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文檔簡介

1、第十五章原子吸收光譜法一、單項(xiàng)選擇題(類型說明:每一道試題下面有A、B、C、 D四個備選答案,請從中選擇一個最佳答案。 )1. 由原子無規(guī)則的熱運(yùn)動所產(chǎn)生的譜線變寬稱為:()A、自然變度B、斯塔克變寬C、勞倫茨變寬D、多普勒變寬原子吸收分析中 , 有時(shí)濃度范圍合適 , 光源發(fā)射線強(qiáng)度也很高 , 測量噪音也小 , 但測得的校正曲線卻向濃度軸彎曲 , 除了其它因素外 , 下列哪種情況最有可能是直接原因 ? ( )A、使用的是貧燃火焰B、溶液流速太大C、共振線附近有非吸收線發(fā)射D、試樣中有干擾3. 在原子吸收分析的理論中, 用峰值吸收代替積分吸收的基本條件之一是()A、光源發(fā)射線的半寬度要比吸收線的

2、半寬度小得多B、光源發(fā)射線的半寬度要與吸收線的半寬度相當(dāng)C、吸收線的半寬度要比光源發(fā)射線的半寬度小得多D、單色器能分辨出發(fā)射譜線,即單色器必須有很高的分辨率在原子吸收分析中 , 由于某元素含量太高 , 已進(jìn)行了適當(dāng)?shù)南♂?, 但由于濃度高 , 測量結(jié)果仍偏離校正曲線,要改變這種情況, 下列哪種方法可能是最有效的?()A、將分析線改用非共振線B、繼續(xù)稀釋到能測量為止C、改變標(biāo)準(zhǔn)系列濃度D、縮小讀數(shù)標(biāo)尺5. 在電熱原子吸收分析中, 多利用氘燈或塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景扣除, 扣除的背景主要是( )A、原子化器中分子對共振線的吸收B、原子化器中干擾原子對共振線的吸收C、空心陰極燈發(fā)出的非吸收線的輻射D、火焰

3、發(fā)射干擾6. 原子吸收法測定易形成難離解氧化物的元素鋁時(shí), 需采用的火焰為( )A、乙炔 - 空氣B、乙炔 - 笑氣C、氧氣 - 空氣D、氧氣 - 氬氣7. 空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是()A、陰極材料B、陽極材料C、內(nèi)充氣體D 、燈電流8. 原子吸收光譜儀與原子發(fā)射光譜儀在結(jié)構(gòu)上的不同之處是( )A、透鏡B、單色器C、光電倍增管D、原子化器9. 下列哪種原子熒光是反斯托克斯熒光?()A、鉻原子吸收359.35nm,發(fā)射 357.87nmB、鉛原子吸收283.31nm,發(fā)射 283.31nmC、鉛原子吸收283.31nm,發(fā)射 405.78nmD、鉈原子吸收377.55nm,發(fā)射

4、 535.05nm10. 可以消除原子吸收法中的物理干擾的方法是()A、加入釋放劑B、加入保護(hù)劑C、扣除背景D、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法11.在原子吸收分析中, 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除()A、基體效應(yīng)的影響B(tài)、光譜背景的影響C、其它譜線的干擾D、電離效應(yīng)12.采用調(diào)制的空心陰極燈主要是為了( )A、延長燈壽命B 、克服火焰中的干擾譜線C 、防止光源譜線變寬D 、扣除背景吸收13.在原子吸收分析中, 有兩份含某元素M 的濃度相同的溶液 1和溶液 2, 在下列哪種情況下,兩份溶液的吸光度一樣?()A、溶液 2 的粘度比溶液 1 大B、除 M外溶液 2 中還含表面活性劑C、除 M外溶液 2 中還含 10mg/

5、mLKClD、除 M外溶液2 中還含 1mol/LNaCl溶液14.影響原子吸收線寬度的最主要因素是()A、自然寬度B、赫魯茲馬克變寬C、斯塔克變寬D、多普勒變寬15.在原子吸收法中 , 能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對稱的變寬應(yīng)是()A、熱變寬 B、壓力變寬C、自吸變寬D、場致變寬()A、譜線干擾小B、試樣用量少C、背景干擾小D、重現(xiàn)性好17.原子吸收分析對光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除()A、光源透射光的干擾B、原子化器火焰的干擾C、背景干擾D、物理干擾18.下列原子熒光中屬于反斯托克斯熒光的是()A、鉻原子吸收359.35nm, 發(fā)射 357.87nmB、鉛原子吸收283.31nm,

