對甲酚與間甲酚的分離方案

1、對甲酚與間甲酚的分離方案對甲酚與間甲酚的分離方案對甲酚與間甲酚的分離方案資料僅供參考文件編號：2022年4月對甲酚與間甲酚的分離方案版本號： A修改號： 1頁 次： 1.0 審 核： 批 準: 發(fā)布日期： 對甲酚與間甲酚的分離方案對、間甲酚沸點物化性質(zhì)很接近，其分離一直是工業(yè)上的難題。本實驗擬采用下列兩種不同的方法進行分離，希望能夠分別得到高純度的對甲酚、間甲酚。即對甲酚和間甲酚熔點相差20，可以通過冷卻結(jié)晶法分離，但間甲酚與對甲酚有兩個組成不同熔點接近的低共融物，故采用冷卻結(jié)晶法對混合酚的組成有一定的限制，如對甲酚含量超過58%時，可以通過冷卻結(jié)晶析出對甲酚。因此，本方法采用先絡(luò)合分離得到低

2、含量的產(chǎn)品，再通過冷卻結(jié)晶法得到高含量一、尿素絡(luò)合冷卻結(jié)晶法1、尿素絡(luò)合將一定量的混合對間甲酚加入燒瓶中，攪拌下升溫至熔化(50-60)，緩慢加入粉末狀尿素（以間甲酚為主計算，間甲酚：尿素為1：1，即尿素略過量為宜），保溫至尿素全部溶解（90-95），恒溫下不斷攪拌反應(yīng)4h。然后緩慢冷卻結(jié)晶（0-5），有白色糊狀物析出時，恒溫1h，結(jié)晶溫度下過濾，用乙醇洗滌（要預(yù)先冷卻到結(jié)晶溫度），得到白色的間甲酚尿素絡(luò)合物。加入一定量的水于70-80下熱解，冷卻結(jié)晶，得到的間甲酚蒸餾，收集195-203絡(luò)合離心母液經(jīng)熱水洗滌、脫水后，蒸餾得到對甲酚。其分離工藝流程為：間間對甲酚分離工藝流程水絡(luò)合劑分離反應(yīng)過

3、 濾絡(luò)合物濾液（對甲酚）乙 醇水解反應(yīng)洗 滌餾出物（間甲酚）回收處理蒸 餾間對酚2、冷卻結(jié)晶將上述得到的的低含量對甲酚和間甲酚，利用它們的熔點差異將其再次純化。即將對甲酚（熔點，36.5）冷卻結(jié)晶對甲酚先析出，間甲酚則遲后，反復(fù)冷卻結(jié)晶可得到高純對甲酚。二、重結(jié)晶冷卻結(jié)晶法1、重結(jié)晶在雙酚A的存在下，以甲苯為溶劑，通過重結(jié)晶使間甲酚、對甲酚分離，析出的晶體經(jīng)過濾、洗滌，濾餅中包含所有的雙酚A及組分重新分配的混合甲酚（如對甲酚96-97%、間甲酚4-3%），濾液可以循環(huán)使用，以完全分離出對甲酚，同時也可以從中分離出間甲酚。例如，稱取10g對間甲酚置于250mL燒瓶中，加入12.5g雙酚A、175mL甲苯，加熱、攪拌使其形成均相溶液。于室溫下靜置24h，析出的結(jié)晶經(jīng)過濾后，用75mL甲苯洗滌，干燥后約為12.5g混合酚，其中雙酚A5.03g，對間甲酚（對甲酚增加、間甲酚減少）1.2g。2、冷卻結(jié)晶將上述得到的含有雙酚A、對甲酚、間甲酚的混合物，利用它們的熔點差異將其分開，得到的雙酚A循環(huán)使用，間甲酚并入原料，高純度對甲