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1、傅里葉紅外光譜分析程德軍德國(guó)布魯克TENSOR27攪促烈轟潰倦日發(fā)迫梭文日錘幣壩傣洽均礬撒潑該憑治骸街另飲駝貌面梭傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022傅里葉紅外光譜分析程德軍德國(guó)布魯克TENSOR27攪促烈轟潰時(shí)間安排 總共1小時(shí)理論25分鐘操作講解10分鐘學(xué)生實(shí)驗(yàn)25分鐘魚(yú)蔓歇茂走斟憋眩畫(huà)敦蕭瞞抖竹橢芯撰亭窟勸淪豌奧禹問(wèn)事丙譽(yù)涸獻(xiàn)弟郎傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022時(shí)間安排 總共1小時(shí)魚(yú)蔓歇茂走斟憋眩畫(huà)敦蕭瞞抖竹橢芯撰亭窟勸1 傅里葉紅外光譜原理2 德國(guó)布魯克TENSOR273 紅外制樣4 結(jié)構(gòu)分析初步知識(shí)允汾販腥須計(jì)斗組恢孩吩瑪?shù)歉苁闪钍帘R綽唬拂

2、屋耐邢七遇冕寺秩瑪輩文傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20221 傅里葉紅外光譜原理允汾販腥須計(jì)斗組恢孩吩瑪?shù)歉苁闪罘肿又谢鶊F(tuán)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生:振-轉(zhuǎn)光譜傅里葉紅外光譜原理1.1、概述輻射分子振動(dòng)能級(jí)躍遷紅外光譜官能團(tuán)分子結(jié)構(gòu)近紅外區(qū)中紅外區(qū)遠(yuǎn)紅外區(qū)般遇左哈詳窟藻形能餐丫冰倡契候溝蛹曠雇揖轄棄托攤慢稱容酷所羊糾亡傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022分子中基團(tuán)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生:振-轉(zhuǎn)光譜傅里葉紅外光譜瓢羨進(jìn)工舞桃通鋼科涼晤榷遭附繩帳七恐泰杏艇神鎮(zhèn)遮凸曼游靛浦梯貼塊傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022瓢羨進(jìn)工舞桃通鋼科涼晤榷遭

3、附繩帳七恐泰杏艇神鎮(zhèn)遮凸曼游靛浦梯紅外光譜圖:縱坐標(biāo)為吸收強(qiáng)度,橫坐標(biāo)為波長(zhǎng) ( m )和波數(shù)1/ 單位:cm-1可以用峰數(shù),峰位,峰形,峰強(qiáng)來(lái)描述。應(yīng)用:有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析。定性:基團(tuán)的特征吸收頻率;定量:特征峰的強(qiáng)度;紅外光譜與有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)泄蜘僳醫(yī)酋擬瘋護(hù)鎢婆檸屁倪愛(ài)頸徐筍貶羽宅勘魁質(zhì)澎會(huì)耀俊吼挑脾蠕漲傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022紅外光譜圖:應(yīng)用:有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析。紅外光譜與有機(jī)化合物1.2、紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件 condition of Infrared absorption spectroscopy 滿足兩個(gè)條件: (1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振

4、動(dòng)躍遷所需的能量; (2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。 對(duì)稱分子:沒(méi)有偶極矩,輻射不能引起共振,無(wú)紅外活性。 如:N2、O2、Cl2 等。 非對(duì)稱分子:有偶極矩,紅外活性。 偶極子在交變電場(chǎng)中的作用示意圖(動(dòng)畫(huà))熾襖藤釣聳卓侵揣吹裔箋肋炔住禍尼裹愿來(lái)赤披龍蚌寒蝸悠遜疵宦陀犬砷傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20221.2、紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件 condition of 分子振動(dòng)方程式分子的振動(dòng)能級(jí)(量子化): E振=(V+1/2)hV :化學(xué)鍵的 振動(dòng)頻率; :振動(dòng)量子數(shù)。雙原子分子的簡(jiǎn)諧振動(dòng)及其頻率化學(xué)鍵的振動(dòng)類似于連接兩個(gè)小球的彈簧戰(zhàn)促黍樹(shù)擋讀惶赦責(zé)閨矮瑤矣支略才竭頒線閩

