一講礦物學(xué)研究技術(shù)課件

1、成巖成礦礦物學(xué)碩士研究生課程成巖成礦礦物學(xué)碩士研究生課程課程主要內(nèi)容礦物學(xué)研究基本方法與思路（微區(qū)分析技術(shù)、晶體化學(xué)式計算等）成巖成礦過程的礦物學(xué)示蹤（造巖礦物、副礦物、硫化物等）（鋯石、榍石、金紅石、稀土礦物等）課程主要內(nèi)容礦物學(xué)研究基本方法與思路礦物學(xué)研究基本方法形貌與巖相學(xué)分析：光學(xué)顯微鏡（偏光顯微鏡、雙目鏡）、掃描電子顯微鏡（SE）礦物內(nèi)部結(jié)構(gòu)、構(gòu)造分析：光學(xué)顯微鏡、BSE、CL成分分析：濕法化學(xué)分析、X熒光光譜分析、電子探針分析、ICP-MS、離子探針結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射儀（粉末、單晶）、透射電子顯微鏡礦物鑒定：X射線衍射儀、電子探針、拉曼探針礦物學(xué)研究基本方法形貌與巖相學(xué)分析：光學(xué)

2、顯微鏡（偏光顯微鏡、礦物常規(guī)研究手段：光學(xué)顯微鏡偏 光 顯 微 鏡 透射光 反射光直接、簡便地了解巖石或礦石中礦物組成、組合與結(jié)構(gòu)、構(gòu)造礦物常規(guī)研究手段：光學(xué)顯微鏡偏 光 顯 微 鏡 透射光直接薄片中的礦物鑒定礦物的第一步獲取巖相學(xué)信息的最直接和簡便的方法薄片中的礦物鑒定礦物的第一步透射偏光顯微鏡下的造巖礦物olivineplagPPLXPL透射偏光顯微鏡下的造巖礦物olivineplagPPLXPLWidth of field of view is 3.0 mmHeterosite 紫紅色異磷鐵錳礦(Fe3+,Mn3+)(PO4)Alluaudite 黃綠色磷錳鈉鐵石NaMnFe3+2(PO

3、4)3Hagendorfite 藍(lán)綠色黑磷鐵鈉石Na2Mn(Fe2+Fe3+)(PO4)3Fransolet et al., 2004偉晶巖中原生黑磷鐵鈉石的巖相學(xué)特征Width of field of view is 3.0 富銫鋰云母脈銫沸石富銫鋰云母鋰云母單偏光圖像富銫鋰云母脈銫沸石富銫鋰云母鋰云母單偏光圖像銫沸石富銫鋰云母銫沸石正交偏光圖像銫沸石富銫鋰云母母單偏光圖像鋰云母鋰云銫沸石富銫鋰云母銫沸石正交偏光圖像銫沸石富銫鋰云母母單偏光圖正交偏光圖像單偏光圖像銫沸石富銫鋰云母鋰云母富銫鋰云母鋰云母銫沸石富銫鋰云母鋰云母銫沸石Cs2O=1-5 wt%Cs2O= 25-27wt%鋰云母與富銫

4、鋰云母正交偏光圖像單偏光圖像銫沸石富銫鋰云母鋰云母富銫鋰云母鋰云母反射偏光顯微鏡下的金屬礦物黑龍江三道灣子金礦礦石礦相顯微鏡照片, 主體為碲金銀礦, 其上的裂隙和晶隙間分布有自然金(黃色)和少量碲金礦(灰白色)許虹等，2012反射偏光顯微鏡下的金屬礦物黑龍江三道灣子金礦礦石礦相顯微鏡照微區(qū)化傾向越來越明顯，多體系微區(qū)分析技術(shù)集成將是未來發(fā)展方向現(xiàn)代礦物學(xué)分析技術(shù)的特點微區(qū)化傾向越來越明顯，多體系微區(qū)分析技術(shù)集成將是未來發(fā)展方向電子探針電子探針是獲得礦物微區(qū)精確成分的分析儀器JEOL JXA8100型電子探針電子探針電子探針是獲得礦物微區(qū)精確成分的分析儀器JEOL JLA-ICP-MSAllan