6、發(fā)射 283.31nmC、銦原子吸收377.55nm, 發(fā)射 535.05nmD、鈉原子吸收330.30nm, 發(fā)射 589.00nm原子吸收法測定鈣時(shí) , 加入 EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾 ?( )A、鹽酸B、磷酸C、鈉D、鎂20. 原子吸收線的勞倫茨變寬是基于()A、原子的熱運(yùn)動B、原子與其它種類氣體粒子的碰撞C、原子與同類氣體粒子的碰撞D、外部電場對原子的影響21.在原子吸收法中 , 原子化器的分子吸收屬于()A、光譜線重疊的干擾B、化學(xué)干擾C、背景干擾D 、物理干擾22.下列哪種原子熒光是反斯托克斯熒光?()A、鉻原子吸收359.35nm,發(fā)射 357.87nmB、鉛原子吸收

7、283.31nm,發(fā)射 283.31nmC、鉛原子吸收283.31nm,發(fā)射 405.78nmD、鉈原子吸收377.55nm,發(fā)射 535.05nm23.原子熒光法與原子吸收法受溫度的影響比火焰發(fā)射小得多, 因此原子熒光分析要克服主要困難是 ()A、光源的影響B(tài)、檢測器靈敏度低C、發(fā)射光的影響D、單色器的分辨率低24.在石墨爐原子化器中, 應(yīng)采用下列哪種氣體作為保護(hù)氣?()A、乙炔B、氧化亞氮C 、氫D、氬25.為了消除火焰原子化器中待測元素的發(fā)射光譜干擾應(yīng)采用下列哪種措施?( )A、直流放大B、交流放大C 、扣除背景D、減小燈電流26.與原子吸收法相比, 原子熒光法使用的光源是( )A、必須

8、與原子吸收法的光源相同B、一定需要銳線光源C、一定需要連續(xù)光源D、不一定需要銳線光源27.指出下列哪種說法有錯誤 ?()A、原子熒光法中,共振熒光發(fā)射的波長與光源的激發(fā)波長相同B、與分子熒光法一樣,原子共振熒光發(fā)射波長比光源的激發(fā)波長長C、原子熒光法中,熒光光譜較簡單,不需要高分辨率的分光計(jì)D、與分子熒光法一樣,原子熒光強(qiáng)度在低濃度范圍內(nèi)與熒光物質(zhì)濃度成正比28.為了消除火焰原子化器中待測元素的發(fā)光干擾,應(yīng)采取的措施是( )A、直流放大B、交流放大C、扣除背景D、數(shù)字顯示29.在原子熒光法中, 多數(shù)情況下使用的是( )A、階躍熒光B、直躍熒光C、敏化熒光D、共振熒光30.原子熒光的量子效率是指

9、()A、激發(fā)態(tài)原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)之比B、入射總光強(qiáng)與吸收后的光強(qiáng)之比C、單位時(shí)間發(fā)射的光子數(shù)與單位時(shí)間吸收激發(fā)光的光子數(shù)之比D、原子化器中離子濃度與原子濃度之比在原子吸收測量中 , 遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高 , 測量噪音很小 , 但吸收值很低,難以讀數(shù)的情況下 , 采取了下列一些措施 , 指出下列哪種措施對改善該種情況是不適當(dāng)?shù)? )A、改變燈電流B、調(diào)節(jié)燃燒器高度C、擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺D、增加狹縫寬度三、填空題(類型說明:請將正確答案填于試題預(yù)留的橫線上。)四、名詞解釋(類型說明:請將正確答案填于預(yù)留空白處。)五、簡答題(類型說明:把答案寫在試題下方空白處。)原子吸收分析中會遇到哪些干擾因素?簡要

10、說明各用什么措施可抑制上述干擾?2. 原子吸收分光光度計(jì)和紫外可見分子吸收分光光度計(jì)在儀器裝置上有哪些異同點(diǎn)?為什么?原子熒光光度計(jì)與原子吸收光度計(jì)的主要區(qū)別是什么?為什么一般原子熒光光譜法比原子吸收光譜法對低濃度元素含量的測定更具有優(yōu)越性?5. 簡述原子吸收分析中利用塞曼效應(yīng)扣除背景干擾的原理。( 以吸收線調(diào)制法為例)原子吸收光譜法中應(yīng)選用什么光源?為什么?7. 光學(xué)光譜以其外形可分為線光譜、帶光譜和連續(xù)光譜, 試問可見吸收光譜法和原子吸收光譜法各利用何種形式的光譜進(jìn)行測定?原子吸收分光光度法所用儀器有哪幾部分組成,每個主要部分的作用是什么?原子吸收分光光度法有哪些干擾,怎樣減少或消除。六、