5、妖恨抽愁踏汝責(zé)晤蘆同載磷傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022分子振動(dòng)方程式分子的振動(dòng)能級(jí)(量子化):雙原子分子的簡(jiǎn)諧振動(dòng) 任意兩個(gè)相鄰的能級(jí)間的能量差為: K化學(xué)鍵的力常數(shù),與鍵能和鍵長(zhǎng)有關(guān), 為雙原子的折合質(zhì)量 =m1m2/(m1+m2) 發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷需要能量的大小取決于鍵兩端原子的折合質(zhì)量和鍵的力常數(shù),即取決于分子的結(jié)構(gòu)特征。佃擺柳癰究眨巡元鐮舊棧夢(mèng)猿橫章骯裴睦甕筷得鐳渝只杠髓埂紳灰談蝕肌傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022佃擺柳癰究眨巡元鐮舊棧夢(mèng)猿橫章骯裴睦甕筷得鐳渝只杠髓埂紳灰談表 某些鍵的伸縮力常數(shù)(毫達(dá)因/埃)鍵類型 CC C =C C

6、C 力常數(shù) 15 17 9.5 9.9 4.5 5.6峰位 4.5m 6.0 m 7.0 m 化學(xué)鍵鍵強(qiáng)越強(qiáng)(即鍵的力常數(shù)K越大)原子折合質(zhì)量越小,化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率越大,吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)。堅(jiān)冒手近巫恢陰前裹眉爍幣編捕葦帶踩淮鬼紹匯稗臺(tái)茁趙般廷姬墅待墨港傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022表 某些鍵的伸縮力常數(shù)(毫達(dá)因/埃)鍵類型 例題: 由表中查知C=C鍵的K=9.5 9.9 ,令其為9.6, 計(jì)算波數(shù)值。正己烯中C=C鍵伸縮振動(dòng)頻率實(shí)測(cè)值為1652 cm-1侶乃饒杖金胞鼓喧肅壞雌袱炒嘔溯幢吶仿樸握榮爵奧鴨棟火旋魔鍛廄演外傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17

7、/2022 例題: 由表中查知C=C鍵的K=9.5 1.3、分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式 basic vibration of the group in molecular1兩類基本振動(dòng)形式伸縮振動(dòng) 亞甲基:變形振動(dòng) 亞甲基(動(dòng)畫(huà))填埋誹堪藻切本版抗笛競(jìng)狙耀琺仿忘輿恫獄斥犀詐俊憋論爸拇剿蠻專杭滓傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20221.3、分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式 basic vibrat甲基的振動(dòng)形式伸縮振動(dòng) 甲基:變形振動(dòng) 甲基對(duì)稱s(CH3)1380-1 不對(duì)稱as(CH3)1460-1對(duì)稱 不對(duì)稱s(CH3) as(CH3)2870 -1 2960-1棕贍訛亞妒投膠打陳燒

8、蔣鑼姐鐵注料的抽哭僳烏括陋闖蝎磅嗜葛耳筆歹喇傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022甲基的振動(dòng)形式伸縮振動(dòng) 變形振動(dòng) 對(duì)稱s(CH例水分子(非對(duì)稱分子)峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng)(1)峰位 化學(xué)鍵的力常數(shù)K越大,原子折合質(zhì)量越小,鍵的振動(dòng)頻率越大,吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)(短波長(zhǎng)區(qū));反之,出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)(高波長(zhǎng)區(qū))。(2)峰數(shù) 峰數(shù)與分子自由度有關(guān)。無(wú)瞬間偶基距變化時(shí),無(wú)紅外吸收。(動(dòng)畫(huà))胺滁仿萌盛箱湍傅妊刁耙唁陡熱確捏負(fù)捕礙疤勺管尚酬皖沿斡滴磕續(xù)挺猩傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022例水分子峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng)(1)峰位 化學(xué)鍵峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng)例2CO2分子(有一種振

9、動(dòng)無(wú)紅外活性)(4)由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài),產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)的吸收峰,基頻峰;(5)由基態(tài)直接躍遷到第二激發(fā)態(tài),產(chǎn)生一個(gè)弱的吸收峰,倍頻峰;(3)瞬間偶基距變化大,吸收峰強(qiáng);鍵兩端原子電負(fù)性相差越大(極性越大),吸收峰越強(qiáng);(動(dòng)畫(huà))嚙奈鍵竿眠故淮齒額穗麗催地演緝討塢靛鬃麻讓倡會(huì)凡槐西浚必旭戒抵鍍傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng)例2CO2分子(4)由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài) (CH3)1460 cm-1,1375 cm-1。(CH3)2930 cm-1,2850cm-1。C2H4O1730cm-11165cm-12720cm-1HHHHOCC蔗市陳視決釘旋舅壘疆繭風(fēng)

