或破壞固固定液液液膜，所所以，固固定液極極性越強(qiáng)強(qiáng)，越需需要采用用干燥的的載氣，例例如：象象OV-1、SSE-330、SSE-554、OOV-1101對對載氣干干燥要求求不高，而而PEGG20MM、FFFAP和和SP110000對載氣氣要求就就很高。但但在涂布布于碳酸酸鋇沉積積層上的的柱子情情況就恰恰恰相反反，涂極極性固定定液的柱柱子能經(jīng)經(jīng)受含水水樣品的的直接進(jìn)進(jìn)樣，而而涂非極極性固定定液的柱柱反而不不能經(jīng)受受含水樣樣品。 4.對于于那些能能被