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文檔簡介
1、第二節(jié) 分析測試的質(zhì)量標準分析數(shù)據(jù)據(jù)正確可靠靠性權(quán)威性法律性達到代表性準確性精密性可比性完整性“測試報告告”衡量檢驗驗質(zhì)量的的標準:準確度、精密度度、不確確定度準確度是指測量量結(jié)果與與真值之之間的一一致程度度。是反映分分析方法法或測量量系統(tǒng)存存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差差的綜合指指標。一、測量量準確度度與測量量誤差1、基本概概念誤差:分析測定定結(jié)果與與真實值值之間的的差值。(1)絕對誤誤差(AbsoluteError)(2).相對誤差差(RelativeError)絕對誤差差和相對對誤差都都有正、負之分2、準確度度的表示示方法誤差表表示例1:某物1真重為:1.6381g;稱重為:1.6380g例2
2、:某物2真重為:0.1639g;稱重為:0.1638g3、誤差的的分類和和來源誤差系統(tǒng)誤差差隨機誤差差方法誤差差試劑誤差差儀器誤差差操作誤差差過失誤差差!砝碼腐蝕蝕b.稱量時,試樣吸吸收了空空氣中的的水分c.天平零點點稍有變變動d.讀取滴定定管讀數(shù)數(shù)時,最最后一位位數(shù)字估估測不準準e.以含量為為98%的金屬鋅鋅作為基基準物質(zhì)質(zhì)標定EDTA溶液的濃濃度f.試劑中含含有微量量待測組組分g.重量法測測定SiO2時,試液液中硅酸酸沉淀不不完全h.天平兩臂臂不等長長精密度表示一組組平行測測定結(jié)果果之間相相互接近近的程度。二、精密密度1、基本概概念重復(fù)性、再現(xiàn)性表示不同同情況下下的精密密度的高高低重復(fù)性中
3、中相同的條條件是指指同一操操作者,同一設(shè)設(shè)備,同同一實驗驗室和短短暫的時時間間隔隔。再現(xiàn)性中中不同的條條件指不不同操作作者、不不同實驗驗室、不不同或相相同的時時間。(3)相對偏差差(2)平均偏差差(1)絕對偏差差2、表示方方法(4)相對平平均偏差差(5)標準偏差差(實際應(yīng)應(yīng)用中多多采用此此偏差表表示結(jié)果果的精密密度)(6)相對標標準偏差差(7)平均值值的標準準偏差例某實驗室室測定鋼鋼鐵樣品品中錳的的含量,6次測定的的結(jié)果分分別為:0.725、0.772、0.730、0.755、0.768、0.809,計算算平均偏偏差、相相對平均均偏差、標準差差和平均均值的標標準偏差差。常用玻璃璃量器當實驗要要
4、求的相相對誤差差大于0.1時,可可不比對對玻璃量量器進行行校準絕對校準準法(稱量法)相對校正正法絕對校準準法稱量量法的原原理是:稱量被校校量器中中量入或或量出的的純水質(zhì)質(zhì)量,再再根據(jù)純純水的密密度計算算出被校校量器的的實際容容量。校準()比較兩兩組測定定結(jié)果的的精密度度甲組:0.19,0.19,0.20,0.21,0.21乙組:0.18,0.20,0.20,0.21,0.22A、甲、乙乙兩組相相同B、甲組比比乙組高高C、乙組比比甲組高高D、無法判判別B分析結(jié)果果的精度度通常用用()表示。A誤差B偏差C極差D.平均值國產(chǎn)試劑劑有統(tǒng)一一標準,一般分分為四級級,一級級品即優(yōu)優(yōu)級純,符號是GR,標鑒顏
