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學院:陽明學院學號:13XXXXXXX類別:工程技術類姓名:班級:工程技術3班實驗名稱:硫酸亞鐵銨的制備——設計實驗實驗目的:1.掌握制備復鹽的原理和方法;2.掌握水浴加熱、蒸發(fā)、結晶、減壓過濾等基本操作;3.熟悉目視比色法檢驗產品中微量雜質的分析方法。實驗原理:硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽,是淺藍綠色單斜晶體,它能溶于水,但難溶于乙醇。在一定溫度范圍內,硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此,很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結晶狀摩爾鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制備過程中,為了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需保持足夠的酸度。本實驗是先將金屬鐵屑溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液:Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑然后加入等物質的量的硫酸銨制得混合溶液,加熱濃縮,冷至室溫,便析出硫酸亞鐵銨復鹽。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O用目測比色法可估計產品中所含雜質Fe3+的量。由于Fe3+能與SCN-生成紅色的物質[Fe(SCN)n](3-n)+,當紅色較深時,表明產品中含Fe3+較多;當紅色較淺時,表明產品中含Fe3+較少。根據紅色的深淺程度相仿的情況,即可知待測溶液中雜質Fe3+的含量,從而可確定產品的等級。本實驗中的有關計算:理論產量:m(硫酸亞鐵銨)=m[(NH4)2SO4]?m(Fe)?M[(NH4)2SO4]M(Fe)m(Fe)?M(硫酸亞鐵銨)M(Fe)實驗儀器和試劑產率=實際產量?100%理論產量儀器:臺秤(或電子天平)、布式漏斗、抽濾瓶、比色管(25ml)、水浴鍋、蒸發(fā)皿、量筒(10、50ml)、酒精燈試劑:3mol·L-1H2SO4溶液、鐵屑,(NH4)2SO4(固體)、0.1mol·L-1KSCN溶液、pH試紙實驗內容:一.設計方案(根據自己的設計方案填寫)二、實際實驗步驟1.硫酸亞鐵的制備用電子天平稱取2.0g純鐵放入錐形瓶中,往盛有純鐵的錐形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液,水浴加熱,輕輕振搖。在加熱過程中應經常將錐形瓶搖蕩,以加速反應,并不時加入少量去離子水,以補充被蒸發(fā)的水分,防止FeSO4結晶出來。待反應基本完成(直到不再產生氫氣氣泡,約需15min)后,再加入適量H2SO4(3mol·L-1)以控制溶液的pH值不大于1。趁熱減壓過濾。用少量、熱的去離子水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘渣,抽干,濾液轉至蒸發(fā)皿中。將錐形瓶中和濾紙上的鐵屑和殘渣洗凈,收集起來用濾紙吸干后稱重,算出已反應的鐵屑的量并計算出生成的硫酸亞鐵的理論產量。2.硫酸亞鐵銨的制備根據FeSO4的理論產量,計算并稱取所需(NH4)2S04固體的用量。在室溫下將稱出的(NH4)2S04配制成飽和溶液,然后倒入上面所制得的FeSO4溶液中,混合均勻,用3mol·L-1H2SO4溶液調節(jié)pH值為1~2。在水浴鍋上加熱蒸發(fā)濃縮直至溶液表面剛出現薄層的結晶時為止(注意:蒸發(fā)過程中不宜攪動)。自水浴鍋上取下蒸發(fā)皿,放置、冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。待冷至室溫后用布氏漏斗抽氣過濾,為減少晶體表面附著的水分,可用少量C2H50H(95%)洗滌兩次,并繼續(xù)抽氣過濾,取出晶體放在表面皿上晾干片刻,觀察晶體的顏色和形狀。稱重(實際產量)并計算產率。實驗數據:用電子天平稱取的純鐵質量m1=剩余鐵屑和殘渣的質量m2=實驗中反應的鐵質量m(Fe)=硫酸亞鐵銨的理論產量m(理論)=最后所得產品的質量m(實際)=產率=實驗結果與討論:1.產率較低(或實驗不成功,不理想)的原因:2.為什么制備

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