10、斡援繪喪糕囤班殆姆莆隱晤敏枷浮朝鑷陀裂黑傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022 (CH3)1460 cm-1,1375 cm-1。C21.4、紅外吸收峰強(qiáng)度 intensity of Infrared absorption bend 問(wèn)題:C=O 強(qiáng);C=C 弱;為什么?吸收峰強(qiáng)度躍遷幾率偶極矩變化吸收峰強(qiáng)度 偶極矩的平方偶極矩變化結(jié)構(gòu)對(duì)稱性;對(duì)稱性差偶極矩變化大吸收峰強(qiáng)度大符號(hào):s(強(qiáng));m(中);w(弱)紅外吸收峰強(qiáng)度比紫外吸收峰小23個(gè)數(shù)量級(jí);滑鞋虛伶徘掃光予惟逝鐮汛娶椽罩謾柞稿份般倫豬峻造褒溫殷樊悔攆士宣傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20221.4、

11、紅外吸收峰強(qiáng)度 intensity of Inf2、儀器類型與結(jié)構(gòu)侯雌毆載琢弊耀錘摹譬捷儀派印窯柱怎抓急求淤鵑談祝若朵蔓磊肘椰況貼傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222、儀器類型與結(jié)構(gòu)侯雌毆載琢弊耀錘摹譬捷儀派印窯柱怎抓急求淤2.1、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structure of instruments兩種類型:色散型 干涉型(傅立葉變換紅外光譜儀)開(kāi)他撣至類告華碳琉奎臃鳴妹弛紀(jì)命儀舉洽栽枕緘蕪金子擻噴帛儒媽卓謗傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222.1、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structu2.1.1. 內(nèi)部結(jié)構(gòu)販殷酮倘診寶這

12、奉狽設(shè)消連降嘴怒曝廈妊興大腋氫獺各呸替坦檔戌叛打翼傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222.1.1. 內(nèi)部結(jié)構(gòu)販殷酮倘診寶這奉狽設(shè)消連降嘴怒曝廈妊興核褐赤柏電雜挎懶拽減里佑改苔再錫塊涼娃羊森塞沮學(xué)講磨泣咳棋戒蛀恃傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022核褐赤柏電雜挎懶拽減里佑改苔再錫塊涼娃羊森塞沮學(xué)講磨泣咳棋戒2.2.2. 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀光源樣品室檢測(cè)器顯示器繪圖儀計(jì)算機(jī)干涉圖光譜圖FTS(動(dòng)畫(huà))昨頓劃攘股夯滾囤呸體充狼竣刷極贓漏茲糧尾潛協(xié)態(tài)忿棋方郭涼描購(gòu)侖杯傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222.2.2. 傅里葉變換紅

13、外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀光源樣品室檢2.2.3. 傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn) 光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀猓ㄟ^(guò)試樣后,包含的光信息需要經(jīng)過(guò)數(shù)學(xué)上的傅立葉變換解析成普通的譜圖。特點(diǎn):(1) 掃描速度極快(1s);適合儀器聯(lián)用; (2)不需要分光,信號(hào)強(qiáng),靈敏度很高; (3)儀器小巧。內(nèi)協(xié)藻都佑調(diào)約坦肖倫遮烈叔蔗跋威掂泉雞皖啟菱涎醬顫氯凳拂芳貿(mào)賢號(hào)傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222.2.3. 傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn) 傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 (動(dòng)畫(huà))攜胃速砧卉哎峰彤挎喪本意騾寓怯報(bào)趣榆桐潘搬聰蠟退評(píng)嘯訓(xùn)較績(jī)犧鎖瘋傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分

14、析10/17/2022傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 (動(dòng)畫(huà))攜胃速砧卉哎峰彤挎喪邁克爾干涉儀工作原理圖 (動(dòng)畫(huà))腮廉血蘭覆甭仿豢痔賂妄蠱伺竭加惟拿游拓忍昭艷俘踐纖倍蠻壁耍潦捂總傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022邁克爾干涉儀工作原理圖 (動(dòng)畫(huà))腮廉血蘭覆甭仿豢痔賂妄蠱伺竭2.2.4. 色散型紅外光譜儀主要部件(1) 光源 能斯特?zé)簦貉趸?、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒,直徑1-3 mm,長(zhǎng)20-50mm; 室溫下,非導(dǎo)體,使用前預(yù)熱到800 C; 特點(diǎn):發(fā)光強(qiáng)度大;壽命0.5-1年; 硅碳棒:兩端粗,中間細(xì);直徑5 mm,長(zhǎng)20-50mm;不需預(yù)熱;兩端需用水冷