11、計(jì)算題(類型說明:把答案寫在試題下方空白處。)1 在原子吸收光譜分析中,Zn 的共振線為 ZnI213.9nm ,已知 l /g0=3,試計(jì)算處于3000K 的g熱平衡狀態(tài)下,激發(fā)態(tài)鋅原子和基態(tài)鋅原子數(shù)之比。2用原子吸收法測定元素M 時(shí)。由未知試樣得到的吸光度為0.435,若 9 毫升試樣中加入1 毫升 100mgL -1 的 M 標(biāo)準(zhǔn)溶液,測得該混合液吸光度為0.835問未知試液中 M 的濃度是多少?3測定鎳時(shí)所得數(shù)據(jù)如下:應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法求出樣品中的鎳含量。吸光度加入鎳量 / g200mL -1空白樣品0.00200.009000.02140.02842.000.04140.04844.00

12、0.06070.06776.00用氘燈校正背景時(shí),設(shè)單色儀的倒線色散率為 7nmmm -1,其出射狹縫與入射狹縫幾何寬度均為 0.1mm,若吸收線的半寬度為 0.002nm ,試計(jì)算:1)單色儀的有效帶寬為多少nm?線吸收最大使氘燈透射強(qiáng)度減少的百分?jǐn)?shù)。附:答案第十四章原子吸收光譜一、單項(xiàng)選擇題1、 D; 2、C;3. 、A;4. 、A;5. 、A;6. 、B;7. 、D;8. 、D; 9. 、A; 10、D;11、 A;12、 B;13、 C;14、D;15. 、B;16、B; 17、 B;18、A;19、B;20、 B;21、C;22、C;23、C;24、D; 25、 B;26、 D; 2

13、7、 B;二、多選題三、填空題四、名詞解釋五、簡答題1、答:原子吸收分析中會遇到如下幾種主要干擾:(a) 光譜干擾,指光源譜線不純及火焰中吸收譜線的干擾。 前者主要是由于空心陰極燈陰極材料不純或相鄰譜線太靠近引起的。解決的辦法是純化材料或選擇其他譜線;而后者主要是試樣中的雜質(zhì)元素的吸收引起的,可采用化學(xué)分離方法予以消除。(b) 物理干擾,主要是由于試樣的物理性質(zhì)及測試中的其它因素引起的,如提升量、溫度、霧化率等,解決的辦法是選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。(c) 化學(xué)干擾,包括低電離電位元素的電離干擾,火焰中難熔化合物形成等,解決的辦法可選用合適的緩沖劑,釋放劑以及稀釋劑等。2、答:二種分光光度計(jì)均由光源、

14、單色器、吸收池(或原子化器)、檢測器和記錄儀組成。但在設(shè)計(jì)位置上是不同的。單色器放在原子化器后面是為了避免火焰中非吸收光的干擾。前者光源原子化器單色器檢測記錄后者光源單色器吸收池檢測記錄3、答:原子熒光儀采用高強(qiáng)度空心陰極燈或無極放電燈等強(qiáng)度更大的光源;光路垂直(避免光源射線進(jìn)入檢測器) 。4、答:原子熒光光譜法 : f =k0即熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度0 成正比 , 故采用強(qiáng)光源可提高熒光測定的靈敏度。原子吸收光譜法: =lg( 0/)= bc,若增強(qiáng)0, 則透過光強(qiáng)按比例增加 , 不A能提高靈敏度。再者 , 熒光法是在與入射光垂直的方向上測量f , 無入射光干擾 , 即使很弱的熒光信號也可以測