5、顏色為()。A綠色B蘭色C紅色D.咖啡色BA3體積硝酸酸和1體積鹽酸酸的混合合溶劑稱稱為()。A王水B逆王水水C紅酸D硝水B計算0.156與0.155的平均值值,若保保留兩位位有效數(shù)數(shù)字,則則結(jié)果為為()。A0.16B0.155C0.15D.0.160A過失誤差差是不可可避免的的。()根據(jù)誤差差性質(zhì),可分為為系統(tǒng)誤誤差和偶偶然誤差差兩類。()誤差是測測量值與與真實值值之間的的差異,誤差的的大小說說明分析析結(jié)果準準確度高高低。()分析的精精密度通通常用誤誤差的大大小來表表示。()分析結(jié)果果的準確確度是指指測得值值與真實實值之間間的符合合程度。()分析實驗驗中的誤誤差來源源于人、儀器和和化學(xué)體體系
6、,它它們對分分析結(jié)果的影響響視分析析方法、樣品的的組成和和其它一一些因素素而異。() 化學(xué)分析析中的系系統(tǒng)誤差差,可以以用不同同的方法法加以校校正。()偶然誤差差的大小小是不可可測定的的,但服服從統(tǒng)計計規(guī)律。()偶然誤差差是由于于某些偶偶然因素素造成的的誤差,也稱為為可測誤差。()偏差是表表示分析析結(jié)果與與真實值值之差。()偏差越小小,精密密度越大大。()誤差是表表示分析析結(jié)果與與平均值值之差。() 誤差是不不能完全全消除的的,只能能減小和和削弱。()誤差是測測量值與與真實值值之間的的差異,誤差的的大小說說明分析結(jié)果準準確度高高低。()精密度表示一組組平行測測定結(jié)果果之間相相互接近近的程度。重
7、復(fù)性、再現(xiàn)性表示不同同情況下下的精密密度的高高低重復(fù)性中中相同的條條件是指指同一操操作者,同一設(shè)設(shè)備,同同一實驗驗室和短短暫的時時間間隔隔。再現(xiàn)性中中不同的條條件指不不同操作作者、不不同實驗驗室、不不同或相相同的時時間。重復(fù)性repeatability精密度和和重復(fù)性性標準差差sr重復(fù)性精精密度是是指在相相同的實實驗條件件下在短短時間間間隔內(nèi),按同樣樣的方法法對同一一試樣進進行正常常操作所所得獨立立結(jié)果之之間的接接近程度度。用重重復(fù)性標標準差表表示再現(xiàn)性reproducibility精密度和和再現(xiàn)性性標準差差sR再現(xiàn)性精精密度是是指在不不同的實實驗條件件下按同同樣的方方法對同同一試樣樣進行正正
8、常操作作所得獨獨立結(jié)果果之間的的接近程程度。用用再現(xiàn)性性標準差差表示重復(fù)性限限(室內(nèi)內(nèi)允許差差)和再再現(xiàn)性限限(室間間允許查查)重復(fù)性限限r(nóng):在重復(fù)復(fù)性條件件下,任任何兩個個測試結(jié)結(jié)果的絕絕對差小小于或等等于此數(shù)數(shù)的概率率為95%一般標準準方法規(guī)規(guī)定平行行雙樣測測定結(jié)果果之差絕絕對值不不得大于于重復(fù)性性限r(nóng),如果差差值大于于r,必須重重新取樣樣再做兩兩次。再現(xiàn)性限限R:在再現(xiàn)現(xiàn)性條件件下,任任何兩個個測試結(jié)結(jié)果的絕絕對差小小于或等等于此數(shù)數(shù)的概率率為95%。臨界極差差重復(fù)性臨臨界極差差CrR95(n):一個數(shù)數(shù)值,在在重復(fù)性性條件下下,幾個個測試結(jié)結(jié)果的極極差以95的概率率不超過過此數(shù)。標定標