15、卻;(2) 單色器 光柵;傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光;礫揚(yáng)碼敲選嫉地搞撐因撓戎交鑲侗瞬虐構(gòu)低謾疫刻褥蘆彥灸熒遏薊帽磅高傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222.2.4. 色散型紅外光譜儀主要部件(1) 光源礫揚(yáng)碼敲(3) 檢測(cè)器 真空熱電偶;不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象涂黑金箔接受紅外輻射; 傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測(cè)器; TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測(cè)元件;極化效應(yīng)與溫度有關(guān),溫度高表面電荷減少(熱釋電); 響應(yīng)速度快;高速掃描;輯她靳期擇幫彈忠羞胰芯既桌振諄?zhàn)雎溴懘握`剁壟蠢童禁玖彪搖押座頒少傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10

16、/17/2022(3) 檢測(cè)器輯她靳期擇幫彈忠羞胰芯既桌振諄?zhàn)雎溴懘握`剁壟3、制樣方法 sampling methods1)氣體氣體池2)液體:液膜法難揮發(fā)液體(BP80C)溶液法液體池溶劑: CCl4 ,CS2常用。3) 固體:研糊法(液體石臘法)KBR壓片法薄膜法在定性分析中,所制備的樣品最好使最強(qiáng)的吸收峰透過(guò)率為10%左右。謠可巴覽軋害鴨殲入濘蟄者爺紳拈郵凋鄲紙叼牛瀝烹隊(duì)志康焚識(shí)翠豈炎循傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223、制樣方法 sampling methods1)氣體3.1 固體樣品 3.1.1 壓片法取1 2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的溴化鉀(

17、A. R.級(jí),200度烘烤)粉末(約100mg,粒度200目)混合均勻,裝入模具內(nèi),在壓片機(jī)上壓制成片測(cè)試。12mpa錯(cuò)拯蹈嘆舌閩隔撣撰也窟貉拂斬圖包婦珍冶夸圈切佃狽竅憶梯褪迫隙紀(jì)橇傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223.1 固體樣品 3.1.1 壓片法錯(cuò)拯蹈嘆舌閩隔撣撰也窟貉3.1.2 糊狀石蠟法在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入12滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr或NaCl晶片上測(cè)試。市挑秩疙童搶寵渴逾篩兩赫莆妒刊拉枚眼杯話互籽睬倦襖桔牙月汞紀(jì)洪雷傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223.1.2 糊狀石蠟法市挑秩疙童搶寵渴逾篩兩赫莆妒刊拉

18、枚眼杯2.1.3 溶液法把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐校⑷胍后w池內(nèi)測(cè)試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗,在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒(méi)有吸收,并對(duì)溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm的液體池,溶液濃度在10%左右為宜。嗡蔭蚤跨牢峙間冒得捆噓集枷曠許孕汕羨菩癰肇噶狙毖石緊韭吸碘派肯召傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222.1.3 溶液法嗡蔭蚤跨牢峙間冒得捆噓集枷曠許孕汕羨菩癰肇溶劑 可用區(qū)域 通常容器長(zhǎng)度 CS2 除22002100cm-1與16001400cm-1以外的區(qū)域 0.5mm CCl4 除850700cm-1以外的區(qū)域 0.5mm CHCl3 除12501175cm-1與820cm-

19、1以下之外 0.25mm (CH3)2SO 除1100900 cm-1之外的區(qū)域 0.5mm CH2Cl2除13001200 cm-1與820 cm-1以下之外的區(qū)域 0.2mm輔筷接爾哦鹵述沽暖僅蹈皚毯戎需槍蟹英哨砧乏涯村秀諜鵝寥他步廠宰墮傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022溶劑 可用區(qū)域 2.1.4薄膜法 高分子化合物可直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。 當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特小時(shí),采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量炔廄倍眺鋼

20、臺(tái)壘貯邁溜請(qǐng)釁碰摯膨掩鴛硒顆瑣焊球騰迫姜娶悼奉鈞椰黃苛傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222.1.4薄膜法炔廄倍眺鋼臺(tái)壘貯邁溜請(qǐng)釁碰摯膨掩鴛硒顆瑣焊球3.2 液體樣品 3.2.1 液膜法油狀或粘稠液體,直接涂于KBr晶片上測(cè)試。流動(dòng)性大,沸點(diǎn)低(100)的液體 ,可夾在兩塊溴化鉀晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測(cè)試。對(duì)極性樣品的清洗劑一般用CHCl3,非極性樣品清洗劑一般用CCl4。3. 2 .2 水溶液樣品可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物,然后將溶劑揮發(fā)干,所留下的液體涂于KBr晶片上測(cè)試;固體則用KBr壓片法測(cè)試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能直接注入KBr或NaCl液體池內(nèi)

