現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)課件：12分光光度法測(cè)鐵條件實(shí)驗(yàn)

1、 單元技能訓(xùn)練分光光度法測(cè)鐵條件實(shí)驗(yàn) 課程任務(wù) 職業(yè)關(guān)鍵能力： 學(xué)習(xí)新知識(shí)的能力；根據(jù)實(shí)際問(wèn)題提出解決問(wèn)題的方案。 知識(shí)目標(biāo)： 顯色條件、測(cè)定條件的選擇；測(cè)定誤差的影響因素 專門技能： 選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件 素質(zhì)目標(biāo)： 培養(yǎng)學(xué)生精益求精的學(xué)習(xí)態(tài)度與實(shí)驗(yàn)態(tài)度；培養(yǎng)學(xué)生對(duì)所做實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行自我評(píng)價(jià)的能力；培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊(duì)合作與競(jìng)爭(zhēng)的能力。 問(wèn) 題 工作曲線測(cè)鐵實(shí)驗(yàn)中所選擇的工作波長(zhǎng)，顯色劑用量等分析條件的依據(jù)是什么？ 實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索最佳的顯色條件和測(cè)量條件，取得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,主要條件包括有： 入射波長(zhǎng) 顯色劑用量 有色溶液穩(wěn)定性 溶液酸度 顯色劑用量 確定方法(動(dòng)畫(huà)M1-2

2、-7.swf)配制一系列被測(cè)元素濃度相同不同顯色劑用量的溶液，分別測(cè)其吸光度，作A-CR曲線，找出曲線平臺(tái)部分，選擇一合適用量即可。 吸光度與顯色劑濃度的關(guān)系曲線 溶液酸度 確定方法選擇合適的酸度，可以在不同pH值緩沖溶液中，加入等量的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作A-pH曲線，由曲線上選擇合適的pH范圍。 吸光度A與pH關(guān)系曲線 穩(wěn)定性、干擾消除繪制A對(duì)t的曲線，選擇吸光度平坦的部分確定最佳的顯色時(shí)間。 干擾的消除 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 改變酸度、氧化劑、掩蔽劑消除； 改變?nèi)肷洳ㄩL(zhǎng)； 改變合適的參比溶液。 顯色溫度、溶劑選擇 大多數(shù)顯色反應(yīng)是在常溫下進(jìn)行的，有些反應(yīng)必須在較高溫度下。 繪制工作曲線和

3、進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)該使溶液溫度保持一致。 顯色溫度 溶劑 有機(jī)溶劑常常可以降低有色物質(zhì)的離解度，增加有色物質(zhì)的溶解，從而提高了測(cè)定的靈敏度 入射光波長(zhǎng) 一般情況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。 干擾物質(zhì)存在時(shí)， 依據(jù)“吸收最大，干擾最小”。選擇方法： 繪制光的吸收曲線確定最佳波長(zhǎng)。 參比溶液的選擇 參比溶液、吸光度范圍 溶劑參比 試劑參比 試液參比 褪色參比 吸光度范圍 測(cè)量吸光度過(guò)高或過(guò)低，誤差都很大，一般適宜的吸光度范圍是0.20.8。 學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作 準(zhǔn)備工作 繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng) 顯色劑用量試驗(yàn) 溶液pH值的影響 結(jié)束工作 注意事項(xiàng)： 顯色過(guò)程中，每加入一種試劑均要搖勻。改變波長(zhǎng)時(shí)應(yīng)重新校正透射比為100。 保持儀器的測(cè)定條件一致。 總結(jié) 請(qǐng)同學(xué)們歸納總結(jié)今天的實(shí)驗(yàn)的收獲，尤其是對(duì)未知問(wèn)題如何采用分析方法？ 最大收獲：保持其它量不變，僅僅改