9、準準滴定溶溶液的濃濃度時,須兩人人進行實實驗,分分別各做做四平行行,每人人四平行行測定結(jié)結(jié)果極差差的相對對值不得得大于重重復(fù)性臨臨界極差差CrR95(4)的相對值值,即0.15,兩人人共八平平行測定定結(jié)果極極差的相相對值不不得大于于重復(fù)性性臨界極極差CrR95(8)的相對值值,即0.18。取兩兩人八平平行測定定結(jié)果的的平均值值為測定定結(jié)果。在運算算過程中中保留五五位有效效數(shù)字,濃度值值報出結(jié)結(jié)果取四四位有效效數(shù)字。極差相對對值:一組測量量數(shù)據(jù)的的極差與與這組測測量數(shù)據(jù)的算算術(shù)平均均值的比比值國標中為為了客觀觀反映標標定工作作的實際際情況,在97年之后修修訂過程程中收集集到了六六個單位位的標準準
10、滴定溶溶液標定定的原始始數(shù)據(jù)。將這些些原始數(shù)數(shù)據(jù)中每每個檢驗驗員的四四平行標標定數(shù)據(jù)據(jù)為1組(共統(tǒng)計了了712組,也就就是2848個數(shù)據(jù)),計算其其極差相相對值,分別統(tǒng)統(tǒng)計各單單位各種種標準滴滴定溶液液的極差差相對值值的標準準偏差,再將各各單位的的極差相相對值的的標準偏偏差進行行合并(將各單位位的極差差相對值值分別視視為來自自同一總總體),得到六六個單位位的總體體極差相相對值的的標準偏偏差。上述總體體極差相相對值的的標準偏偏差為0.0385,計算算總體的的每人四四平行的的重復(fù)性性臨界極極差相對對值為0.139(0.0385*3.6),新版標標準將每每人四平平行的重重復(fù)性臨臨界極差差CrR95(
11、4)的相對值值定為0.15同理可可推算出出兩人八八平行的的重復(fù)性性臨界極極差CrR95(8)的相對值值為0.18。不確定度度為什么測測量不確確定度是是重要的的校準-必須須在證書書上報告告測量不不確定度度。檢測測-需需要測量量不確定定度來確確定合格格與否。允差-在你你能確定定是否符符合允差差以前,你需要要知道不不確定度度。不確定度度的來源源分類:“標準不確確定度”和“擴展不確確定度”。置信概率率是所作作判斷或或估計的的可靠程程度三、不確確定度與與置信區(qū)區(qū)間置信區(qū)間間又稱估估計區(qū)間間,是用來估估計參數(shù)數(shù)的取值值范圍的的。俗稱“不不可靠程程度”。分為用標標準偏差差表示的的“標準準不確定定度”和和用置
12、信信區(qū)間表表示的“擴展不不確定度度”。測量不確確定度表征合理理賦予被被測量之之值的分分散性,與測量量結(jié)果相相聯(lián)系的的 參數(shù)數(shù)。誤差不確定度客觀存在理念上的單一值區(qū)間形式分析結(jié)果與真實值的偏離表示分析結(jié)果的離散性有正有負無符號,用標準差或標準差的倍數(shù)或置信區(qū)間的半寬表示用約定真值代替真實值,可以得到估計值根據(jù)實驗、資料、經(jīng)念等信息進行評定,可定量估計。已知系統(tǒng)誤差的估計值可以修正分析結(jié)果不能用不確定度修正分析結(jié)果第三節(jié)分分析測測試質(zhì)量量控制一、質(zhì)量量保證的的內(nèi)容影響分析析測試結(jié)結(jié)果的準準確度的的因素分析測試試的全過過程二、質(zhì)量量控制的的基本要要素質(zhì)量保證證的實施施建立質(zhì)量量保證管管理體系系包括:
13、人人員及分分析方法法的選定定、布點點采樣方方案和措措施、室室內(nèi)質(zhì)量量控制、室間質(zhì)質(zhì)量控制制、數(shù)據(jù)據(jù)處理和和報告審審核等措措施和技技術(shù)要求求 。提高人員員素質(zhì),實行考考核持證證上崗合格證考考核內(nèi)容容有基本理論論、基本本操作和實際樣品品分析三部分?;纠碚撜摪ǚ治鑫龌瘜W(xué)理理論基礎(chǔ)礎(chǔ)、實驗驗室基礎(chǔ)礎(chǔ)知識、數(shù)理統(tǒng)統(tǒng)計基礎(chǔ)礎(chǔ)知識、質(zhì)量保保證和質(zhì)質(zhì)量控制制基礎(chǔ)知知識、有有關(guān)的分分析方法法原理及及注意事事項。基本操作作包括現(xiàn)場場采樣技技術(shù)、玻玻璃器皿皿正確使使用、分分析儀器器操作規(guī)規(guī)范性等等。實際樣品品分析是按照規(guī)規(guī)定的操操作程序序?qū)己撕藰悠愤M進行測試試,考查查測定結(jié)結(jié)果的準準確度和和精密度度。保證高質(zhì)
14、質(zhì)量基礎(chǔ)礎(chǔ)準備工工作 (1)標準溶溶液的配配制和標標定、空空白試驗驗、標準準曲線的的制備、分析儀儀器的校校正、玻玻璃量器器的校驗驗。(2)現(xiàn)場和和實驗室室操作環(huán)環(huán)境、器器皿材質(zhì)質(zhì)和潔度度符合要要求。(3)水和試試劑純度度、分析析儀器設(shè)設(shè)備精度度及選擇擇正確的的分析方方法。空白影響響4.2質(zhì)量保證證與質(zhì)量量控制從質(zhì)量保保證和質(zhì)質(zhì)量控制制的角度度出發(fā),為了使使分析數(shù)數(shù)據(jù)能夠夠準確地地反映實實際情況況。要求分析析數(shù)據(jù)具具有代表性、準確性性、精密密性、可可比性和和完整性性。這些反映映了分析析結(jié)果的的可靠性。1分析結(jié)果果的可靠靠性代表性:要使分析析試樣具具有代表表性。指在具有有代表性性的時間間、地點點,
15、并按按規(guī)定的的采樣要要求采集集有效樣樣品。所采集的的樣品必必須能反反映實際際情況,分析結(jié)結(jié)果才有有效。準確性:指測量值值與真實實值的符符合程度度。受到從試試樣的采采集、保保存、運運輸、實實驗室分分析等環(huán)環(huán)節(jié)的影影響。反映分析析方法或或測量系系統(tǒng)存在在的系統(tǒng)統(tǒng)誤差的的綜合指指標,它它決定著著分析結(jié)結(jié)果的可可靠性。用絕對誤誤差或相相對誤差差表示。準確性的的評價方方法有標標準樣品品分析、回收率率測定、不同方方法的比比較。精密性:表示測定定值有無無良好的的平行性性、重復(fù)復(fù)性和再再現(xiàn)性。反映分析析方法或或測量系系統(tǒng)存在在的隨機機誤差的的大小。精密性性通常用用極差、平均偏偏差和相相對平均均偏差、標準偏偏差
16、和相相對標準準偏差表表示。平行性:同一實驗驗室,分分析人員員、分析析設(shè)備和和分析時時間都相相同,用用同一分分析方法法對同一一樣品進進行雙份份或多份份平行樣樣測定,所得結(jié)結(jié)果之間間的符合合程度。重復(fù)性:同一實驗驗室,分分析人員員、分析析設(shè)備和和分析時時間中的的任一項項不相同同,用同同一分析析方法對對同一樣樣品進行行兩次或或兩次以以上獨立立測定結(jié)結(jié)果之間間的符合合程度。再現(xiàn)性:用相同的的分析方方法,對對同一樣樣品在不不同條件件(實驗驗室、分分析人員員、設(shè)備備,時間間)下獲獲得的單單個結(jié)果果之間的的接近程程度。室內(nèi)精密密度用絕對偏偏差和相相對偏差差表示室間精密密度用相對平平均偏差差表示關(guān)于分析析方法