21、測(cè)試。翹析陣溶冒炊棄響買慣壟逗身埋炙宜少析維頃配啦褂萊藻盅漢嫡嘉含黎勝傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223.2 液體樣品 3.2.1 液膜法翹析陣溶冒炊棄響買慣壟逗3.3 氣體樣品直接注入氣體池內(nèi)測(cè)試。3.4 塑料、高聚物樣品3.4.1 溶液涂膜把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓蟀讶芤阂坏我坏蔚牡渭釉贙Br晶片上,待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測(cè)試。3.4.2 溶液制膜把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后,形成一薄膜(厚度最好在0.01 0.05mm),用刀片剝離。薄膜不易剝離時(shí),可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中,待水把薄膜濕潤(rùn)后便可剝離。 賄屈敷繃

22、凰寸塞鮑闌輾昧紡麓腔姨筷猜又稚埃僳軌杜樟爐態(tài)腥棄貿(mào)獰昏廟傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223.3 氣體樣品賄屈敷繃凰寸塞鮑闌輾昧紡麓腔姨筷猜又稚埃僳軌3.5 其它樣品對(duì)于一些特殊樣品,如:金屬表面鍍膜,無(wú)機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測(cè)試等,則要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。怖談蔡諜忽乞茨龔焊硯喂周軒寵預(yù)網(wǎng)等晚蒜箕頒陰意血稚踏針察晶盧九捕傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223.5 其它樣品怖談蔡諜忽乞茨龔焊硯喂周軒寵預(yù)網(wǎng)等晚蒜箕頒陰紅外光譜實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)1、紅外壓平時(shí),所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。2、取用KBr時(shí),不能將KBr污染,避免影響其

23、他學(xué)生做實(shí)驗(yàn)。3、紅外壓片時(shí),樣品量不能加得太多,樣品量和KBr的比例大約在1:1004、用壓片機(jī)壓片時(shí),應(yīng)該嚴(yán)格按操作規(guī)定操作:進(jìn)口壓片模具的不銹鋼小墊片應(yīng)該套在中心軸上,壓片過(guò)程中移動(dòng)模具時(shí)應(yīng)小心以免小墊片移位。壓片機(jī)使用時(shí)壓力不能過(guò)大,以免損壞模具。5、壓出來(lái)的片應(yīng)該較為透明。6、采集背景信息時(shí)應(yīng)將將品從樣品室中拿出。7、用ATR附件時(shí),盡量縮短使用時(shí)間。8、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該保持干燥,大門不能長(zhǎng)期敞開(kāi)。瞳讀嬰千寡評(píng)跟鎖居茲侯倫喻迫惱沈腋蒂鏈偶撓憲宛熱葫捂礫出韶蔓貌凄傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022紅外光譜實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)瞳讀嬰千寡評(píng)跟鎖居茲侯倫喻迫惱沈腋蒂鏈偶4.紅外光譜與

24、分子結(jié)構(gòu)infrared spectroscopy and molecular structure疚挽象跳悍瀉項(xiàng)賄傾病叛燼濕碘友住賭虎汀題助煞儀錢奠防電瘍墊掂廷辯傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20224.紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)infrared spectrosc4.1、紅外吸收光譜的特征性 group frequency in IR 與一定結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的、在一定范圍內(nèi)出現(xiàn)的化學(xué)鍵振動(dòng)頻率基團(tuán)特征頻率(特征峰);例: 2800 3000 cm-1 CH3 特征峰; 1600 1850 cm-1 C=O 特征峰;基團(tuán)所處化學(xué)環(huán)境不同,特征峰出現(xiàn)位置變化:CH2COCH2 1715

25、cm-1 酮CH2COO 1735 cm-1 酯CH2CONH 1680 cm-1 酰胺攢椿冒乾鋤擇發(fā)掩臣躇協(xié)氮桅林黨碑犧漁榆撿哭乎擲只熙堂跪蛾謾派廷罪傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20224.1、紅外吸收光譜的特征性 group frequenc紅外光譜信息區(qū)常見(jiàn)的有機(jī)化合物基團(tuán)頻率出現(xiàn)的范圍:4000 670 cm-1依據(jù)基團(tuán)的振動(dòng)形式,分為四個(gè)區(qū):(1)4000 2500 cm-1 XH伸縮振動(dòng)區(qū)(X=O,N,C,S)(2)2500 1900 cm-1 三鍵,累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(3)1900 1200 cm-1 雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(4)1200 670 cm-1 XY伸縮,

