水中總磷測定實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書

1、水中總磷測定實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書過硫酸鉀消解-鋁酸錢分光光度法(GB/TH893-1989)一、背景知識在天然水和廢水中，磷幾乎以各種磷酸鹽形式存在，是水體富營養(yǎng)化的關(guān)鍵元素。 總磷包括溶解的、懸浮的有機(jī)磷和無機(jī)磷。地表水中氮、磷含量過高時(shí)，水體呈現(xiàn)富 營養(yǎng)化狀態(tài)，微生物大量繁殖，浮游植物生長旺盛，水質(zhì)惡化，如赤潮等，因此，水 體總磷含量是評價(jià)水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一。一般天然水中磷酸鹽含量不高，地 表水中的磷主要來源于化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的廢水和生活污水。二、測定方法選擇水中磷的測定，通常按其存在形式分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤住？偭诇y定采用過硫酸鉀消解-鋁酸鏤分光光度法(GB/

2、T11893J989)。正磷酸鹽的 測定，可采用鋁睇抗光度法(A)、孔雀綠-磷鋁雜多酸光度法(B)、氯化亞錫還原鋁藍(lán) 法和離子色譜法(B)。鋁睇抗光度法適用于地表水、生活污水及工業(yè)廢水中正磷酸鹽 的分析，測定的濃度范圍為0.010.6mg/L。孔雀綠-磷鋁雜多酸法適用于湖泊水庫江河 等地表水及地下水中痕量磷的測定，靈敏度較高，適用的濃度范圍為0.0010.3mg/L。 氯化亞錫還原鋁藍(lán)法靈敏度較低，干擾較多，適用于地面水中正磷酸鹽的測定，測定 范圍為 0.0250.6mg/L。三、實(shí)訓(xùn)目的. 了解水體總磷基本情況，掌握過硫酸鉀消解-鋁酸鉉分光光度法測定原理；.把握樣品消解技能，鞏固分光光度計(jì)操

3、作；.掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法及回歸方程的計(jì)算方法。四、總磷測定原理在中性條件下，過硫酸鉀溶液在高壓鍋內(nèi)在120加熱發(fā)生反響，將水中有機(jī)磷、 無機(jī)磷、懸浮物中的磷全部氧化成正磷酸。K2S2O8+H2O=2KHSO4 +O在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鋁酸錢反響，在睇鹽存在下生成磷鋁雜多酸后立即被抗 壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物，在700 nm波長處有最大吸收。本方法最低檢出濃度為0.01 mg/L,測定上限為0.6 mg/Lo 五、主要儀器.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。.蒸汽消毒器或一般壓力鍋(L11.4kg/cm2)。. 50 mL具塞磨口比色管；紗布和棉線。.可見分光光度計(jì)；10 mm、20 mm或30 mm

4、比色皿。六、試劑.濃硫酸（H2so4）, p=1.84g/mLo. （1+1）硫酸：將濃硫酸在攪拌下緩慢加到等體積的水中。. 50g/L過硫酸鉀溶液：將5g過硫酸鉀（K2s2。8，AR）溶于水，稀釋至100 mL。 注意如何使過硫酸鉀更快更充分地溶解。. 10%抗壞血酸溶液：稱取10g抗壞血酸（C6H8。6,又名維生素C）溶于水中， 稀釋至100mL。此溶液儲于棕色玻璃瓶中，在約4可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，那么棄 去重配。.鋁酸鹽溶液:稱取13g鋁酸錢（NH4）6MO7O24-4a0溶于100 mL水中。稱取 0.35g酒石酸睇鉀K（SbO）C4H曲1/2比0溶于100mL水中。在不斷攪拌下把鋁

5、酸鏤溶液徐徐加到300mL（l+l）硫酸溶液中，加酒石酸氧鋅鉀溶 液，混勻。儲于棕色瓶中，于約4c保存至少穩(wěn)定兩個(gè)月。.濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶 液。此溶液當(dāng)天配制。該液用于試樣中色度影響測量吸光度時(shí)的色度補(bǔ)償校正。.磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀（KH2Po4）于110干燥2小時(shí)，在干 燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL用水 稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0ug磷（以P計(jì)）。.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至 標(biāo)線。此溶液每毫升含磷2.00

6、ug,臨用時(shí)現(xiàn)配。七、操作步驟步驟1.樣品采集與保存因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上，故采樣容器選用玻璃瓶。樣品采集后加入硫酸， 調(diào)節(jié)水樣pHWl,置于25冷處保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析。步驟2.樣品消解.吸取25.0mL混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25.0mL,使含磷量 不超過30ug）于50mL具塞比色管中。.加過硫酸鉀溶液4mL,加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃 塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi) 壓力達(dá)Llkg/cn?（相對溫度為120）時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力表指針降 至零后，取出放冷，用水稀釋至標(biāo)線。如溶液混濁

7、，那么用濾紙過濾，洗滌后定容。應(yīng)同時(shí)以等體積蒸儲水代替樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)。步驟3.顯色向各比色管中加入ImllO%抗壞血酸溶液，混勻。30秒后加2ml鋁酸鹽溶液充分 混勻，放置15min。步驟4.吸光度測定用10mm或30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比測量吸光度。 由校準(zhǔn)曲線查出或回歸方程計(jì)算出磷的含量。步驟5.校準(zhǔn)曲線繪制取7支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0ml,加水至50ml?；蚣铀?5mL,按“步驟2”消解并定容，然后按“步 驟3、步驟4”測定吸光度，以空白校正后的吸光度對應(yīng)相應(yīng)磷的質(zhì)量繪制

8、校準(zhǔn)曲線或 統(tǒng)計(jì)回歸方程。步驟6.數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)記錄表格參考表見下表。數(shù)據(jù)記錄表格參考表管號0123456磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液/ml00.501.003.005.0010.0015.0磷含量/ug01.002.006.0010.0020.0030.00比色皿校正后吸光度空白校正后吸光度總磷濃度計(jì)算公式：m磷酸鹽（P, mg/L） =V曝式中m由校準(zhǔn)曲線查得的磷量，ug；V樣水樣體積，mLo步驟7.數(shù)據(jù)評價(jià).數(shù)據(jù)精密度檢驗(yàn)。.評價(jià)該水質(zhì)屬于哪一類水質(zhì)，是否到達(dá)相應(yīng)的水質(zhì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)。八、考前須知.過硫酸鉀溶解比擬困難，可于40以下的水浴鍋上加熱溶解，但切不可將燒杯 直接放在電爐上加熱，否那么局部溫度到達(dá)60時(shí)過硫酸鉀即分解失效。.室溫低于13c時(shí)，可在2030水浴中顯色15min。.操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2小時(shí)，或用不含磷酸鹽的洗滌 劑刷洗。.顯色劑臨用時(shí)現(xiàn)配