17、精精密度的的幾個應(yīng)應(yīng)注意問問題(1)分析結(jié)結(jié)果的精精密度與與待測物物質(zhì)的濃濃度水平平有關(guān),應(yīng)取兩兩個或兩兩個以上上不同濃濃度水平平的樣品品進行分分析方法法精密度度的檢查查。(2)精密度度會因測測定實驗驗條件的的改變而而變動,最好將將組成固固定樣品品分為若若干批分分散在適適當長的的時期內(nèi)內(nèi)進行分分析,檢查精精密度。(3)要有足足夠的測測定次數(shù)數(shù)。(4)以分析析標準溶溶液的辦辦法了解解方法精精密度,與與分析實實際樣品品的精密密度存在在一定的的差異。(5)準確度度高的數(shù)數(shù)據(jù)必須須具有高高的精密密度,精精密度高高的數(shù)據(jù)據(jù)不一定定準確度度高??杀刃裕河貌煌址治龇椒ǚy定同同一樣品品時,所所得出結(jié)結(jié)果的
18、吻吻合程度度。使用不同同標準分分析方法法測定標標準樣品品得出的的數(shù)據(jù)應(yīng)應(yīng)具有良良好的可可比性。要求各實實驗室之之間對同同一樣品品的分析析結(jié)果應(yīng)應(yīng)相互可可比。要求每個個實驗室室對同一一樣品的的分析結(jié)結(jié)果應(yīng)達達到相關(guān)關(guān)項目之之間的數(shù)數(shù)據(jù)可比比。相同項目目在沒有有特殊情情況時,歷年同同期的數(shù)數(shù)據(jù)也是是可比的的。在此基礎(chǔ)礎(chǔ)上,還還應(yīng)通過過標準物物質(zhì)的量量值傳遞遞與溯源源,以實實現(xiàn)國際際間、行行業(yè)間的的數(shù)據(jù)一一致、可可比,以以及大的的環(huán)境區(qū)區(qū)域之間間、不同同時間之之間分析析數(shù)據(jù)的的可比。完整性:強調(diào)工作作總體規(guī)規(guī)劃的切切實完成成。即保保證按預(yù)預(yù)期計劃劃取得系系統(tǒng)和連連續(xù)的有有效樣品品,無缺缺漏地獲獲得這
19、些些樣品的的分析結(jié)結(jié)果及有有關(guān)信息息。分析結(jié)果果的準確確性、精精密性在在實驗室室內(nèi)分析析測試。分析結(jié)果果代表性性、完整整性則突突出在現(xiàn)現(xiàn)場調(diào)查查、設(shè)計計布點和和采樣保保存等過過程。可比性則則是全過過程的綜綜合反映映。分析數(shù)據(jù)據(jù)只有達達到代表表性、準準確度、精密度度、可比比性和完完整性,才是正正確可靠靠的,也也才能在在使用中中具有權(quán)權(quán)威性和和法律性性“錯誤的的數(shù)據(jù)比比沒有數(shù)數(shù)據(jù)更可可怕,因因為它會會導(dǎo)致一一系列錯錯誤的結(jié)結(jié)論?!?。三、分析測試試過程的的質(zhì)量控控制(如何提高高分析結(jié)結(jié)果的準準確度,減少不不確定度度)(一)選選擇合適適的分析析方法(二)減減少測定定誤差(三)增增加平行行測定次次數(shù),
20、減減少隨機機誤差(四)消消除測量量過程中中的系統(tǒng)統(tǒng)誤差確認系統(tǒng)統(tǒng)誤差的的存在;消除系系統(tǒng)誤差差。(五)標標準曲線線的回歸歸 1.靈敏度指某方法法對單位濃度度或單位量待測物質(zhì)質(zhì)變化所所產(chǎn)產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程程度。例:分光光光度法法靈敏度度校準曲線線的斜率率待測物濃度(或量)待測物濃度(或量)或 表示方法: 儀器的響應(yīng)量 其他指示量檢測限(detectability)某特定分分析方法法在給定的置置信度內(nèi)內(nèi)可從試樣樣中定量量檢出待待測物質(zhì)質(zhì)的最小濃度度或最小量。檢測限由由空白試試驗的多多次測量量結(jié)果的的標準偏偏差計算算得到。2空白試驗驗空白實驗驗是在不加樣品品的情況下下,用測測定樣品品相同的的方法、