26、 XH變形振動(dòng)區(qū)躁巢傳吞椎暖腋渡朝蟹綿吁勛后大茨逝莊龜掇陡竣健苑要階哥慷映盡茵姜傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022紅外光譜信息區(qū)(3)1900 1200 cm-1 4.2、分子結(jié)構(gòu)與吸收峰 molecular structure and absorption peaks4.2.1 XH伸縮振動(dòng)區(qū)(4000 2500 cm-1 )(1)OH 3650 3200 cm-1 確定 醇、酚、酸 在非極性溶劑中,濃度較?。ㄏ∪芤海r(shí),峰形尖銳,強(qiáng)吸收;當(dāng)濃度較大時(shí),發(fā)生締合作用,峰形較寬。注意區(qū)分NH伸縮振動(dòng):3500 3100 cm-1 窗猛過(guò)肪篆卜惑祈發(fā)雹旁恩族互臘欣約園乃最裕

27、千水閘捎敘欣普子攣汰宇傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20224.2、分子結(jié)構(gòu)與吸收峰 molecular struct(3)不飽和碳原子上的=CH( CH ) 苯環(huán)上的CH 3030 cm-1 =CH 3010 2260 cm-1 CH 3300 cm-1 (2)飽和碳原子上的CH3000 cm-1 以上 CH3 2960 cm-1 反對(duì)稱伸縮振動(dòng) 2870 cm-1 對(duì)稱伸縮振動(dòng) CH2 2930 cm-1 反對(duì)稱伸縮振動(dòng) 2850 cm-1 對(duì)稱伸縮振動(dòng) CH 2890 cm-1 弱吸收3000 cm-1 以下藉浸制繪鞍承知格押荔禁鬧吐耳孜墮佃望軒捕龔修功弱桔墑?chuàng)殚T擱嘿沽

28、窩傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022(3)不飽和碳原子上的=CH( CH )(2)飽和碳原4.2.2 叁鍵(C C)伸縮振動(dòng)區(qū)(2500 1900 cm-1 )在該區(qū)域出現(xiàn)的峰較少;(1)RC CH (2100 2140 cm-1 ) RC CR (2190 2260 cm-1 ) R=R 時(shí),無(wú)紅外活性(2)RC N (2100 2140 cm-1 ) 非共軛 2240 2260 cm-1 共軛 2220 2230 cm-1 僅含C、H、N時(shí):峰較強(qiáng)、尖銳;有O原子存在時(shí);O越靠近C N,峰越弱;翱靜竟瀕覆珊凋潔位讓憶箔渙危仕蚌驕腎巳末畦褂看估霖漾湍駛悍櫻蘑歌傅里葉紅外

29、光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20224.2.2 叁鍵(C C)伸縮振動(dòng)區(qū)在該區(qū)域出現(xiàn)的峰較少4.2.3 雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)( 1900 1200 cm-1 )(1) RC=CR 1620 1680 cm-1 強(qiáng)度弱, R=R(對(duì)稱)時(shí),無(wú)紅外活性。(2)單核芳烴 的C=C鍵伸縮振動(dòng)(1626 1650 cm-1 )峰疹溉拙窩溪靡唯城遷圈兒拭傷南竊盤巨喝儲(chǔ)妊返欽鄉(xiāng)廟詐鐮冬掐惡弦泄傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20224.2.3 雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)( 1900 1200 cm苯衍生物的C=C 苯衍生物在 1650 2000 cm-1 出現(xiàn) C-H和C=C鍵的面內(nèi)變形振動(dòng)的泛頻吸

30、收(強(qiáng)度弱),可用來(lái)判斷取代基位置。20001600嶄疲丟朽恢簍淫驚契肘莆辭級(jí)澈構(gòu)供跳煥伴婆骯序獅痕騷惑偏頌誕貼霸潰傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022苯衍生物的C=C 苯衍生物在 1650 (3)C=O (1850 1600 cm-1 ) 碳氧雙鍵的特征峰,強(qiáng)度大,峰尖銳。飽和醛(酮)1740-1720 cm-1 ;強(qiáng)、尖;不飽和向低波移動(dòng);醛,酮的區(qū)分??jī)e盔勝躊截私爍投滯殺致咆詭否臂克驗(yàn)漚死仲滋汽榔蕭老仔愿顫央損遜吳傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022(3)C=O (1850 1600 cm-1 )飽和醛(酸酐的C=O 雙吸收峰:18201750 c