5、ite褐簾石利用激光熔樣技術(shù)，在微區(qū)尺度分析礦物的微量元素含量LA-ICP-MSAllanite利用激光熔樣技術(shù)，在微區(qū)尺X射線衍射儀微區(qū)X射線衍射儀使得在毫米尺度進(jìn)行礦物晶體結(jié)構(gòu)分析成為現(xiàn)實X射線衍射儀微區(qū)X射線衍射儀使得在毫米尺度進(jìn)行礦物晶體結(jié)構(gòu)分同步輻射技術(shù)當(dāng)利用X射線衍射技術(shù)分析小樣品時， 要求入射X射線：高亮度、高穩(wěn)定性 同步輻射光源X-ray beamBraggs law: 2 d sinq = nll : wavelengthq : incident angled : distance between 2 atomic plansn : integer同步輻射技術(shù)當(dāng)利用X射線衍射

6、技術(shù)分析小樣品時， 要求入射X射透射電鏡透射電鏡主要用于研究礦物微結(jié)構(gòu)，直至晶胞結(jié)構(gòu)。透射電鏡透射電鏡主要用于研究礦物微結(jié)構(gòu)，直至晶胞結(jié)構(gòu)。紅外和拉曼光譜振動光譜包括紅外光譜和拉曼光譜，反映分子之間的相互作用。GarnetCoesiteQuartz紅外和拉曼光譜振動光譜包括紅外光譜和拉曼光譜，反映分子之間的X-ray 結(jié)晶學(xué)Yxdqin phasein phaseqqX-ray 結(jié)晶學(xué)Yxdqin phasein phaseqnl=2dsinqnl=2dsinq石英的X射線衍射數(shù)據(jù)石英的X射線衍射數(shù)據(jù)鋰云母的微區(qū)X射線衍射分析鋰云母的微區(qū)X射線衍射分析JEOL JXA8100型電子探針電子探針

7、JEOL JXA8100型電子探針電子探針電子探針分析的物理基礎(chǔ)電子與固體的相互作用電子探針分析的物理基礎(chǔ)電子與固體的相互作用X射線譜儀分光晶體（分析晶體）X射線探測器精密機(jī)械系統(tǒng)記錄顯示系統(tǒng)X射線譜儀分光晶體（分析晶體）第一講礦物學(xué)研究技術(shù)課件線性全聚焦譜儀譜儀幾何學(xué)樣品、晶體和探測器分布在一個軌跡圓(羅蘭圓，Rowland)上。由于樣品是固定的，所以晶體和探測器必須一種保持在Rowland 圓上移動。 線性全聚焦譜儀譜儀幾何學(xué)樣品、晶體和探測器分布在一個軌跡圓( 分光晶體的條件 分光晶體必須是化學(xué)上穩(wěn)定的。 分光晶體無須太完美。如果衍射峰太尖銳的話，其峰位則很難再現(xiàn)。 分光晶體必須具備良好

8、的散射有效性，如區(qū)分相鄰譜線的能力。散射有效性必須滿足： 分光晶體的條件LiF (Lithium fluoride) ： 衍射晶面 200, 2d = 4.028 PET (Pentaerythritol)： 衍射晶面 002, 2d = 8.742 TAP (Thallium acid pthalate)： 衍射晶面1011, 2d = 25.75 常 用 分 光 晶 體LiF (Lithium fluoride) ：常 用 分 TAP：主要用于Na、Mg、Al、Si、F等STE：主要用于分析B、C、O等PET：主要用于分析Cl、K、Ca、Ti、P等LiF：主要用于分析Fe、Mn、Cr等LD

9、E, PC：主要用于超輕元素Be, B, C, N, O, FTAP：主要用于Na、Mg、Al、Si、F等Signals and InformationsTypical Images (Sample: Electronic parts)a)Secondary Electron Image (SEI)b)Backscattered Electron Image (COMPO）d) Map analysis by X-ray （Sn）c)Backscattered Electron Image (TOPO）Signals and InformationsTypicaQualitative Anal

10、ysisQuantitative AnalysisSiAlNCOMPOAnalytical method in EPMAMap Analysis(Area Analysis)Line AnalysisPoint AnalysisQualitative AnalysisQuantitati電子探針的主要分析功能1、圖像功能二次電子像(SEI, Secondary electron image)背散射電子像 (BEI, Back-scattered electron image)SEIBEI電子探針的主要分析功能1、圖像功能二次電子像SEIBEI背散射電子像:單斜輝石中的斜方輝石出溶背散射電子像:

11、鋯石中U、Th含量的微弱變化導(dǎo)致其背散射電子像的差別鋯石中U、Th含量的微弱變化導(dǎo)致其背散射電子像的差別陰極發(fā)光(CL)圖像兩種陰極發(fā)光技術(shù)：利用電子槍 熱陰極技術(shù)利用電離化氣體 冷陰極技術(shù)陰極發(fā)光(CL)圖像兩種陰極發(fā)光技術(shù)：37QuartzPanchromatic CL Map(Beam Scan)Acc.V 15.0 kVProbe Current 5.0 nADwell time 1 msPoints 512*512Size(mm) X:4.8876 Y:4.8876Length(mm) X:2.5024 Y:2.5024CLBSESpecimen courtesy of Associ

12、ate Professor N.Shimobayashi, Kyoto University 37QuartzCLBSESpecimen courtesy石英的CL圖像及其Ti含量分布石英的CL圖像及其Ti含量分布鋯石鋯石2、定性分析陶瓷材料的定性分析2、定性分析陶瓷材料的定性分析3、定量分析AbAbKfsKfsSiO267.3868.4764.4963.23Al2O320.4920.2919.4219.43P2O50.210.350.230.79Na2O11.1111.210.150.12K2O0.160.1515.1515.89CaO0.090.22bdlbdlBaObdlbdlbdl0.

13、02total99.43100.6899.4499.473、定量分析AbAbKfsKfsSiO267.3868.474、線分析4、線分析FeB Fe2B Fe鍍硼鋼材表面線分析FeB Fe2B 5、面分析UTh5、面分析UTh5、面分析UTh5、面分析UTh石榴子石：Y面分析石榴子石：Y面分析石榴子石的面分析圖像石榴子石的面分析圖像環(huán)帶鈮鐵礦(Fe,Mn)(Nb,Ta)2O6的面分析圖像環(huán)帶鈮鐵礦(Fe,Mn)(Nb,Ta)2O6的面分析圖像鋯石的面分析圖像鋯石的面分析圖像顯示，Nd, Zr, Y, Hf, Gd在邊部富集，而Y在核部富集，但是它沿裂隙向邊部滲透鋯石的面分析圖像鋯石的面分析圖像

14、顯示，Nd, Zr, Y, 鋯石的Y元素面分析圖像顯示，Y沿裂隙向邊部滲透，并在鋯石周邊形成磷釔礦鋯石的Y元素面分析圖像顯示，Y沿裂隙向邊部滲透，并在鋯石周邊6、相分析Y-Ba-Cu-O體系超導(dǎo)材料的相分析6、相分析Y-Ba-Cu-O體系超導(dǎo)材料的相分析7、化學(xué)定年獨居石7、化學(xué)定年獨居石WDSEDS測量時間3-5 min30 sec一次可測量元素No. of spectrometersAll elements能量分辨率（Mn-Ka）10 eV130 eVP/B 300 1000100檢測限約 100-200 ppm約 2000 ppm可測量元素 5B 92U 4Be 92U （with Op

15、tional crystal）4Be or 5B 92U （UTW）11Na 92U（BeWin.）可操作性 EDSWDS分析精 EDSWDSWDS和EDS的比較WDSEDS測量時間3-5 min30 sec一次可測量元素成巖成礦礦物學(xué)研究的基本思路由微觀及宏觀（由小及大）由點及面由現(xiàn)象及過程從礦物學(xué)研究出發(fā)，但目的不是為了礦物學(xué)成巖成礦礦物學(xué)研究的基本思路由微觀及宏觀（由小及大）從礦物學(xué)由微觀到宏觀微觀礦物學(xué)研究是手段，是重點宏觀意義是目的柯石英：P2.8GPa at T=700C金剛石： P4 GPa at T=700C-PbO2型TiO2：P=4-5GPa橄欖石中鈣鈦礦型FeTiO3出溶：P=10-13GPaCoeGtQtz由微觀到宏觀微觀礦物學(xué)研究是手段，是重點柯石英：P2.8G由點到面礦物是個體的：點巖體或礦床