15、量。而吸收法實(shí)際測量lg0/( 0- a ), 濃度很低時(shí) , 吸收光強(qiáng) a 很小 , 吸光度 A 趨于零 , 使測量無法進(jìn)行。5、答:(1) 在吸收線調(diào)制法中 ,磁場加于原子化器上, 磁場方向垂直于入射光, 在光源與吸收池間加有旋轉(zhuǎn)偏振器。(2) 根據(jù)塞曼效應(yīng) , 原子化器蒸氣原子譜線在磁場作用下分裂成和兩種偏振成分。線平行于磁場方向, 波長不變 ,線與磁場垂直, 波長分別增加和減小() 。 (3) 空心陰極燈發(fā)射的譜線經(jīng)旋轉(zhuǎn)偏振器, 分成與磁場平行(P)和垂直 (P )的兩個線偏振光束 , 兩者波長相同 , 偏振面不同 , 二者交替地通過吸收池。 (4)試樣蒸氣原子譜線的線只吸收 P 不吸

16、收 P ,但背景對 P 和 P 均有吸收。線只吸收 P , 但由于波長相差,故吸收極弱 , 可忽略不計(jì)。(5) 由于和波長相距很小 ( 約 0.06 ),故可認(rèn)為二者的背景吸收系數(shù)相等 , 而且 P 和 P 兩束偏振光均來自同一光源, 故光強(qiáng)相同。 因此 , 通過電子學(xué)方法 ,從線加背景對P的吸收中減去背景對P的吸收,即可得到試樣的真實(shí)吸收, 以達(dá)到扣除背景的目的。6、答:應(yīng)選用能發(fā)射銳線的光源,如空心陰極燈;因?yàn)樵游站€的半寬度約為10-3 nm7、答:可見吸收光譜法主要利用帶光譜測定, 原子吸收光譜法主要利用線光譜測定。8、答:單光束原子吸收分光光度計(jì)由光源、原子化器、單色器和檢測系統(tǒng)四

17、部分組成。光源:發(fā)射待測元素的特征譜線,供吸收測量用。原子化器:將被測試樣氣化分解,產(chǎn)生氣態(tài)的基態(tài)原子,以便吸收待測譜線。分光系統(tǒng) (單色器 ):將欲測的譜線發(fā)出并投射到檢測器中,濾除其它非吸收譜線的干擾。檢測系統(tǒng):使光信號轉(zhuǎn)化為電信號,經(jīng)過放大器放大,輸入到讀數(shù)裝置中進(jìn)行測量。(1) 光電元件把來自分光系統(tǒng)的光吸收信號轉(zhuǎn)變成便于放大、讀數(shù)的電信號;(2) 放大器將電信號放大, 并有效消除火焰中待測元素?zé)峒ぐl(fā)自發(fā)發(fā)射的干擾;(3) 讀數(shù)裝置讀出透光率或吸光度。9、答:干擾有以下幾種:光譜干擾:由于原子吸收光譜較發(fā)射光譜簡單,譜線少,因而譜線相互重疊的干擾少,絕大多數(shù)元素的測定相互之間不會產(chǎn)生譜

18、線重疊的光譜干擾,但仍有少數(shù)元素相互間會有某些譜線產(chǎn)生干擾。消除方法:改用其它吸收線作分析線。電離干擾: 原子失去一個電子或幾個電子后形成離子,同一元素的原子光譜與其離子光譜是不相同的。 所以中性原子所能吸收的共振譜線,并不被它的離子吸收?;鹧嬷腥绻酗@著數(shù)量的原子電離, 將使測得的吸收值降低。消除方法: 加入電離緩沖劑, 抑制電離的干擾?;瘜W(xué)干擾: 指火焰中由于待測元素與試樣中的共存元素或火焰成分發(fā)生反應(yīng),形成難揮發(fā)或難分解的化合物而使被測元素的自由原子濃度降低而導(dǎo)致的干擾。常見的化學(xué)干擾可分為陽離子干擾和陰離子干擾。 消除方法: 采用溫度較高的火焰可以消除或減輕形成難揮發(fā)化合物所造成的干擾,也可以用加入“釋放劑”的辦法消除干擾。背景干擾: 背景干擾主要來自兩個方面;一是火焰或石墨爐中固體或液體微粒及石墨爐管壁對入射光的散射而使透射光減弱,這種背景稱為光散射背景;另一來源是火焰氣體和溶劑等分子或半分解產(chǎn)物的分子吸收所造成的背景干擾。消除方法:改用火焰(高溫火焰 );采和長波分析格; 分離和轉(zhuǎn)化共存物;扣除方法 (用測量背景吸收的非吸收線扣除背景,用其它元素

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