21、步驟進進行定量量分析,把所得得結(jié)果作作為空白值,從樣品品的分析析結(jié)果中中扣除。這樣可可以消除由于于試劑不不純或試試劑干擾擾等所造造成的系系統(tǒng)誤差差。檢出限(detectionlimit)國際純粹粹與應(yīng)用用化學(xué)聯(lián)聯(lián)合會(IUPAC)1997年通過,1998年發(fā)表的的分析術(shù)語語綱要中規(guī)定:“檢出限以以濃度(或質(zhì)量量)表示示,是指指由特定定的分析析步驟能能夠合理理地檢測測出的最最小分析析信號求求得的最最低濃度度(或質(zhì)質(zhì)量)”。對一個給給定的分分析方法法在低濃濃度水平平的檢測測能力進行準確確地評估估。測定限(1imitofdetermination)用特定方方法能準準確地定定量測定定待測物物質(zhì)的最最小
22、濃度或量量。測定定限為定定量范圍圍的兩端端分分別為測測定上限與與測定下下限,隨隨精密度度要求不不同而不不同。測定下限限:在測測定誤差差達到要要求的前前提下,能準確確地定量量測定待待測物質(zhì)質(zhì)的最小小濃度或或量,稱稱為該方方法的測測定下限限。測定上限限:在測測定誤差差能滿足足預(yù)定要要求的前前提下,用特定定方法能能夠準確確地定量量測量待待測物質(zhì)質(zhì)的最大大濃度或或量,稱稱為該方方法的測測定上限限。產(chǎn)生的信信號比儀儀器噪音音大3倍的待測測物的濃濃度用一完整整的方法法,在99%置信度內(nèi)內(nèi),產(chǎn)生生信號不不同與空空白中被被測物的的濃度 試劑 蒸餾水檢出限 儀器的穩(wěn)定性 儀器的噪聲水平靈敏度高,檢出限低 儀器檢
23、出限:分類 方法檢出限: 有關(guān)空白值的的控制控制環(huán)環(huán)境對樣樣品的污污染。提純化化學(xué)試劑劑,降低低試劑空空白值。防止器器皿對樣樣品的污污染。標液直接接測量不經(jīng)過試試樣的預(yù)預(yù)處理過過程對基體復(fù)復(fù)雜試樣樣誤差較較大標液經(jīng)過過與試樣樣相同的的消解、凈化、測量等等過程標準曲線:工作曲線:3.校準曲線線(1)標準曲曲線的繪繪制描述待測物質(zhì)質(zhì)濃度或量與相相應(yīng)的測量儀器器響應(yīng)或其他指指示量之之間的定量關(guān)系系曲線繪制準確確的校準準曲線,直接影影響到樣樣品分析析結(jié)果的的準確與與否。此此外,校校準曲線線也確定定了方法法的測定定范圍。用途:查樣品濃濃度,確確定方法法的測定定范圍。校準曲線線的線性范圍圍一般為校校準曲線
24、線的最高高含量值值與檢測測下限值值之間。(2)標準曲曲線的線線性決定標準準曲線的的質(zhì)量和和樣品測測定結(jié)果果的準確確度。影響標準準曲線線線性關(guān)系系的因素素溶劑揮揮發(fā)造成成濃度的的變化分析方方法本身身的精密密度儀器設(shè)設(shè)備的精精密度檢驗人人員的操操作水平平4平行試驗驗平行試驗驗就是同一一批號取取兩個以以上相同同的樣品品,以完完全一致致的條件件(包括括溫度、濕度、儀器、試劑,以及試試驗人)進行試試驗,看看其結(jié)果果的一致致性,兩兩樣品間間的誤差差是有國國標或其其他標準準要求的的。優(yōu)點:減小隨機機誤差相同的樣樣品取兩兩份,其其中一份份加入定量的待待測成分分標準物物質(zhì);兩份同同時按相相同的分分析步驟驟分析,