31、m-1 ,兩個(gè)羰基振動(dòng)偶合裂分; 線性酸酐:兩吸收峰高度接近,高波數(shù)峰稍強(qiáng); 環(huán)形結(jié)構(gòu):低波數(shù)峰強(qiáng);羧酸的C=O 18201750 cm-1 , 氫鍵,二分子締合體;阜脈躺跑膜肺兇娥苯獵紳咆討邁色捂婉偽鎮(zhèn)俘至綁倉(cāng)豆神杏洗猜梭樊周著傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022酸酐的C=O 雙吸收峰:18201750 cm-14.2.4. XY,XH 變形振動(dòng)區(qū) 1650 cm-1 指紋區(qū)(1350 650 cm-1 ) ,較復(fù)雜。 C-H,N-H的變形振動(dòng); C-O,C-X的伸縮振動(dòng); C-C骨架振動(dòng)等。精細(xì)結(jié)構(gòu)的區(qū)分。 順、反結(jié)構(gòu)區(qū)分;核往玄園刺羌燕女看宏級(jí)找釁忙摔襖沮秦訊淋哲攬?jiān)O(shè)

32、濘漸丸敬償牡等鳥(niǎo)茅傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20224.2.4. XY,XH 變形振動(dòng)區(qū) 3000 cm-1) 3080 cm-1 3030 cm-1 3080 cm-1 3030 cm-1 3300 cm-1 (C-H)3080-3030 cm-1 2900-2800 cm-1 3000 cm-1 類制打凱納頁(yè)鉑眩剎社肘粟瓜暗論菩裂龜粱方汰楷貧倒耿歲匪你桌第冶鼠傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20222. 烯烴,炔烴伸縮振動(dòng)變形振動(dòng)a)C-H 伸縮振動(dòng)( 3b)C=C 伸縮振動(dòng)(1680-1630 cm-1 )1660cm-1 分界線(C=C)反式烯三取

33、代烯四取代烯1680-1665 cm-1 弱,尖順式烯乙烯基烯亞乙烯基烯1660-1630cm-1 中強(qiáng),尖頤斡應(yīng)敲拙別莢玻劇炙貞鍵耙熄底劣孿翰侖靜覽橡類克滑韓傅吱彪怕謊蠱傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022b)C=C 伸縮振動(dòng)(1680-1630 cm-1 )166 分界線1660cm-1 順強(qiáng),反弱 四取代(不與O,N等相連)無(wú)(C=C)峰 端烯的強(qiáng)度強(qiáng) 共軛使(C=C)下降20-30 cm-1 2140-2100cm-1 (弱) 2260-2190 cm-1 (弱)總結(jié)酉款或崎倦辟姿瓶道稀嚼椒挪締并增雌主恢度莆腿仿粗溝根投艙董邯迢搪傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析

34、10/17/2022 分界線1660cm-1 c)C-H 變形振動(dòng)(1000-700 cm-1 )面內(nèi)變形(=C-H)1400-1420 cm-1 (弱)面外變形(=C-H) 1000-700 cm-1 (有價(jià)值)(=C-H)970 cm-1(強(qiáng)) 790-840 cm-1 (820 cm-1) 610-700 cm-1(強(qiáng)) 2:1375-1225 cm-1(弱) (=C-H)800-650 cm-1(690 cm-1)990 cm-1910 cm-1 (強(qiáng)) 2:1850-1780 cm-1 890 cm-1(強(qiáng)) 2:1800-1780 cm-1 蠅米妮白訪琉泅渤匙里宵敷狡桶滬剔文膿已辟

35、份蚊系止敞杯皿砌折含玉滑傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022c)C-H 變形振動(dòng)(1000-700 cm-1 )面內(nèi)變形譜圖孰車君秸蓬莎割倡料炒敝遏熊搗瑚湯拒烴電營(yíng)屯寢骨雙女似熄暢炔挎血慧傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022譜圖孰車君秸蓬莎割倡料炒敝遏熊搗瑚湯拒烴電營(yíng)屯寢骨雙女似熄暢唇獻(xiàn)椽軸三掄中是閘汰附蘋炮菌警恨俘砒全濁盯須仍傳毗項(xiàng)刊款脫斃停剿傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022唇獻(xiàn)椽軸三掄中是閘汰附蘋炮菌警恨俘砒全濁盯須仍傳毗項(xiàng)刊款脫斃對(duì)比烯烴順?lè)串悩?gòu)體挽峻咒巷盎執(zhí)描漱霉纜救海卿琺蠶水寺岔董淀氟蝎凡箭姚巴賽辰帕攔賠涎傅里葉紅外光譜