25、加標的的一份所所得的結(jié)結(jié)果減去去未加標標一份所所得的結(jié)結(jié)果,其其差值同同加入標標準物質(zhì)質(zhì)的理論論值之比比即為樣樣品加標標回收率率。5.加標回收收率平行加標標測回收收率,反反映準確確度和精精密度反映準確確度加標回收收率(加標試試樣測定定值試試樣測定定值)/加標量100%(1)加標物物、待測測物形態(tài)相同同(2)加標量量為試樣樣含量的的0.52倍,加標標后的測測定值方法測測量上限限的90%(3)加標樣樣的體積積不超過過試樣體體積的1(4)不能準準確反映映試樣測測定結(jié)果果的實際際差錯(加標樣樣和試樣樣的分析析條件相相同,干干擾物和和不正確確操作導(dǎo)導(dǎo)致的效效果相等等)加標回收收率測定定注意事事項:6.對
26、照實驗驗對照試驗驗是用已知知溶液代代替試驗驗液,以以同樣的的方法進進行鑒定定的試驗驗。用于于檢查試試劑是否否變質(zhì)失失效,或或反應(yīng)條條件是否否適當,是檢查查系統(tǒng)誤誤差的有有效方法法。第四節(jié)分分析測測試質(zhì)量量評定技技術(shù)實驗室內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量評價實驗室間間質(zhì)量評評價重復(fù)測量量內(nèi)部考核核樣品控制圖交換操作作者交換儀器器設(shè)備獨立的測測量權(quán)威法測測量審查一、實驗驗室內(nèi)部部質(zhì)量評評價1、建立控控制圖控制圖也也叫管制制圖,是是一種有有控制界界限的圖圖。它可可以分為為兩類,一類是是供分析析用的控控制圖,用于控控制生產(chǎn)產(chǎn)過程中中有關(guān)質(zhì)質(zhì)量特性性值的變變化情況況,看工工序是否否處于穩(wěn)穩(wěn)定受控控狀態(tài)。另一類類是用于于發(fā)現(xiàn)
27、生生產(chǎn)過程程是否出出現(xiàn)了異異常,以以預(yù)防產(chǎn)產(chǎn)生不合合格產(chǎn)品品。結(jié)構(gòu):中中心線、控制限限、警戒戒限、各各測量點點美國國休哈特特(W.A.Shewhart)于1924年5月16日首次提提出了控控制圖理理論,并并應(yīng)用控控制圖監(jiān)監(jiān)控過程程,使世世界進入入了統(tǒng)計計過程控控制(SPCstatisticalprocesscontrol)的新時時代。休休哈特將將過程控控制理論論應(yīng)用在在生產(chǎn)線線上的制制造過程程控制中中,從而而實現(xiàn)了了利用控控制圖來來預(yù)測產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量量波動的的發(fā)展趨趨勢,進進而做到到以預(yù)防防為主,達到改改善產(chǎn)品品質(zhì)量的的目的。把把實驗室室所進行行的檢測測(過程程)看作作數(shù)據(jù)結(jié)結(jié)果的制制過程,可以利
28、利用休哈哈特控制制圖對實實驗室的的測量系系統(tǒng)、測測量過程程進行監(jiān)監(jiān)控。他認為:每一個個方法都都存在著著變異,都受到時時間和空空間的影影響,即使在理理想的條條件下獲獲得的一一組分析析結(jié)果,也會存在在一定的的隨機誤誤差。但但當某一一個結(jié)果果超出了了隨機誤誤差的允允許范圍圍時,運用數(shù)數(shù)理統(tǒng)計計的方法法,可以判斷斷這個結(jié)結(jié)果是異異常的、不足信信的。質(zhì)質(zhì)量控制制圖可以以起到這這種監(jiān)測測的仲裁裁作用。因此實實驗室內(nèi)內(nèi)質(zhì)量控控制圖是是監(jiān)測常常規(guī)分析析過程中中可能出出現(xiàn)誤差差.控制分析析數(shù)據(jù)在在一定的的精密度度范圍內(nèi)內(nèi),保證常規(guī)規(guī)分析數(shù)數(shù)據(jù)質(zhì)量量的有效效方法。編制控制制圖的基基本假設(shè)設(shè)是:測定結(jié)果果在受控控的