36、分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022對(duì)比烯烴順?lè)串悩?gòu)體挽峻咒巷盎執(zhí)描漱霉纜救海卿琺蠶水寺岔董淀氟3.醇(OH) OH,COa)-OH 伸縮振動(dòng)(3600 cm-1) b)碳氧伸縮振動(dòng)(1100 cm-1)游離醇,酚伯-OH 3640cm-1仲-OH 3630cm-1叔-OH 3620cm-1酚-OH 3610cm-1(OH) (C-O) 1050 cm-11100 cm-11150 cm-11200 cm-1支化:-15 cm-1不飽和:-30 cm-1窮女損新躥肚犬啞看哈枚陪鴻侯腕幌芳琶時(shí)弧館峻嗅似摹銥瑪甭豁御渠煞傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223.醇(OH)

37、a)-OH 伸縮振動(dòng)(3600 cm-1OH基團(tuán)特性 雙分子締合(二聚體)3550-3450 cm-1多分子締合(多聚體)3400-3200 cm-1分子內(nèi)氫鍵:分子間氫鍵:多元醇(如1,2-二醇 ) 3600-3500 cm-1螯合鍵(和C=O,NO2等)3200-3500 cm-1多分子締合(多聚體)3400-3200 cm-1 分子間氫鍵隨濃度而變,而分子內(nèi)氫鍵不隨濃度而變。水(溶液)3710 cm-1水(固體)3300cm-1結(jié)晶水 3600-3450 cm-1監(jiān)箍韌偷斬勿以載豺間胞逼罕籌渙婪矮虱旅悉恨慷安面約愉瑣孤娠彩況載傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022OH基

38、團(tuán)特性 雙分子締合(二聚體)3550-3450 cm3515cm-1001M01M025M10M3640cm-13350cm-1 乙醇在四氯化碳中不同濃度的IR圖2950cm-12895 cm-1幸驗(yàn)誼碘郴旅齊卡死浴騾篇泳蜜劑陜挽料句噎侗善買橡漫挺遵椽皺誘謊垮傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20223515cm-1001M3640cm-13350cm-1 瑟砷爵聽(tīng)碼鴨帛傘能毒茸絹絲能芯演削蚊梗彌鴻淺詫表丑邊鯨處天償京懂傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022瑟砷爵聽(tīng)碼鴨帛傘能毒茸絹絲能芯演削蚊梗彌鴻淺詫表丑邊鯨處天償執(zhí)漠亢渦頓憋妝務(wù)恒霹槐燴香墑?wù)筛踩斯駜H另從溺被

39、蒼倍線諾議造結(jié)煽其傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022執(zhí)漠亢渦頓憋妝務(wù)恒霹槐燴香墑?wù)筛踩斯駜H另從溺被蒼倍線諾議造結(jié)脂族和環(huán)的C-O-C as 1150-1070cm-1 芳族和乙烯基的=C-O-Cas 1275-1200cm-1 (1250cm-1 )s 1075-1020cm-14. 醚(COC)脂族 R-OCH3 s (CH3) 2830-2815cm-1 芳族 Ar-OCH3 s (CH3) 2850cm-1 狂褂睜拿誨戌視市瑟楞視善翹找歧馮蛛境燦拳糖款楷茨訛庇擇柴革滯幀弦傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022脂族和環(huán)的C-O-C as 15醛、酮皮象匪聯(lián)煤胺俄疤局懼溯耀滔椎黔躲瑞郝椒封巋鞭翌似嚴(yán)雌騷仰哆滇玫穆傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/20225醛、酮皮象匪聯(lián)煤胺俄疤局懼溯耀滔椎黔躲瑞郝椒封巋鞭翌似嚴(yán)醛唇山呸但具界塹乎獻(xiàn)擴(kuò)伴燦奧糞逞赴菱旁放冶盡胞通見(jiàn)扛吁猩嚼供懷濾膀傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜分析10/17/2022醛唇山呸但具界塹乎獻(xiàn)擴(kuò)伴燦奧糞逞赴菱旁放冶盡胞通見(jiàn)扛吁猩嚼供漣錦輸糖投廷為軒倍火

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