29、條件件下具有有一定的的精密度度和準確確度,并按正態(tài)態(tài)分布。若以一一個控制制樣品,用一種方方法,由一個分分析人員員在一定定時間內(nèi)內(nèi)進行分分析,累積一定定數(shù)據(jù)。如這些些數(shù)據(jù)達達到規(guī)定定的精密密度、準準確度(即處于控控制狀態(tài)態(tài)),以其結(jié)果果一一分分析次序序編制控控制圖。在以后后的經(jīng)常常分析過過程中,取每份(或多次)平行的控控制樣品品隨機地地編入環(huán)環(huán)境樣品品中一起起分析,根據(jù)控制制樣品的的分析結(jié)結(jié)果,推斷環(huán)境境樣品的的分析質(zhì)質(zhì)量。(1)質(zhì)量控控制圖的的作用質(zhì)量控控制圖可可以及時時、直觀觀地展示示出分析析過程是是否處于于統(tǒng)計控控制中??刂茍D圖可以對對被控過過程特性性作出估估計控制圖圖是例行行實驗工工作中
30、決決定觀測測值取舍舍的最好標準準和依據(jù)據(jù)??刂茍D圖是檢驗驗實驗室室間數(shù)據(jù)據(jù)是否一一致的有有效方法法??刂茍D圖可以檢檢驗測量量過程中中是否存存在明顯顯的系統(tǒng)統(tǒng)偏差,并并能指出出偏差的的方向。(2)典型的的質(zhì)量控控制圖x控制圖R控制圖s控制圖控制圖(3)控制限限控制限(UCL和LCL)警戒限(UWL和LWL)所用的標標準物質(zhì)質(zhì)應(yīng)符合合以下要要求1.標準物質(zhì)質(zhì)管理水水平與預(yù)預(yù)期應(yīng)用用水平相相適應(yīng);2.標準物質(zhì)質(zhì)的基體體與待測測試樣的的基體應(yīng)應(yīng)盡可能能接近;3.標準物質(zhì)質(zhì)應(yīng)與待待測試樣樣的有相相同的形形態(tài);4.標準物質(zhì)質(zhì)使用應(yīng)應(yīng)在有效效期內(nèi);5.標準物質(zhì)質(zhì)的不確確定度應(yīng)應(yīng)與顧客客對準確確度的要要求相適
31、適應(yīng),一一般用1/3原則選用用標準物物質(zhì)。各種控制制圖中控控制限及及中線的的確定A.x控制圖中心線控制限(UCL和LCL)警戒限(UWL和LWL)時,說明測量系統(tǒng)存在明顯的系統(tǒng)誤差,此時的控制圖不能成立。中心線控制限(UCL和LCL)警戒限(UWL和LWL)B. 控制圖C.R控制圖中心線控制限(UCL和LCL)警戒限(UWL和LWL)D.s控制圖中心線控制限(UCL和LCL)警戒限(UWL和LWL)(4)控制圖的的繪制x控制圖的的繪制-R控制圖的繪制控制圖圖的使用用建立質(zhì)控控圖首先先應(yīng)分析析質(zhì)控樣樣,按所所選質(zhì)控控圖的要要求積累累數(shù)據(jù),經(jīng)過統(tǒng)統(tǒng)計處理理,求得得各項統(tǒng)統(tǒng)計量,繪制出出質(zhì)控圖圖在制得質(zhì)質(zhì)控圖之之后,常常規(guī)分析析中把標標準物質(zhì)質(zhì)(或質(zhì)質(zhì)控樣)與試樣樣在同樣樣條件下下進行分分析。如如果標準準物質(zhì)(或質(zhì)控控樣)
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